氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

王麗娟，孫學(xué)麗，于奎峰

（臨沂市疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生檢驗科，山東臨沂 276000）

農(nóng)作物種植過程中，為了避免病蟲害問題，需要使用一定的農(nóng)藥，部分農(nóng)藥會殘留在食品中，如果存在的農(nóng)藥殘留超過一定限值，則會對人體健康產(chǎn)生危害。因此有關(guān)食品中農(nóng)藥殘留的檢測一直以來都是國家高度關(guān)注的重點問題，當(dāng)前主要采用的方法為氣質(zhì)聯(lián)用法。氣質(zhì)聯(lián)用法將氣相色譜法與質(zhì)譜法進(jìn)行聯(lián)合應(yīng)用，實現(xiàn)了不同檢測方法的優(yōu)勢互補，能夠提升檢測方法適用性，確保檢測結(jié)果符合實際情況。

1 氣質(zhì)聯(lián)用法概述

氣相色譜技術(shù)的分離效果好，但其對于未知化合物的定性分析能力較差；質(zhì)譜技術(shù)能夠有效檢測出未知化合物，綜合檢測靈敏度良好，但是該技術(shù)要求被檢測組分為純化合物。將氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行聯(lián)合使用，不僅能夠解決氣相色譜技術(shù)難以對復(fù)雜化合物中未知組分進(jìn)行檢測的問題，還能夠通過質(zhì)譜良好的分辨能力和靈敏度，在醫(yī)藥成分檢測、食品農(nóng)殘檢測等領(lǐng)域中得到良好的應(yīng)用效果，是分離與檢測復(fù)雜化合物的有效方法[1]。

氣質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)具有如下幾項優(yōu)勢。①氣質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)的分離效果較好，氣質(zhì)聯(lián)用以氣相色譜分離為基本方式，融合質(zhì)譜儀的優(yōu)勢，能夠?qū)?fù)雜的成分進(jìn)行分析，具有良好的分離效果。②氣質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對未知物的分析。采用相應(yīng)的檢測儀器，對經(jīng)過電離后的離子碎片進(jìn)行對比分析，在譜庫中進(jìn)行檢索，按照離子碎片的組成，提高相似度對比分析效率，從而能夠發(fā)現(xiàn)相似的已知物質(zhì)，實現(xiàn)對食品中未知物質(zhì)的檢測。氣質(zhì)聯(lián)用法的檢測范圍較大，對于當(dāng)前農(nóng)作物種植常用的農(nóng)藥，基本都能夠檢測出來，因此幾乎不會發(fā)生某種農(nóng)藥成分沒有檢測出來的問題，這也是氣質(zhì)聯(lián)用法具有的重要技術(shù)優(yōu)勢，該優(yōu)勢能夠縮短檢測時間，不需要額外采用其他技術(shù)對特定的農(nóng)藥進(jìn)行檢測。

2 食品農(nóng)殘檢測的必要性

食品中農(nóng)藥殘留檢測是指農(nóng)產(chǎn)品及相關(guān)食品在生產(chǎn)、進(jìn)入市場前的檢測工作，對食品中農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行檢測，確定食品農(nóng)藥殘留符合國家要求規(guī)定后予以上市，而存在農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品則不能進(jìn)入市場流通，需要重新進(jìn)行調(diào)整。食品中農(nóng)藥殘留檢測是食品安全的一道重要保障，對于保障食品安全，維護(hù)人們身體健康至關(guān)重要。食品農(nóng)藥殘留檢測中，對食品中主農(nóng)藥殘留含量有明確規(guī)定，一旦檢測到食品中農(nóng)藥殘留超過標(biāo)準(zhǔn)，則該食品不能售賣。由此可見食品中農(nóng)藥殘留檢測是保障消費者合法權(quán)益和生命安全的重要內(nèi)容，其重要性主要體現(xiàn)在以下兩個方面。①保障人們生命安全。農(nóng)產(chǎn)品種植過程中需要使用一定量的農(nóng)藥，如果農(nóng)藥殘留沒有得到有效控制，食品中農(nóng)藥殘留超過標(biāo)準(zhǔn)，消費者食用后會對身體健康造成很大影響，所以完善的食品農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)，才能夠保障人們的生命安全[2]。②規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展。食品行業(yè)是關(guān)系到人們生活的重要基礎(chǔ)，其發(fā)展必須受到嚴(yán)格的管理，相關(guān)部門可通過建設(shè)完善食品農(nóng)殘檢測體系，有效規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展，從而保護(hù)消費者合法權(quán)益，還有利于形成公平公正的市場環(huán)境，促進(jìn)我國食品行業(yè)發(fā)展。

但農(nóng)殘檢測是一項相對專業(yè)的工作，對于檢測方法要求較高，不僅需要確保檢測效率，同時還需要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)過多年的實踐積累與技術(shù)創(chuàng)新，氣質(zhì)聯(lián)用法在農(nóng)殘檢測中得到廣泛應(yīng)用，相比于其他檢測技術(shù)而言，氣質(zhì)聯(lián)用法對于多種農(nóng)藥具有良好的靈敏性，能夠檢測出的農(nóng)藥殘留種類較多，且檢測效率與檢測結(jié)果準(zhǔn)確性能夠得到保障，在保障食品安全方面具有重要的作用。

3 氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用要點

食品農(nóng)藥殘留檢測工作具有重要的意義，是保障消費者合法權(quán)益的關(guān)鍵所在，還能夠有效促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)健康發(fā)展，因此需要加強農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)創(chuàng)新。氣質(zhì)聯(lián)用法在農(nóng)藥殘留檢測中具有重要的作用，能夠全面提升農(nóng)藥殘留檢測效率，所以需要準(zhǔn)確掌握氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵要點，加強對氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，從而促進(jìn)食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)水平提升。

3.1 前處理要點分析

在氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用過程中，需要將被檢測食品樣本通過氣相色譜儀進(jìn)行分離，并將分離后的組分采用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，在該過程中氣相色譜儀是質(zhì)譜儀的進(jìn)樣器，質(zhì)譜儀則為氣相色譜儀檢測器，能夠?qū)煞N不同檢測技術(shù)的優(yōu)勢全面發(fā)揮。將氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用于多組混合物內(nèi)物質(zhì)組分定性檢測分析中，能夠有效推測出農(nóng)藥化合物的分子結(jié)構(gòu)，同時能夠確定未知組分的農(nóng)藥分子量，提升色譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性。此外，將該方法應(yīng)用在食品農(nóng)藥殘留檢測中，前處理關(guān)鍵應(yīng)用要點包括：①被檢測食品樣本經(jīng)過乙腈勻漿提取后，采用鹽析離心處理的方式，之后提取上層清液；②提取后利用固相萃取柱凈化處理，通過乙腈、甲苯洗脫農(nóng)藥與其他化學(xué)試劑，在溶劑交換后采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行檢測[3]。

結(jié)合該應(yīng)用要點可以看出，采用氣質(zhì)聯(lián)用法時，整體檢測流程較為簡單，通過簡單的提純處理能夠提升食品樣本純度，避免雜質(zhì)對農(nóng)藥殘留結(jié)果產(chǎn)生影響。在農(nóng)產(chǎn)品樣本提取期間，提取液成分較為復(fù)雜，其他檢測技術(shù)難以應(yīng)對雜質(zhì)的干擾，而氣質(zhì)聯(lián)用法則能夠有效清除雜質(zhì)，結(jié)合固相萃取的處理方法，不僅能夠提升檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，還能夠拓寬食品農(nóng)藥殘留檢測范圍，發(fā)現(xiàn)更多可能存在的農(nóng)藥殘留。采用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測食品農(nóng)藥殘留，需要設(shè)計完善的檢測方案，明確被檢測農(nóng)產(chǎn)品的基本特點，確保檢測流程規(guī)范性與科學(xué)性，以提升檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要點分析

不同的食品樣本存在不同的基質(zhì)強化效果，因此需要做好標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠準(zhǔn)確檢測出食品中的農(nóng)藥殘留，避免由于基質(zhì)強化引起的檢測結(jié)果誤差問題。在分析條件中，載氣一般選擇氦氣，氦氣的電離電位較高，所以不會因為基流不穩(wěn)定對色譜分析產(chǎn)生影響，且氦氣的分子量決定其能夠與其他組分分離；由于氦氣的質(zhì)譜峰較為簡單，不會對農(nóng)殘檢測質(zhì)譜產(chǎn)生影響，在檢測過程中需要確保氦氣純度在99.995%以上，避免氦氣純度不足對農(nóng)殘檢測結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。在選擇色譜柱時，如果色譜柱中的流失物較多，會導(dǎo)致檢測器具靈敏度下降，所以在檢測過程中，可以采用石英管毛細(xì)管柱，這種管柱的流失較低，利用升溫的處理方式，能夠?qū)崿F(xiàn)對食品樣本的高效分離，是氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用過程中的一項關(guān)鍵要點，為此必須加強標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與優(yōu)化[4]。

3.3 檢測離子選擇要點分析

采用氣質(zhì)聯(lián)用法對食品農(nóng)藥殘留檢測過程中，每一種化合物需要選擇一個定量的離子與3個定性離子，且檢測組分中需要依據(jù)檢測離子的出峰順序進(jìn)行分段檢測；在農(nóng)藥殘留檢測過程中，檢測離子必須保證穩(wěn)定，同時減少離子受到的影響，一般含有π電子系的碎片離子穩(wěn)定性較好，因此可以選擇苯環(huán)以及共軛雙聯(lián)等離子；避免食品樣本中存在雜物與污染物，以防影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.4 定性與定量要點分析

在采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留檢測過程中，所選擇的離子應(yīng)全部出現(xiàn)在色譜峰的保留時間與規(guī)定中，其豐度與標(biāo)準(zhǔn)樣本離子一致，則說明食品樣本中存在對應(yīng)的農(nóng)藥殘留。在分析過程中，需要做好對保留時間與離子相對豐度的分析，避免假陽性等問題的發(fā)生，確保檢測結(jié)果符合實際情況。這主要是因為食品樣本中如果存在干擾物，雜質(zhì)峰會對定性分析產(chǎn)生影響，而通過氣質(zhì)聯(lián)用法則能夠有效識別出雜質(zhì)峰。例如，小分子干擾物的出峰時間通常在5～15 min，且干擾物峰的分布較為分散，含量較低，容易被識別。采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行定量分析過程中，可以通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析處理，利用內(nèi)標(biāo)法能夠有效避免檢測過程中出現(xiàn)誤差問題，確保農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果準(zhǔn)確性[5]。通過對定性與定量分析的要點把控，能夠準(zhǔn)確識別出食品中含有的農(nóng)藥種類與具體含量，從而為食品是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)提供支持，是氣質(zhì)聯(lián)用法的關(guān)鍵應(yīng)用要點。

4 氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用展望

農(nóng)藥殘留檢測是食品安全保障工作中的重要內(nèi)容，消費者食用帶有農(nóng)藥殘留的食品后，會對其身體健康與生命安全產(chǎn)生很大負(fù)面影響，因此國家對食品農(nóng)殘檢測工作高度重視，制定了多項標(biāo)準(zhǔn)性、規(guī)范性文件，規(guī)定食品中農(nóng)藥殘留的種類與標(biāo)準(zhǔn)等，在保障食品安全方面具有重要的作用。為了明確食品中農(nóng)藥殘留的具體情況，需要做好食品中農(nóng)藥殘留檢測工作，但是農(nóng)藥殘留檢測工作任務(wù)重，如果檢測技術(shù)的檢測效率較低，會導(dǎo)致檢測時間延長，還會增加檢測成本，因此需要加強先進(jìn)農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的應(yīng)用。隨著社會的發(fā)展，食品農(nóng)藥殘留檢測體系日益完善，所采用的檢測技術(shù)水平得到了快速提升，以氣質(zhì)聯(lián)用法為代表的先進(jìn)檢測技術(shù)已被廣泛應(yīng)用在食品領(lǐng)域，使得我國食品安全檢測工作效率與質(zhì)量得到了全面提高。為了提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作科學(xué)性，需要加強對氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)化與創(chuàng)新，充分發(fā)揮其優(yōu)勢，提升農(nóng)藥殘留檢測效率與檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，為我國食品安全工程建設(shè)提供支持。

隨著食品安全要求的不斷提高，關(guān)于農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的要求也會不斷更新，因此需要加強對氣質(zhì)聯(lián)用法的創(chuàng)新，充分發(fā)揮出氣質(zhì)聯(lián)用法的優(yōu)勢，使其能夠為食品安全檢測而服務(wù)，全面保障食品安全，為消費者提供安全、放心的食品。

5 結(jié)語

本文簡要闡述了氣質(zhì)聯(lián)用法的基本概念，并對食品農(nóng)藥殘留檢測的重要性進(jìn)行全面分析，提出并總結(jié)了氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)藥殘留中的關(guān)鍵應(yīng)用要點，希望能夠?qū)κ称窓z測行業(yè)提供一定的借鑒，不斷優(yōu)化氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，有效保障食品安全，促進(jìn)我國農(nóng)業(yè)以及食品行業(yè)健康發(fā)展。