電阻率法測試煤體中水分運移距離的可行性探析

岳基偉，李懷賓，王兆豐，石必明，王春光，申曉靜

（1.安徽理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，安徽淮南 232001；2.河南理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南焦作 454000；3.中煤科工集團(tuán)沈陽研究院有限公司，遼寧撫順 113122；4.煤礦安全技術(shù)國家重點實驗室，遼寧撫順 113122）

水分運移是自然界普遍存在的一種現(xiàn)象，如石油開采領(lǐng)域的水驅(qū)油[1]、煤炭開采領(lǐng)域煤層注水治理瓦斯及粉塵治理[2]，土壤的儲水[3]，樹枝吸收養(yǎng)分[4]等。水分的運移距離可以用來評價物質(zhì)的潤濕效果，在石油開采領(lǐng)域，如果巖石儲層是親水的，可以采用注水的方式驅(qū)替石油，水分的運移距離與石油被驅(qū)替的程度緊密相關(guān)。在煤炭開采領(lǐng)域，煤層注水常用于治理煤層瓦斯[5]、除塵[6]、軟化煤體-防沖、防突[7]以保護(hù)職工的生命健康安全。水分運移的距離與煤體被潤濕的效果、瓦斯被置換的程度、殘余瓦斯分布、粉塵量緊密相關(guān)。

受工程地質(zhì)條件的限制，現(xiàn)場測試水分的運移距離比較困難，為了研究水分的運移機(jī)理，需要在實驗室建立相似模擬實驗平臺。水分運移的測定方法包括烘干法、電容法、紅外線法、射線法、微波法、核磁共振成像法、電阻法等。烘干法是一種經(jīng)典的方法，測量含水率的精度及可靠性較高，不受物質(zhì)形狀影響，可用來檢測微量的含水率。岳基偉等[8]采用切片干燥法測試了水分的運移，但是干燥法是一種破壞性的測試方法，無法實現(xiàn)含氣氛圍水分運移的測試。電容法[9]是將被測介質(zhì)放置于電容極板的兩極之間，但電極板阻斷了水分的運輸。紅外線法[10-11]在檢測被測物質(zhì)的過程中，穿透能力很弱，無法穿透鋼制品，無法進(jìn)行含氣條件的測試。Quenard 等[12]基于伽馬射線入射后衍射強(qiáng)度隨材料密度的變化規(guī)律測試了含水率的變化；Hanzˇicˇ等[13]、張鵬等[14]采用中子成像技術(shù)對混凝土毛細(xì)吸水過程水分的運移高度進(jìn)行了研究。伽馬射線、中子成像技術(shù)需引入放射源，具有一定的安全隱患，設(shè)備價格高昂且不易維護(hù)，氫的散射特性并不穩(wěn)定，容易造成射線泄漏，污染環(huán)境等。微波法對于低含水率較難測試準(zhǔn)確，含氣條件下罐體為鋼制品吸收微波的能量導(dǎo)致無法測試含氣條件的水分運移。核磁共振（NMR）常用于測試水分的運移，王彬等[15]通過NMR 成像技術(shù)測試不含瓦斯煤在x，y 及z 3 個方向的擴(kuò)散半徑；Guo 等[16]、Yao 等[17]、徐祖新等[18]等采用NMR 對T2譜圖進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)煤樣中的水分以吸附水、毛細(xì)管水和自由水的形式存在，吸附態(tài)的峰值均在10 ms 以下。對于煤礦開采領(lǐng)域，核磁共振測試技術(shù)無法測試含瓦斯條件下的水分運移規(guī)律，因為甲烷分子中的氫原子與水分子中的氫原子會相互干擾，當(dāng)采用重水時，得到的是甲烷總體變化規(guī)律，無法獲知水分的運移規(guī)律。因此，亟待探索一種測試含氣條件水分運移規(guī)律的方法。

電阻率法是基于“多孔介質(zhì)材料+液態(tài)水”體系的電阻率變化，多孔固體材料具有高電阻，而液態(tài)水具有低電阻的原理進(jìn)行的測試，電阻率測試法可連續(xù)動態(tài)監(jiān)測，設(shè)備價格適宜，危險程度低，易于推廣使用。因此，對電阻法測試多孔介質(zhì)水分運移的可行性進(jìn)行分析，以期為測試含氣條件下的水分運移距離提供一種測試手段。

1 實驗煤樣的制作及測試流程

岳基偉等[19]采用切片干燥法證明了水敏指示劑測試滲吸距離的可行性及準(zhǔn)確性。為此，采用水敏指示劑法所測試的滲吸距離與電阻率法所測試的滲吸距離聯(lián)合對比，以得出電阻率法測試多孔介質(zhì)自發(fā)滲吸距離的可行性。為便于將電阻率法與顯色指示劑法所測試的水分運移距離進(jìn)行對比，采用重塑煤進(jìn)行測試，從而得出電阻法測試多孔介質(zhì)水分運移距離的可行性，測試流程如下：

1）將從山西沁河能源集團(tuán)永紅煤礦3 號煤層3514工作面新暴露煤壁工作面取回的煤樣進(jìn)行粉碎并篩選，篩選出粒徑為0.25 mm 以下及0.25 mm～0.5 mm 的煤樣。

2）分別稱取一定質(zhì)量的粒徑為0.25 mm 以下及0.25～0.5 mm 的煤樣，其質(zhì)量比為2∶1，將稱量后的煤樣均勻混合，加入一定質(zhì)量的水（其質(zhì)量是煤樣質(zhì)量的10%）均勻攪拌。

3）將均勻攪拌后的濕潤煤樣加入自制的模具中，采用伺服壓力試驗機(jī)對裝入模具中的濕潤煤樣進(jìn)行加載，壓制負(fù)荷為100 kN，穩(wěn)壓時間為30 min。穩(wěn)壓結(jié)束后，將模具倒置，對試樣進(jìn)行退模，制成高度約為150 mm，直徑為50 mm 的煤樣。

4）采用臺鉆在重塑煤體的側(cè)壁鉆取8 個孔，共4排，每排2 個，排間距30 mm，其中每排的2 個孔呈180°角，孔深20 mm，孔的直徑1.1 mm。

5）顯色水敏顯色指示劑由羧甲基纖維素（Carboxymethyl Cellulose）、碳酸鈣（CaCO）、二氧化鈦（TiO2）、硫酸鈷（CoSO4·7H2O）、硫氰酸鈷（Co（SCN）2）及水（H2O）組成，其配置質(zhì)量比例為1∶2∶5∶6∶13∶32。制作工藝如下：①按照1∶2∶5∶6∶13∶32 的比例分別稱取一定質(zhì)量的上述物質(zhì)；②將CoSO4·7H2O 及Co（SCN）2溶于H2O；③加入Carboxymethyl Cellulose；④加入TiO2和CaCO；⑤充分研磨分散獲得水敏顯色指示劑。

6）首先，將水敏指示劑涂于重塑煤體外壁；其次，將涂有水敏指示劑的重塑煤體放入干燥箱干燥，干燥溫度為105 ℃，直至水敏指示劑的顏色變?yōu)榛疑?；最后，將涂有水敏指示劑的重塑煤體取出放入蒸發(fā)皿中冷卻備用。

7）首先，采用保鮮膜將重塑煤體包裹；其次，采用透明膠帶將保鮮膜固定；最后，在保鮮膜外壁貼毫米刻度尺。

8）將直徑為1.1 mm 具有端頭導(dǎo)電功能的漆泡線，插入步驟4）所鉆的孔中。

9）分別稱取一定量的模具硅膠和固化劑，按照100∶2 的比例進(jìn)行配制，均勻攪拌后將硅膠涂抹于漆泡線與孔口的結(jié)合處，放置10 min 左右，漆泡線與孔口的結(jié)合處即可固化。

10）將漆泡線的另一端與測試線的一端連接，測試線的另一端與接線端子連接，將接線端子與安捷倫（Agilent）測試儀連接，將連接后的試樣，放置在底水自發(fā)滲吸裝置中，Agilent 測試儀可以自動采集2點之間的電阻，同時每間隔一定的時間記錄水敏指示劑的變色高度。電阻率法測試重塑煤體自發(fā)滲吸距離原理如圖1。

11）整理數(shù)據(jù)，將所采集2 個測點之間的電阻值轉(zhuǎn)換為電阻率值，分析水敏指示劑法和電阻率法測試的滲吸距離的差值，分析電阻率法測試煤體水分運移距離的可行性。

2 測試結(jié)果

按照上述方法測試自發(fā)滲吸過程中每對電極之間電阻率的變化規(guī)律，同時也讀取自發(fā)滲吸過程中水敏指示劑的變色高度，滲吸過程中每對電極之間的電阻率變化規(guī)律如圖2。

由圖2（a）可知，隨著滲吸時間的增加，2 個電極之間的電阻率從在某一時刻發(fā)生突變，即水分進(jìn)入2 個電極之間，其電場強(qiáng)度較大，同時電流具有了“優(yōu)勢路徑”。

由圖2（b）可知，突變后電阻率隨著時間的增加迅速減小，而后電阻率值相對穩(wěn)定在某一值附近；圖2（b）中，突變的時間區(qū)間（圖2（a）中灰色區(qū)域）隨著滲吸時間的增加逐漸增加，出現(xiàn)此種現(xiàn)象的原因是隨著滲吸時間的增加，水的重力增加，滲吸速度逐漸減小，因此，水分通過相同的路徑，所需要的時間增加。

根據(jù)每排電極突變時的時間與電極的高度，即可得到滲吸距離與滲吸時間的變化規(guī)律，同時，根據(jù)水敏指示劑的變色高度與滲吸時間，即可得到水敏指示劑的變色高度與滲吸時間的變化規(guī)律。電阻率法和水敏指示劑法測試的水分運移距離對比如圖3。

由圖3 可知，由于測試電極共設(shè)置了4 排，因此電阻率測試法共有4 個測點，電極高度與滲吸時間的變化規(guī)律曲線和水敏指示劑的變色高度與滲吸時間的變化規(guī)律曲線基本重合。

為了對比水敏指示劑法所測試的滲吸距離與電阻率法所測試的滲吸距離的相對誤差，首先采用式（1）對圖3 中水分運移距離與滲吸時間進(jìn)行擬合，表征參數(shù)見表1。

表1 表征參數(shù)Table 1 Characterization parameters

其次，根據(jù)式（1）采用插值法求出在同一時間變色高度值與電阻率法所測試的值：

式中：t 為滲吸時間，min；h 為水分運移距離，cm；e、f 為擬合參數(shù)。

最后，采用式（2）計算水敏指示劑法所測試的水分運移距離與電阻率法所測試的水分運移距離的相對誤差（圖3），相對誤差在-4.2%～5.8%之間，相對誤差較小。

式中：ξ 為相對誤差，%；hw為水敏指示劑法所測試的水分運移距離，cm；he為電極法所測試的水分運移距離，cm。

因此，研究中Agilent 電阻測試所測試的電阻值發(fā)生突變時視為水分到達(dá)，即該時間被認(rèn)為是水分運移距離所對應(yīng)的時間。Hanzˇicˇ等[13]、張鵬等[14]基于中子成像技術(shù)對混凝土的毛細(xì)吸水過程進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)在濕潤鋒的前后飽和度值存在1 個突變。岳基偉等[8]基于切片干燥法對不含瓦斯煤的滲吸高度進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)濕潤鋒前后的含水率值存在著突變現(xiàn)象，這與前人研究結(jié)果一致。

隨著滲吸時間的增加，水分逐漸浸入煤體，水分與煤成為1 個體系，煤樣的電阻率發(fā)生變化，變化可以分為3 個過程：突變過程、快變過程、漸變過程。

突變過程是指Agilent 電阻測試儀從無窮大到有示數(shù)，即該階段煤樣中裂隙、大孔等存在水分，水分吸附在部分煤顆粒的表面，顆粒與顆粒之間的部分氣體被水所代替，水的電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于氣體的電阻，因此電阻發(fā)生突變?？熳冞^程是指電極之間煤樣的含水率逐漸增大，大孔及裂隙中的水分含量也逐漸增加，吸附在煤顆粒的表面的水分逐漸被中孔、小孔及微孔吸附。漸變過程是指微小孔隙中的水分逐漸增加，煤樣之間的含水率變化相對較小甚至達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。煤樣的電阻率發(fā)生3 個變化過程的共同原因是：①煤樣中裂隙或大孔中存在部分水分，水分吸附在部分煤顆粒的表面，顆粒與顆粒之間的部分氣體被水所代替，水的電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于氣體的電阻，因此電阻率發(fā)生變化；②煤樣發(fā)生了潤濕現(xiàn)象；③在外加電場的作用下，隨著濕潤程度的增加，煤水體系中載流子數(shù)目和運輸速率逐漸增大。

隨著滲吸時間的增加，水分逐漸向上運移，第①層至第④層的測點逐漸發(fā)生突變，而后發(fā)生快變與漸變；將第①層至第④層之間的電阻率值進(jìn)行對比，沒有明顯變化規(guī)律，可能因為：各個測點之間煤體本身存在差異；濕潤的煤體2 個測點之間的電阻可能是多個電阻串聯(lián)、并聯(lián)的結(jié)果或者具有電容、電感特性；電阻測點位于煤體內(nèi)部，當(dāng)煤體2 個測點之間發(fā)生濕潤后，測點之間形成的電場為球形電場，測點之間的電流無法簡單的認(rèn)定為電流從2 測點之間直線流過。王彬[20]、趙晨光等[21]研究中將電極測點布置在柱狀煤體的2 個端面，測試整個柱狀煤體的電阻率，測點形成的電場為平面電場，測試出的電阻率與含水率呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)。分析可知，電阻率法可用于多孔介質(zhì)自發(fā)滲吸距離的測試研究。

3 電阻率法測試多孔介質(zhì)中水分運移的方案

采用電阻率法測試無加載圍壓柱狀樣品的水分運移距離，并布置梳狀電極，手鉆鉆取梳狀電極的插入孔，將電極插入孔中，即可實現(xiàn)無加載圍壓柱狀樣品的水分運移距離連續(xù)性測試。電阻率法測試多孔介質(zhì)水分運移的方案如圖4。

采用電阻率法測試散體被壓制成柱狀樣品的水分運移距離時，可采用分層壓制的方法。壓制一定高度后，通過罐體的側(cè)面在該層布置多個測點（圖4（b））。布置后，按照同樣的方法，壓制下一層。壓制完成后，可在一端加載軸壓并供水，即可實現(xiàn)散體被壓制成柱狀樣品（加載軸壓，周圍被約束）的水分運移距離測試。

采用電阻率法測試被加載軸壓、圍壓的柱狀樣品時（圖4（c）），可采用周圍加載圍壓，煤樣的一端加載并供水，樣品的另一端豎向打孔布置測試電極，即可實現(xiàn)加載軸壓、圍壓柱狀樣品的水分運移距離連續(xù)性測試。

4 結(jié) 論

1）隨著滲吸時間的增加，水分逐漸浸入煤體，水分與煤成為1 個體系，煤樣的電阻率發(fā)生變化，變化可分為3 個過程，即：突變過程、快變過程、漸變過程。

2）分層布置電極的測試方法與顯色指示劑法測試的水分運移距離相對誤差在-4.2%～5.8%，電阻率法可用于多孔介質(zhì)水分運移距離的測試研究，為研究水分在多孔介質(zhì)內(nèi)的運移機(jī)理墊底了理論基礎(chǔ)。

3）采用電阻率法可以用于測試無軸壓、無圍壓、加載軸壓及圍壓樣品外加水分在多孔介質(zhì)內(nèi)運移距離的測試研究。