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      高效液相色譜法在紡織品檢測中的應(yīng)用

      2022-11-13 16:56:12范夢晶周歆如洪劍寒胡玲玲
      中國纖檢 2022年5期
      關(guān)鍵詞:增白劑抗菌劑色譜法

      文/范夢晶 周歆如 洪劍寒 胡玲玲

      紡織業(yè)是我國的重要產(chǎn)業(yè),我國紡織產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展?jié)M足了多個國家對于紡織品的需求,生產(chǎn)鏈中紡織工序繁瑣,添加劑繁雜,尤其是功能性紡織品,本身存在的有害物質(zhì)以及后期在一定使用條件下產(chǎn)生的有毒物質(zhì)都在無形中影響著環(huán)境和人類的身體健康,同時也影響限制我國的紡織品出口貿(mào)易。隨著生活質(zhì)量的提高與衛(wèi)生健康意識的增強(qiáng),人們對于紡織品質(zhì)量要求不斷提高,對紡織品中有害物質(zhì)含量的限制以及檢測顯得尤為重要。正是由于人們的需求,促進(jìn)了檢測儀器的快速發(fā)展,現(xiàn)有的一些檢測技術(shù)包括紫外、紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜、色譜等方法,都能夠根據(jù)自身的特性提供不同角度、不同功能的獨立測試,也能夠進(jìn)行技術(shù)聯(lián)用來提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      色譜法中的高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)因其分離分析效率高且應(yīng)用范圍廣而受到廣泛關(guān)注,其最早主要應(yīng)用于藥品、化妝品、農(nóng)產(chǎn)品等成分檢測。隨著紡織品功能化的發(fā)展,在紡織品制備及功能整理過程中所用的功能試劑種類越來越多,其中部分功能試劑會對人體及環(huán)境造成危害,作為質(zhì)量把控的關(guān)鍵,HPLC已經(jīng)成為紡織品檢測的一種重要技術(shù)。

      1 高效液相色譜法工作原理與特點

      HPLC又稱“現(xiàn)代液相色譜”“高壓液相色譜”等。經(jīng)過經(jīng)典液相色譜的改進(jìn),結(jié)合氣相色譜的理論,將這兩種方法對物質(zhì)的分離作用發(fā)揮到最大,即采用高壓輸液系統(tǒng),使流動相處于高壓環(huán)境,當(dāng)流動相在與小粒徑的固定相做相對運動時,會實現(xiàn)多次重復(fù)的吸附脫附動作,利用樣品溶液中各組分在選用的固定相和流動相上有分配系數(shù)差的原理,使得組分分離,最終經(jīng)高靈敏度的檢測器檢測樣品所含成分。高效液相色譜法因其定性和定量的準(zhǔn)確性已成為醫(yī)療藥物、紡織學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域的主要檢測技術(shù)。

      高效液相色譜法具有高柱效性、靈敏度高、選擇性多、解析速度快、使用范圍廣等優(yōu)點。這些特點都是相較于經(jīng)典色譜法所體現(xiàn)出來的,高柱效即分離柱的柱徑約在2 mm ~6 mm,固定相的粒徑小于10 μm,且可以在實際試驗中針對不同的樣品選擇不同的固定相填充料,進(jìn)而提高色譜柱的柱效,優(yōu)化檢測結(jié)果;高靈敏性的特點是外加檢測器的作用,即在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上加上高靈敏度的檢測器,比如二極管陣列檢測器、紫外吸收檢測器還有熒光檢測器等都能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測,從而提高檢測結(jié)果的精確性和可行性;流動相可以控制和改善樣品分離過程的選擇性,所以對不同類型的有機(jī)化合物或者對同分異構(gòu)體進(jìn)行分析時都可以選擇高效液相色譜法,HPLC的高選擇性在紡織領(lǐng)域、醫(yī)療藥物領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用;分析速度快主要是由于高壓輸送泵的作用,高壓環(huán)境下流動相流動速度加快,從而收縮分析時間,一般在1 h甚至在幾分鐘內(nèi)就可以完成整個分析過程,大大提高了分離分析效率;高效液相色譜法所使用到的色譜柱能夠重復(fù)使用,試驗所用流動相的殘留樣品可以進(jìn)行回收處理,且能夠用于分析分離大部分的有機(jī)化合物,尤其對于強(qiáng)極性、大分子、高沸點等的物質(zhì)分析,表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢,體現(xiàn)了HPLC的使用廣泛性。

      2 高效液相色譜法在紡織品檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀

      隨著紡織行業(yè)的發(fā)展,為了滿足人們對高質(zhì)量、功能性紡織品的追求,在紡織品的生產(chǎn)過程中會添加一些化合物來實現(xiàn)美觀、清潔、防紫外線、抗菌等功能。相關(guān)功效的紡織品很受大眾歡迎,但同時也存在一些對人體、環(huán)境有害的物質(zhì),違背了人類健康發(fā)展的意愿、人與自然和諧相處的理念。下面針對高效液相色譜法在染料測定、烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)測定、CMR同分異構(gòu)測定、紫外線吸收劑測定、熒光增白劑、抗菌、殺蟲劑的測定以及膠原蛋白的測定來分別敘述其進(jìn)展。

      2.1 染料測定

      染料中會添加各種有機(jī)物質(zhì)來實現(xiàn)易上色、美觀、穩(wěn)定的功能,但這些物質(zhì)堪稱“隱形殺手”,時刻威脅著人類的健康,因此通過HPLC對紡織品染料進(jìn)行監(jiān)控分析尤為重要。

      硝基苯類化合物常常用于染料之中,但同時也因其毒性被限制用量,已被歐洲化學(xué)品管理局(ECHA)列為第14種高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)候選物質(zhì)。染料作為紡織品必不可缺的一部分,針對含硝基苯類化合物紡織品的檢測非常重要。潘建君等采用加速溶劑萃取-高效液相色譜法,對含硝基苯類化合物的純棉織物進(jìn)行各成分含量檢測,選用甲醇為提取溶劑,XDB-C18分析柱,265 nm作為檢測波長,通過不斷調(diào)整甲醇和水的含量比例,結(jié)果表明在以45∶55的比例混合,并控制流速為1.0 mL/min時能夠使硝基苯類化合物得到較好的分離效果,色譜峰圖尖銳對稱。

      鉻也是紡織品印染加工中大量使用的染料助劑,三價鉻Cr(Ⅲ)和六價鉻Cr(Ⅵ)最為常見,Cr(Ⅲ)常以微量存在于人體中,用來維持生理機(jī)能,過量會導(dǎo)致中毒;Cr(Ⅵ)用于印染能夠使紡織品有更好的色牢度,能夠提高紡織品的使用價值,但它的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Cr(Ⅲ),一旦進(jìn)去人體細(xì)胞將會導(dǎo)致蛋白質(zhì)沉積,引起病變,GB/T 18885—2020《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》明確提出紡織品總鎘含量要求小于40mg/kg。嚴(yán)格的含量控制使得生產(chǎn)廠家規(guī)范生產(chǎn),有效的檢測方法能夠為相關(guān)檢測部門提供平臺,實現(xiàn)對紡織品質(zhì)量的嚴(yán)格把關(guān)。蘇麗等將高效液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜法聯(lián)用建立了檢測模型,對含Cr的全棉、滌綸、氨綸3種試樣進(jìn)行分離分析,結(jié)果表明試樣中存在的Cr(Ⅲ)、鉻Cr(Ⅵ)分別與各自對應(yīng)的峰面積線性關(guān)系良好,重復(fù)性高,檢出限低,回收率高于90%,選擇已售的牛仔褲作為實際商品測量其含Cr量,均未超標(biāo)。

      染料分子中存在偶氮基結(jié)構(gòu)的稱為偶氮染料,因其染色效果優(yōu)良,常常用于紡織品、皮革印染工藝之中,但偶氮染料通過衣物與人體的汗液長期接觸會發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生芳香胺致癌物。國內(nèi)外已經(jīng)出臺相關(guān)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)對紡織品中的芳香胺含量嚴(yán)格控制甚至限制,其含量檢測也是保證我國紡織品出口的必要前提。GB/T 23344—2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》中提到的檢測技術(shù)為堿性條件還原并使用氣質(zhì)聯(lián)用儀GC/MS儀器來測定,為了減少高溫產(chǎn)生的副產(chǎn)品對檢測結(jié)果的影響,降低對操作人員的技術(shù)要求,徐建云等建立了超聲輔助-高效液相色譜法-二極管陣列器對偶氮染料還原產(chǎn)物4-氨基偶氮苯進(jìn)行檢測。對4-氨基偶氮苯進(jìn)行紫外吸收試驗發(fā)現(xiàn)在384nm處有紫外強(qiáng)吸收,并將此處作為檢測波長,線性關(guān)系能夠滿足定量要求,基質(zhì)干擾小,回收率在80%左右,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 小于1.23%。

      雖然已經(jīng)對染料中的有害成分濃度進(jìn)行了嚴(yán)格控制,但對人體和環(huán)境產(chǎn)生的危害仍然還有,因此,尋找或制備綠色無污染的染料刻不容緩。以姜黃素為原料制成的姜黃染料符合21世紀(jì)綠色環(huán)保的理念,人們發(fā)現(xiàn)當(dāng)姜黃染料作用于柞蠶絲織物時能夠達(dá)到很好的上染效果,并且不容易褪色,染過之后還呈現(xiàn)非常好的光澤感,并且抗紫外線性能和抗菌性能也非常好,所以這種染料非常具有發(fā)展?jié)摿θト〈泻ξ镔|(zhì)的染料。莫月香等建立了HPLC的方法對棉制品中的姜黃素類化合物的含量進(jìn)行了測定。這種方法檢測過程簡單,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,植物紡織品中姜黃素及其同系物的測定可以使用此方法,能夠通過其質(zhì)量判定是否符合標(biāo)準(zhǔn),對植物染紡織品中染料及判定提供了依據(jù)。

      2.2 烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)測定

      APEO是一種表面活性劑,具備濕潤、清潔等功能,常存在于紡織加工的洗滌劑、染整助劑中。但APEO存在使生物中毒致癌、自然難以降解、破壞雌雄激素平衡等危害。我國對于APEO的限制要求標(biāo)準(zhǔn)不及國外,也正是由于國內(nèi)的監(jiān)管不嚴(yán),含量超標(biāo)的產(chǎn)品被限制出口,成為影響我國紡織行業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的一個重要因素。因此,APEO的含量控制以及檢測就顯得十分重要,關(guān)于這種物質(zhì)的測定國內(nèi)外已經(jīng)有了一些標(biāo)準(zhǔn)與檢測規(guī)范。趙素敏等建立超聲萃取-高效液相色譜法-熒光檢測器(超聲萃取-HPLC-FLD)的方法對含洗滌劑的織物樣品中APEO進(jìn)行檢測,其進(jìn)樣濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,回收率和精密度都表現(xiàn)出較好的波動范圍,經(jīng)添加不同濃度的APEO得出的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),濃度越大,標(biāo)準(zhǔn)偏差越低。

      2.3 CMR同分異構(gòu)測定

      2018年10月12日,歐盟對含致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR),大多為芳香烴類物質(zhì)的紡織品進(jìn)行規(guī)定限制。CMR物質(zhì)的毒性強(qiáng),對人體有著很大的危害,目前對紡織品中的CMR物質(zhì)進(jìn)行檢測還處于初步階段。秦鑫等采用超聲提取-高效液相色譜法對5種同分異構(gòu)CMR物質(zhì)進(jìn)行了測定。試驗結(jié)果表明,各物質(zhì)的保留時間最少6.35 min,最多23.02 min,并建立CMR色譜峰面積與濃度的關(guān)聯(lián)模型,相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.999,滿足CMR物質(zhì)的定性和定量分析。

      2.4 紫外線吸收劑測定

      紫外線對人體的危害很大,輕則變黑、曬傷,重則皮膚癌。為了美觀和健康,人們的防曬意識在不斷地增強(qiáng),日常在戶外需要通過涂防曬霜實現(xiàn)化學(xué)防曬或者打傘、穿防曬衣實現(xiàn)物理防曬,用在防曬衣里面的紫外線吸收劑一方面可以保護(hù)人們的皮膚,另一方面可以保護(hù)染料不會在光的照射下破壞分子結(jié)構(gòu)生成其他物質(zhì)。

      苯并三唑類紫外線吸收劑是應(yīng)用較廣泛的一種,其優(yōu)點是吸收紫外線能力強(qiáng)且不易揮發(fā),但會造成人體內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂。趙海浪等采用超聲萃取-高效液相色譜法-二極管陣列檢測器聯(lián)用技術(shù),測試了滌綸纖維中的UV-350、UV-320、UV-327和UV-328 四種苯并三唑類紫外線吸收劑,選擇甲醇和10 mmol/L乙酸銨混合制備流動相,色譜柱的使用型號為ZORBAX Eclipse XDB-C18,外標(biāo)法定量,經(jīng)過該方法所測的結(jié)果快速有效,能夠較好地分離四種苯并三唑類物質(zhì),滿足紡織行業(yè)規(guī)定含量檢測要求,為探索更好的檢測紫外線吸收劑方法奠定了一定的基礎(chǔ)。

      水楊酸酯類化合物是除了苯并三唑類化合物以外,另一種具備紫外線吸收功能、可制備紫外線吸收劑的化合物,因不溶于水易于清洗被大量加入到戶外防曬類服飾中。吳剛等同樣將超聲萃取-HPLC-DAD法應(yīng)用于檢測水楊酸酯類紫外線吸收劑在紡織品中的濃度??疾觳煌瑯O性的提取劑對含有水楊酸酯物質(zhì)的棉、滌綸、尼龍樣品提取效率的影響,得到甲醇是提取最佳試劑的結(jié)論。選取Eclipse XDB-C18液相色譜柱,乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,多次試驗取峰面積平均值,根據(jù)所得數(shù)據(jù)得到峰面積和進(jìn)樣濃度的關(guān)系成正比,相關(guān)系數(shù)在0.99以上,重復(fù)性良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。由于在光線照射一段時間后,水楊酸酯類化合物在光的催化作用下生成含毒性的二苯甲酮類物質(zhì),會導(dǎo)致紫外線在短時間內(nèi)的吸收量大量增加,因而表現(xiàn)出良好的抗紫外線性能。但是二苯甲酮與人體長時間接觸后會使人體產(chǎn)生嘔吐頭暈等不良反應(yīng),也會使家禽等生物出現(xiàn)內(nèi)分泌機(jī)能障礙,其危害不可估量,需要建立相應(yīng)的測定方法來控制其在紡織品中的含量。已有的測定方法是液相色譜-質(zhì)譜法,朱峰等設(shè)計了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS)的分析方法應(yīng)用于二苯酮化合物的含量測定,結(jié)果表明:甲醇對二苯酮化合物的提取效果最好,色譜圖顯示8種二苯酮化合物的峰值緊湊,可以根據(jù)保留時間加以區(qū)分,定量下限范圍在0.13mg/kg~1.25mg/kg之間。方法簡單,分析快速靈敏,能夠較為準(zhǔn)確地測量出其含量,為制定相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)提供了思路。保琦蓓等建立了HPLC法同時檢測紡織品中的11種二苯甲酮,全部完成分離耗時60min,雖然表現(xiàn)出的分離效果較好,回收率高,但效率較低,目前針對多種二苯甲酮類物質(zhì)同時檢測技術(shù)已經(jīng)有了一些進(jìn)步,但有待提高。

      2.5 熒光增白劑測定

      熒光增白劑時常出現(xiàn)在洗滌劑、紙制品、紡織品等日常用品中,其存在能夠使得產(chǎn)品的外觀以及品質(zhì)有一定程度的提升。但經(jīng)過醫(yī)學(xué)實驗證明,當(dāng)含熒光增白劑的物質(zhì)親膚時,熒光增白劑會通過皮膚進(jìn)入人體細(xì)胞,使細(xì)胞發(fā)生變異,嚴(yán)重會導(dǎo)致癌變最終形成癌癥,對人們的身體健康造成威脅,同時也阻礙了環(huán)境的綠色發(fā)展,因此對于熒光增白劑的含量檢測、含量控制顯得尤為重要。

      非離子熒光增白劑(FWAs)因其疏水性常常與滌綸、錦綸等憎水化學(xué)纖維結(jié)合從而改善織物性能。為了檢測織物中所含非離子熒光劑的含量,吳曉瓊等利用高效色譜熒光檢測法同時檢測了聚酯織物上的9種非離子熒光增白劑(DT、SWN、OB、KSN、ER-Ⅰ、ER-Ⅱ、KCB、OB-Ⅰ和OB-Ⅱ),根據(jù)峰面積和進(jìn)樣濃度繪制的曲線模型表明線性良好。在進(jìn)行定性時,ER-Ⅰ、ER-Ⅱ由于是同分異構(gòu)體難分辨,所以譜圖顯示未達(dá)到基線分離,可以根據(jù)保留時間不同區(qū)分,檢測8塊含F(xiàn)WAs的實際紡織樣品后,均檢測到了ER-Ⅰ、ER-Ⅱ。吳曉瓊等首次建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測模式,針對7種特殊的離子熒光增白劑,分別為MST、ABP、VBL、CBS、4BK、CXT和WG 進(jìn)行了檢測,這種方法在10 min內(nèi)就實現(xiàn)了有效準(zhǔn)確的分離,標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積與檢測響應(yīng)值相關(guān)系數(shù)大于0.995,為后續(xù)建立高效液相色譜法分離提供了依據(jù)。

      嬰童用紡織品安全性的保證更為嚴(yán)格,因嬰童活動的不確定因素較高,且身體抵抗力差,很容易因為舔食使毒入口,危害極大。周利英等測定了童用紡織品中的熒光增白劑,通過HPLC-DAD的方法,主要針對熒光增白劑的遷移含量為目標(biāo),通過模擬接觸對熒光增白劑的遷移量進(jìn)行測試,結(jié)果表明:在100 mg/L以下濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好,回收率在100%左右,其遷移含量有明顯數(shù)據(jù),該方法簡單、準(zhǔn)確,為熒光增白劑的測試提供了新的思路,也為熒光增白劑在紡織品中含量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了依據(jù)。鐘萍等建立了加速溶劑萃取-高效液相色譜(ASE-HPLC)法。萃取前處理后使用高效液相色譜法分析,把這一方法應(yīng)用到測試嬰幼兒紡織品中熒光增白劑含量的檢測中,是對熒光增白劑檢測方法的又一創(chuàng)新。通過多組試驗得出提取劑、提取溫度對提取效率的影響,優(yōu)化流動相,為滿足定性與外標(biāo)法定量的要求,選擇以乙腈-10mmol/L乙酸銨體系作為流動相在250.0mm×4.6mm×5.0μm規(guī)格的色譜柱中進(jìn)行試驗,得到的峰形分離明確不重疊。

      2.6 含抗菌、殺蟲劑測定

      在實際生活中,會用到抗菌性的服裝,比如醫(yī)護(hù)人員在特定情況下穿的衣服,日常穿的內(nèi)衣內(nèi)褲等。有機(jī)抗菌劑、無機(jī)抗菌劑以及天然抗菌劑是主要的3類抗菌劑,天然抗菌劑無疑是最受歡迎,但也是最缺乏的,天然抗菌劑的研究和發(fā)現(xiàn)越來越受到關(guān)注。供紡織品使用的抗菌劑是有機(jī)抗菌劑和天然抗菌劑,這都得益于兩者菌效果好,能夠有效去除一些有害菌,防止入侵打破身體的菌群平衡。但由于目前行業(yè)檢測方法和含量控制標(biāo)準(zhǔn)的不完善,相關(guān)質(zhì)量監(jiān)管力度低,一些打著天然抗菌劑的旗號被高價售賣的偽劣產(chǎn)品在市場遍地橫生,有些有機(jī)類抗菌劑含量過高或者長時間接觸人的皮膚會危害人體健康,所以建立一種檢測模式來監(jiān)測控制抗菌劑的含量是非常重要的。

      徐韻揚等采用HPLC對紡織品中的有機(jī)抗菌劑進(jìn)行研究。對棉織物進(jìn)行有機(jī)抗菌處理,建立色譜模型、線性回歸方程,6次試驗計算平均回收率在86.5%以上,RSD<5%,完成標(biāo)準(zhǔn)品的定性與定量分析,并對5個市售樣品中抗菌劑進(jìn)行檢測,結(jié)果表明市面上的一些產(chǎn)品存在有害抗菌劑殘留。楊欣卉等創(chuàng)建了高效液相色譜-二極管陣列檢測器的方法,采用正交試驗選擇超聲波提取優(yōu)化處理方案,對紡織品中的蘆薈苷、大黃酚以及蘆薈大黃素等3種天然抗菌整理劑的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行色譜圖分析,并選取6份實際樣品檢測抗菌劑含量,RSD<3%,這一方法為紡織品檢測技術(shù)提供了新的思路。

      苯扎氯銨因其具有抑菌、殺菌效果而被用于抗菌紡織品中,但經(jīng)過大量醫(yī)學(xué)研究試驗,苯扎氯有強(qiáng)烈的刺激性,如果人的皮膚和眼睛碰到會引發(fā)皮膚病和眼睛疾病。陳小軻等通過超聲萃取進(jìn)行樣品試驗前處理,建立HPLC-DAD法檢測苯扎氯銨同系物。根據(jù)苯扎氯銨同系物結(jié)構(gòu)相似的特性,選擇了3種不同極性的色譜柱分別考察出峰順序與峰形,通過全波長掃描選擇最佳定量波長,多次改變流動相配比觀察洗脫色譜圖中3種物質(zhì)的分離情況,這種方法進(jìn)行分離得到的線性范圍為50mg/L~1000mg/L,回收率、精密度、檢出限、定量限等數(shù)據(jù)直觀有效,滿足分析檢測需要。

      有機(jī)錫類化合物用途廣泛,在紡織領(lǐng)域經(jīng)常作為紡織材料的催化劑、殺蟲劑、熱穩(wěn)定劑、除臭劑,最普遍使用的功能是防止紡織品與人體體液長期接觸時導(dǎo)致降解,但研究表明它的存在會導(dǎo)致人體疾病。世界各國的紡織品標(biāo)準(zhǔn)都明確指出其在最終產(chǎn)品上的含量,甚至禁止含有此類物質(zhì)。針對紡織品中有機(jī)錫含量測定方法的研究,已經(jīng)有了一些進(jìn)展。郭雪松等摒棄舊方法中使用存在安全隱患的四乙基硼化鈉萃取劑與前處理帶來的效率低下等缺陷,采用高效液相色譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù),用乙腈配有機(jī)錫化合物混合溶液,并建立標(biāo)準(zhǔn)線性方程與色譜圖,模擬人體汗液實現(xiàn)羊毛、滌綸、棉織物中有機(jī)錫化合物的分離,結(jié)果令人滿意,為多種有機(jī)錫的測定提供了方案。

      2.7 膠原蛋白測定

      隨著人們對高質(zhì)量生活水平的提升,由膠原蛋白纖維制成的紡織品越來越受歡迎,這種紡織品貼身舒適,但是價格也貴,現(xiàn)在市面上有很多打著膠原蛋白的名號賣假貨,侵犯消費者的權(quán)益,這從另一方面也表明相關(guān)部門對膠原蛋白的檢測缺乏有效的方法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。因此,針對這一方法的探索成為生產(chǎn)企業(yè)、監(jiān)管部門的迫切任務(wù)。韓瑩瑩等以羥脯氨酸為試驗對象建立了一種柱前衍生高效液相色譜法,對羥脯氨酸的含量進(jìn)行了測定,使用外標(biāo)法進(jìn)行定量,熒光檢測器進(jìn)行檢測,在6個空白樣品上添加不同濃度的羥脯氨酸進(jìn)行試驗分析,得到回收率高于96.2%,RSD<3.63%。對6份實際含羥脯氨酸的樣品檢測其質(zhì)量分?jǐn)?shù)51.24mg/kg,結(jié)果表明重現(xiàn)性好。這種方法簡單有效,為相關(guān)企業(yè)和紡織行業(yè)提升紡織品品質(zhì)和加強(qiáng)行業(yè)規(guī)范提供了參考。

      3 結(jié)語

      高效液相色譜法在紡織行業(yè)進(jìn)行物質(zhì)含量檢測時,常常會配備不同功能的靈敏器與超聲萃取、質(zhì)譜等的聯(lián)用,這些聯(lián)用技術(shù)造就了紡織品檢測的高精準(zhǔn)性與多樣性,成為可靠實用的分析手段,高效液相色譜法這項檢測技術(shù)的進(jìn)步,推動了紡織行業(yè)不斷向高階段發(fā)展。然而,高效液相色譜法依舊存在一定的局限性,比如試驗中使用的多溶劑混合制備的流動相,一般都是有機(jī)物,而有機(jī)物是具有一定毒性的,對環(huán)境會造成一定的負(fù)擔(dān);梯度洗脫這一過程有一定的復(fù)雜性;高效液相色譜儀配備的檢測器不具備通用性,因此要根據(jù)不同的試驗?zāi)繕?biāo)更換不同的靈敏器,不方便且成本高;由于流動相是被高壓輸送而提高分離分析效率,但有的物質(zhì)在高壓下會發(fā)生分子結(jié)構(gòu)破壞或者發(fā)生分解,從而造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。高效液相色譜技術(shù)仍存在很大的發(fā)展空間,需要繼續(xù)創(chuàng)新探索改進(jìn)。比如,固定相的粒徑和分離柱的柱徑實現(xiàn)進(jìn)一步減?。欢喙δ軝z測器實現(xiàn)以及檢測器的靈敏度再提高一個層次等,高效液相色譜法在紡織行業(yè)會得到更廣泛的應(yīng)用,相信經(jīng)過科研人員的不斷探索與努力,能推動紡織行業(yè)的檢測標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格規(guī)范,并提升紡織品的質(zhì)量。

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