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      六氟化硫中氟化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體制備

      2022-11-12 02:57:56鄭東升連鴻松劉慧鑫姚強(qiáng)賴永華祁炯方華
      化學(xué)分析計(jì)量 2022年10期
      關(guān)鍵詞:氟化氫浮子滲透率

      鄭東升,連鴻松,劉慧鑫,姚強(qiáng),賴永華,祁炯,方華

      (1.國(guó)網(wǎng)福建省電力有限公司電力科學(xué)研究院,福州 350007; 2.國(guó)網(wǎng)重慶市電力公司電力科學(xué)研究院,重慶 401121;3.國(guó)網(wǎng)安徽省電力有限公司電力科學(xué)研究院,合肥 230601; 4.上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司,上海 200433)

      近年來(lái),作為電氣設(shè)備的絕緣和滅弧介質(zhì),六氟化硫(SF6)被廣泛用于變壓器、開(kāi)關(guān)、組合電器等設(shè)備中[1-4]。電氣設(shè)備內(nèi)部發(fā)生放電缺陷時(shí),SF6會(huì)分解出氟化氫(HF)等分解產(chǎn)物[5-9],因此,使用SF6分解產(chǎn)物分析儀準(zhǔn)確檢測(cè)電氣設(shè)備內(nèi)部的HF 濃度,對(duì)正確診斷SF6電氣設(shè)備內(nèi)部故障具有重要意義。

      HF 具有很強(qiáng)的化學(xué)活性和腐蝕性,極易吸附在材料表面或與材料反應(yīng),因此瓶裝HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體很難制備和保存[10]。由于缺少HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體,導(dǎo)致現(xiàn)行的SF6分解產(chǎn)物分析儀技術(shù)規(guī)范、校驗(yàn)規(guī)程均未對(duì)儀器的HF 傳感器的準(zhǔn)確性作出要求。SF6分解產(chǎn)物分析儀在出廠檢驗(yàn)時(shí),一般是采用氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體按照一定的換算系數(shù)替代HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)HF組分傳感器進(jìn)行標(biāo)定。這種標(biāo)定方法誤差較大,是在無(wú)法取得HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體情況下的權(quán)宜之計(jì)。此外,由于無(wú)法進(jìn)行HF 組分的校驗(yàn),因此該儀器對(duì)HF 濃度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性無(wú)法得到保證。上述因素極大地制約了通過(guò)檢測(cè)HF 組分進(jìn)行SF6電氣設(shè)備故障的準(zhǔn)確診斷工作,因此制定SF6中HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體制備方法的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)非常必要。

      滲透法是建立在稱重基礎(chǔ)上的動(dòng)態(tài)配氣方法[11-16],是將裝有欲配制物質(zhì)的滲透管置于一定的溫度、壓力下,以一定的擴(kuò)散率將該物質(zhì)擴(kuò)散到滲透管外,通過(guò)稀釋氣體連續(xù)、穩(wěn)定的流過(guò)滲透管得到不同濃度的痕量HF 氣體。用滲透法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體能達(dá)到即配即用的目的,消除組分氣體揮發(fā)、腐蝕、吸附等對(duì)氣體穩(wěn)定性的不良影響,具有準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好的特點(diǎn),在實(shí)踐中已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。

      筆者在充分考慮SF6和HF 化學(xué)特性的基礎(chǔ)上,在實(shí)驗(yàn)室條件下采用滲透法動(dòng)態(tài)制備了SF6中HF標(biāo)準(zhǔn)氣體。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 方法原理

      采用滲透法來(lái)實(shí)現(xiàn)SF6中HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體的動(dòng)態(tài)配制,將裝有目標(biāo)氣體的滲透管置于一定溫度、壓力下,滲透管中所裝氣體以一定的滲透率擴(kuò)散到滲透管外,通過(guò)稀釋氣體連續(xù)、穩(wěn)定地流過(guò)滲透管可得到穩(wěn)定的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。在一定時(shí)間周期,用微量分析天平對(duì)處在恒溫、恒壓和稀釋氣體吹掃穩(wěn)定狀態(tài)下的滲透管進(jìn)行稱量,以滲透管減少的質(zhì)量除以周期稱量間隔時(shí)間得到該滲透管的滲透率。

      1.2 主要儀器與試劑

      SF6:純度不小于99.99%(體積分?jǐn)?shù)),福建德?tīng)柨萍加邢薰尽?/p>

      HF滲透管:封裝有純液化HF的聚四氟乙烯管,日本科思特株式會(huì)社。

      滲透法標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置:由稀釋氣、壓力控制閥、氣體流量計(jì)、恒溫水浴、滲透室、滲透管架、管路和尾氣處理裝置等組成,控溫精度為0.1 ℃,流量計(jì)精度為2 mL/min。所有與HF 接觸的氣室、管路、閥門(mén)等內(nèi)壁均涂有特氟龍涂層或采用特氟龍管以防止氟化氫的腐蝕。

      堿石灰:圓柱形條狀顆粒,粒徑為3~4 mm,長(zhǎng)度為4~7 mm,用于HF 尾氣吸收。

      1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

      以SF6為介質(zhì),用皂膜流量計(jì)對(duì)發(fā)生裝置的流量計(jì)刻度進(jìn)行標(biāo)定。

      在通風(fēng)櫥中,將滲透管置于發(fā)生裝置的滲透管架上,設(shè)定恒溫水浴溫度為30 ℃、SF6稀釋氣流量為200 mL/min,對(duì)滲透管吹掃48 h 以上,使?jié)B透管滲透率達(dá)到穩(wěn)定。

      通過(guò)改變發(fā)生裝置稀釋氣流量來(lái)制備不同濃度的HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體。

      1.4 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度計(jì)算

      按式(1)計(jì)算制備的SF6中HF 的體積分?jǐn)?shù):

      式中:φ——HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù),μL/L;

      K——?dú)怏w體積重量轉(zhuǎn)換系數(shù),L/g;

      Pr——滲透管滲透率,ng/min;

      F——稀釋氣SF6流量,mL/min。

      按式(2)計(jì)算氣體體積重量轉(zhuǎn)換系數(shù)K:

      式中:M——HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體的摩爾質(zhì)量,M=20.00 g/mol;

      T2——制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)流量計(jì)中氣體的絕對(duì)溫度,K;

      P2——制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)流量計(jì)中氣體的絕對(duì)壓力,kPa。

      按式(3)修正浮子流量計(jì)的稀釋氣流量F:

      式中:F1——浮子流量計(jì)在標(biāo)定狀態(tài)下的刻度示值,mL/min;

      P1——標(biāo)定浮子流量計(jì)時(shí)的氣體絕對(duì)壓力,kPa;

      P2——制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)浮子流量計(jì)中氣體的

      絕對(duì)壓力,kPa;

      T1——標(biāo)定浮子流量計(jì)時(shí)氣體絕對(duì)溫度,K;

      T2——制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)浮子流量計(jì)中氣體的絕對(duì)溫度,K;

      滲透率Pr可以使用生產(chǎn)商提供的定值,也可以通過(guò)稱重法按式(4)計(jì)算:

      式中:m1——倒數(shù)第2 次間隔時(shí)間稱量滲透管減少的質(zhì)量,mg;

      m2——最后1 次間隔時(shí)間稱量滲透管減少的質(zhì)量,mg;

      t1——倒數(shù)第2 次稱量的間隔時(shí)間,min;

      t2——最后1 次稱量的間隔時(shí)間,min。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 氣體流量計(jì)標(biāo)定

      發(fā)生裝置的氣體流量計(jì)一般采用空氣或氮?dú)鈽?biāo)定,若直接用于SF6存在很大誤差,因此需要使用SF6和皂膜流量計(jì)對(duì)發(fā)生裝置的流量計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。圖1 是SF6標(biāo)定氮?dú)飧∽恿髁坑?jì)修正曲線。

      圖1 SF6 標(biāo)定氮?dú)飧∽恿髁坑?jì)修正曲線

      2.2 滲透率穩(wěn)定性試驗(yàn)

      表1 滲透率穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

      2.3 HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度驗(yàn)證

      控制滲透室溫度為30.0 ℃,滲透率為8 925.1 ng/min,在大氣壓力為99.8 kPa、氣溫為22.4 ℃狀態(tài)下,通過(guò)調(diào)節(jié)SF6流量來(lái)制備不同濃度的HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體。

      2.3.1 HF 檢測(cè)管檢測(cè)驗(yàn)證

      采用HF 檢測(cè)管對(duì)制備的HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可知,HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體制備目標(biāo)值與檢測(cè)管測(cè)定值的相對(duì)誤差的絕對(duì)值小于10%,表明采用滲透法制備六氟化硫中氟化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確度滿足現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求。

      表2 HF 檢測(cè)管檢測(cè)驗(yàn)證結(jié)果

      2.3.2 分光光度法檢測(cè)驗(yàn)證

      用50 mL 的0.01 mol/L 氫氧化鈉溶液吸收通入的2000 mL HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體,參照GB/T 12022—2006 《工業(yè)六氟化硫》測(cè)定吸收液中氟離子質(zhì)量濃度,然后換算成通入的HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù),結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知,HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體制備值與測(cè)定值的相對(duì)誤差的絕對(duì)值小于5%,表明采用滲透法制備六氟化硫中氟化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確度較高,滿足現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求。

      表3 分光光度法檢測(cè)驗(yàn)證結(jié)果

      2.4 不確定度分析

      由式(1)~式(4)可知,采用滲透法動(dòng)態(tài)制備SF6中HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度主要來(lái)源于氣體溫度、氣體壓力、天平稱重和測(cè)量時(shí)間。假設(shè)在氣體溫度為30.0 ℃、內(nèi)部壓力為0.10 MPa、流量為1.00 L/min、環(huán)境溫度為25.5 ℃、環(huán)境壓力為100.7 kPa的條件下,制備11.56 μL /L 的SF6中HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體,則不確定度分量為氣體體積重量轉(zhuǎn)換系數(shù)K引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(K)、流量計(jì)稀釋氣流量F引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(F)和滲透率Pr引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(Pr)。各不確定度分量計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 不確定度分量計(jì)算結(jié)果

      上述各不確定度分量彼此獨(dú)立不相關(guān),則合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      2.5 環(huán)境安全評(píng)價(jià)及注意事項(xiàng)

      由于HF 具有極強(qiáng)的腐蝕性,如吸入其蒸氣或接觸皮膚會(huì)造成難以治愈的灼傷,因此操作滲透管時(shí)應(yīng)戴塑料手套、使用塑料鑷子并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。在GB 3095—2012 《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中,對(duì)城市環(huán)境空氣中HF 質(zhì)量濃度限值規(guī)定為1 h 污染物質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值為20 μg/m3,24 h 污染物質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值為7 μg/m3。一般一支HF 滲透管在25 ℃時(shí)的滲透率為4 000 ng/min,以實(shí)驗(yàn)室空間體積為30 m3計(jì),可估算出一支滲透管暴露在密閉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中1 h,滲透到空氣中的HF 質(zhì)量濃度為8 μg/m3;考慮到實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,空氣中HF 質(zhì)量濃度應(yīng)遠(yuǎn)低于8 μg/m3,符合城市環(huán)境空氣中氟化氫質(zhì)量濃度限值國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),因此當(dāng)實(shí)驗(yàn)室中暴露的HF 滲透管數(shù)量不超過(guò)3 支、每支充裝量小于3 g時(shí),對(duì)實(shí)驗(yàn)人員是安全的。

      3 結(jié)語(yǔ)

      基于電力行業(yè)的實(shí)際需求,研究了滲透法動(dòng)態(tài)制備HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法。對(duì)浮子流量計(jì)修正、滲透率穩(wěn)定性測(cè)定、濃度準(zhǔn)確性驗(yàn)證等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證,保證了該方法的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。滲透法制備的HF 標(biāo)準(zhǔn)氣體可以進(jìn)行準(zhǔn)確定量,溯源鏈完整、不確定度來(lái)源明確,可廣泛應(yīng)用于儀器檢定、校驗(yàn)等方面,對(duì)正確診斷SF6電氣設(shè)備內(nèi)部故障具有重要意義。

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