熱處理過程中DD6單晶高溫合金的組織演化規(guī)律與力學(xué)性能

楊雨軒， 王 曄， 劉國懷， 王昭東

(1. 東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽 110819；2. 哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院， 黑龍江 哈爾濱 150001)

鎳基單晶高溫合金的承溫能力強(qiáng)、高溫力學(xué)性能優(yōu)異、抗氧化和抗熱腐蝕性能良好，已經(jīng)成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的重要制備材料[1-3]。鎳基單晶高溫合金的定向凝固是一種非平衡凝固過程，鑄態(tài)合金的枝晶間會(huì)富集大量的Al、Ta等γ′相形成元素，而枝晶干處會(huì)富集大量的Re、W等難溶元素[4-5]。由于合金在凝固過程中發(fā)生溶質(zhì)再分配現(xiàn)象，鑄態(tài)組織中存在粗大的γ′相、γ/γ′共晶組織和嚴(yán)重的枝晶偏析，需通過熱處理對(duì)微觀組織進(jìn)行調(diào)控，充分發(fā)揮單晶高溫合金的力學(xué)性能[6-8]。鎳基單晶高溫合金優(yōu)異的高溫力學(xué)性能主要源于γ′強(qiáng)化相[9-11]，γ′相的形態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和尺寸分布等是研究人員重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容[12-14]。衛(wèi)平等[15]主要研究了不同固溶溫度對(duì)DD6單晶合金γ′相尺寸和體積分?jǐn)?shù)變化的影響，薛燕鵬等[16]研究了DD6單晶合金渦輪葉片典型截面的γ′相形態(tài)和尺寸分布在熱處理過程中的演化規(guī)律，Su等[17]研究了DD6單晶高溫合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度下的微觀組織演化規(guī)律與成分均勻性，韓梅等[18]研究了DD6單晶高溫合金直接在1330 ℃下保溫不同時(shí)間的初熔組織演變規(guī)律。目前，有關(guān)DD6單晶高溫合金在不同熱處理工藝下的微觀組織演化規(guī)律的研究鮮有報(bào)道。研究熱處理過程中的微觀組織演化規(guī)律對(duì)DD6合金性能的提升具有重要意義。

據(jù)此，本文主要對(duì)DD6單晶高溫合金進(jìn)行不同條件下的熱處理，分析合金的微觀組織演化規(guī)律和熱處理后的力學(xué)性能，為DD6單晶高溫合金的進(jìn)展和應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為DD6單晶高溫合金，其名義成分見表1。沿垂直單晶生長方向切割試樣，分別進(jìn)行鑄態(tài)和熱處理態(tài)組織分析，熱處理試驗(yàn)工藝見表2。采用DSC404F3高溫型差示掃描量熱儀測(cè)試合金的差熱分析曲線，從而確定合金的相變溫度。表2中的熱處理工藝參照DD6單晶高溫合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝[19]制定，合金的熱處理試驗(yàn)在MX1400-40型箱式電阻爐中進(jìn)行，采用連續(xù)式逐級(jí)升溫，冷卻方式為空冷(AC)。試樣經(jīng)打磨、拋光后用腐蝕劑進(jìn)行腐蝕。腐蝕劑為2 g CuSO4+20 mL HCl+20 mL H2O。使用Olympus-GX-71光學(xué)顯微鏡(OM)、JEOL JXA-8530 F電子探針(EPMA)、ZEISS ULTRA 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)進(jìn)行微觀組織觀察和分析，利用Image Pro Plus6.0測(cè)量微觀組織尺寸及含量。采用 FM-700 型顯微硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)量，加載載荷砝碼200 g；室溫(RT)和高溫拉伸試驗(yàn)分別在WDW-300電子萬能試驗(yàn)機(jī)和日本島津AG-X Plus 100kN 萬能試驗(yàn)機(jī)上完成。

表1 DD6單晶高溫合金的名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

表2 DD6單晶高溫合金的熱處理工藝

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)組織分析

圖1為DD6合金的鑄態(tài)組織。圖1(a)為橫向鑄態(tài)組織，為典型的“十”字樹枝晶結(jié)構(gòu)，亮白色區(qū)域?yàn)棣?γ′共晶組織。圖1(b)為合金的典型組織，合金主要由基體γ相、γ′相、γ/γ′共晶及少量碳化物組成。γ/γ′共晶組織呈“葵花”狀和扇狀分布于枝晶間，平均尺寸約為85 μm，γ/γ′共晶組織周圍分布有鑄態(tài)微孔。

圖1 鑄態(tài)DD6單晶高溫合金的顯微組織(a)枝晶形貌；(b)典型組織Fig.1 Microstructure of the as-cast DD6 single crystal super alloy(a) dendrite morphology； (b) typical microstructure

圖2為DD6合金中γ′相形貌。由圖2可見，枝晶干和枝晶間的γ′相形貌尺寸差別較大，枝晶間的γ′相粗大，平均尺寸在860 nm左右，呈略有蝶形傾向的不規(guī)則形狀，而枝晶干處的γ′相平均尺寸約為440 nm，形貌更加均勻規(guī)整，呈蝴蝶狀排列。

圖2 鑄態(tài)DD6單晶高溫合金中γ′相形貌(a)枝晶間；(b)枝晶干Fig.2 Morphologies of γ′ phases in the as-cast DD6 single crystal super alloy(a) inter dendrite； (b) dendrite core

2.2 固溶處理對(duì)組織的影響

圖3為鑄態(tài)DD6合金的差熱分析曲線。從圖3(a)可以看出，合金的固相線和液相線溫度分別為1350 ℃和1382 ℃，1260 ℃對(duì)應(yīng)大量γ′相溶解溫度，γ/γ′共晶組織開始溶解溫度為1310 ℃。從圖3(b)可以看出，1245 ℃處的放熱峰為γ′相析出，γ′相析出速度最快，γ/γ′共晶組織析出溫度為1301 ℃。通常以差熱分析的結(jié)果為指導(dǎo)，結(jié)合金相法來確定合金的初熔溫度，從而制定合理的固溶處理制度。

圖3 鑄態(tài)DD6單晶高溫合金的差熱分析曲線(a)加熱曲線；(b)冷卻曲線Fig.3 DSC curves of the as-cast DD6 single crystal super alloy(a) heating curve； (b) cooling curve

圖4為鑄態(tài)合金在不同溫度下保溫10 min水冷的顯微組織?？梢钥闯觯?300 ℃下可觀察到極少量的初熔組織，共晶區(qū)域開始初步溶解，1310 ℃時(shí)出現(xiàn)少量初熔組織，體積分?jǐn)?shù)約為1.4%，平均尺寸約為20 μm，隨著溫度升高至1330 ℃，初熔組織的體積分?jǐn)?shù)約6.4%。初步確定合金初熔溫度在1300～1310 ℃。

圖4 鑄態(tài)DD6單晶高溫合金在不同溫度保溫10 min水冷后的顯微組織Fig.4 Microstructure of the as-cast DD6 single crystal super alloy held at different temperatures for 10 min and water cooled(a) 1300 ℃； (b) 1310 ℃； (c) 1330 ℃

合金在凝固過程中容易形成γ/γ′共晶組織，其熔點(diǎn)較低，在熱處理過程中容易初熔，為保證合金組織均勻，通過均勻化處理(H1)溶解共晶組織，提高合金成分均勻性，從而使合金初熔溫度升高，可以在更高的溫度下進(jìn)行固溶處理。

圖5為DD6合金經(jīng)H1工藝均勻化后的γ′相形貌。對(duì)比圖5(a，b)可以看出，γ′強(qiáng)化相由鑄態(tài)的蝴蝶狀轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則塊狀，枝晶間的γ′相尺寸顯著大于枝晶干。圖6為合金均勻化后γ′相尺寸分布?？梢钥闯觯谩湎喑叽绶植甲裱龖B(tài)分布規(guī)律，尺寸分布趨于均勻，枝晶間γ′相平均尺寸約為216 nm，枝晶干γ′相平均尺寸在120 nm左右，且枝晶干γ′相長度與寬度的差值小于枝晶間γ′相，說明枝晶干γ′相立方度更好。

圖5 DD6單晶高溫合金經(jīng)H1工藝均勻化后γ′相的形貌(a)枝晶間；(b)枝晶干Fig.5 Morphologies of γ′ phases in the DD6 single crystal super alloy after homogenization under H1 process(a) inter dendrite； (b) dendrite core

圖6 DD6單晶高溫合金經(jīng)H1工藝均勻化后γ′相尺寸分布(a)枝晶間；(b)枝晶干Fig.6 Distribution of γ′ phase size of the DD6 single crystal super alloy after homogenization under H1 process(a) inter dendrite； (b) dendrite core

圖7為DD6合金經(jīng)H2工藝固溶處理后的γ′相形貌。對(duì)比圖7(a，b)可以看出，枝晶間和枝晶干γ′相均呈細(xì)小均勻的立方狀，但立方度較差，γ′相尺寸差別不大，整體排列沒有方向性，均勻整齊地分布在γ基體上。圖8為合金經(jīng)H2工藝固溶處理后γ′相尺寸分布?？梢钥闯?，γ′相尺寸分布遵循正態(tài)分布規(guī)律，尺寸分布較均勻化處理后更加均勻，枝晶間γ′相平均長度約為139 nm，枝晶間γ′相平均寬度約為110 nm，枝晶干γ′相平均長度約為130 nm，枝晶干γ′相平均寬度約為107 nm。合金經(jīng)過固溶處理，γ′相尺寸趨于一致，合金組織更加均勻。

圖7 DD6單晶高溫合金經(jīng)H2工藝固溶處理后γ′相形貌(a)枝晶間；(b)枝晶干Fig.7 Morphologies of γ′ phases in the DD6 single crystal super alloy after solution treatment under H2 process(a) inter dendrite； (b) dendrite core

圖8 DD6單晶高溫合金經(jīng)H2工藝固溶處理后γ′相尺寸分布(a)枝晶間；(b)枝晶干Fig.8 Distribution of γ′ phase size of the DD6 single crystal super alloy after solution treatment under H2 process(a) inter dendrite； (b) dendrite core

圖9為DD6合金經(jīng)H2工藝固溶處理后形成的初熔組織?？梢钥闯觯摻M織周圍由一圈不同形狀的γ/γ′共晶組織及細(xì)小的γ′相組成，除了非均質(zhì)形核并外延生長的扇狀共晶外，還存在均質(zhì)形核產(chǎn)生的馬賽克狀共晶。這是因?yàn)榭绽涞睦渌俅笥诙ㄏ蚰痰睦渌?，故初熔組織凝固過程的過冷度較大，從而減小了均質(zhì)形核臨界形核自由能，有利于均質(zhì)形核[20]。

與枝晶干富集的W、Re相比，枝晶間及γ/γ′共晶組織富集Al、Ni低熔點(diǎn)元素，γ/γ′共晶組織偏析最嚴(yán)重，熔點(diǎn)最低，在未完全溶解的情況下升溫至1315 ℃發(fā)生熔化，生成圖9中的不規(guī)則初熔組織[21]。根據(jù)相變動(dòng)力學(xué)理論[22]，非平衡擴(kuò)散和相界面的減少被認(rèn)為是導(dǎo)致合金初熔的原始驅(qū)動(dòng)力。

圖9 DD6單晶高溫合金經(jīng)H2工藝固溶處理后的初熔組織Fig.9 Incipient melting microstructure of the DD6 single crystal super alloy after solution treatment under H2 process

2.3 時(shí)效處理對(duì)顯微組織的影響

圖10是DD6單晶合金經(jīng)不同溫度一次時(shí)效處理(H3)后γ′相的形貌。γ′相的形貌演化主要受界面能和應(yīng)變能的共同作用?？梢钥闯觯?dāng)一次時(shí)效溫度從1100 ℃(見圖10(a))升高到1120 ℃(見圖10(b))時(shí)，γ′相由不規(guī)則的塊狀，演變成規(guī)則排列的立方狀，此時(shí)γ基體與γ′相共格，γ′相形貌主要取決于應(yīng)變能，相比1100 ℃不規(guī)則塊狀γ′相，立方體形態(tài)具有更小的應(yīng)變能[23]。當(dāng)時(shí)效溫度升高到1140 ℃(見圖10(c))，γ′相出現(xiàn)粗化鈍化的現(xiàn)象，γ基體與γ′相界面有向鋸齒狀轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)，γ基體通道變寬，由于γ基體與γ′相逐漸失去共格關(guān)系，此時(shí)界面能的降低成為γ′相長大的驅(qū)動(dòng)力。隨著時(shí)效溫度升高至1160 ℃(見圖10(d))，γ′相形貌進(jìn)一步鈍化，根據(jù)界面能最低原則，與立方狀相比，球形具有更小的表面積，溫度越高，γ′相棱角鈍化越嚴(yán)重[24]。

圖10 不同溫度一次時(shí)效處理后DD6單晶高溫合金中γ′相形貌Fig.10 Morphologies of γ′ phase in the DD6 single crystal super alloy after primary aging at different temperatures(a) 1100 ℃×4 h； (b) 1120 ℃×4 h； (c) 1140 ℃×4 h； (d) 1160 ℃×4 h

圖11為合金中γ′相平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨一次時(shí)效溫度的變化規(guī)律。可以看出，一次時(shí)效處理后的γ′相尺寸比固溶處理后均明顯增大，時(shí)效處理伴隨一定程度γ′相長大的現(xiàn)象，同時(shí)時(shí)效溫度越高，γ′相尺寸越大，含量越多。隨著時(shí)效溫度升高，γ′相平均尺寸分別約為246 nm(1100 ℃)、303 nm(1120 ℃)、313 nm(1140 ℃)、322 nm(1160 ℃)，γ′相體積分?jǐn)?shù)分別為46%(1100 ℃)、50%(1120 ℃)、52%(1140 ℃)、53%(1160 ℃)?？梢钥闯?，γ′相尺寸和含量的上升速率在1120 ℃以上呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，合金在此時(shí)趨于相平衡。

圖11 DD6單晶高溫合金中γ′相平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨一次時(shí)效溫度的變化規(guī)律(時(shí)效時(shí)間4 h)Fig.11 Change law of average size and volume fraction of γ′ phase in the DD6 single crystal super alloy versus primary aging temperature (aging time of 4 h)

圖12是合金經(jīng)不同時(shí)間一次時(shí)效處理后γ′相的形貌?？梢钥闯觯瑫r(shí)效時(shí)間由1 h(見圖12(a))增加至2 h(見圖12(b))，γ′相形貌變化不明顯，此時(shí)γ′相立方度較好，呈現(xiàn)梯形與立方形的雙形態(tài)，隨時(shí)效時(shí)間延長至4 h(見圖12(c))，γ′相立方度最好，γ′相大部分為規(guī)則均勻的立方狀，時(shí)效8 h(見圖12(d))后，γ′相棱角開始鈍化，γ與γ′兩相界面出現(xiàn)鋸齒狀，立方度較好的γ′相被拉成了長方狀，立方度較差的γ′相逐漸過渡到塊狀，最終轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則球狀，γ基體通道變寬。時(shí)效8 h后，在基體通道中析出細(xì)小的二次γ′相，這是因?yàn)樵谙嗤臏囟认拢瑪U(kuò)散時(shí)間越長，原子遷移的距離就越大，到達(dá)基體通道的γ′相形成元素越多，過飽和固溶體的濃度達(dá)到γ′相的臨界析出溫度，析出二次γ′相。

圖12 不同時(shí)間一次時(shí)效處理后DD6單晶高溫合金中γ′相形貌(時(shí)效溫度1120 ℃)Fig.12 Morphologies of γ′ phase in the DD6 single crystal super alloy after primary aging at 1120 ℃ for different time(a) 1 h； (b) 2 h； (c) 4 h； (d) 8 h

圖13是合金中γ′相平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨一次時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律?？梢钥闯?，隨著一次時(shí)效時(shí)間的延長，γ′相平均尺寸分別為約241 nm(1 h)、244 nm(2 h)、302 nm(4 h)、315 nm(8 h)，合金中的γ′相體積分?jǐn)?shù)逐漸上升，分別為47%(1 h)、48%(2 h)、50%(4 h)、51%(8 h)。時(shí)效時(shí)間由1 h增加至2 h，γ′相尺寸略有增大，2 h至4 h過程中γ′相尺寸繼續(xù)增大，γ′相尺寸長大較快，超過4 h后，γ′相尺寸增大趨勢(shì)變緩?？梢钥闯?，γ′相尺寸和含量的上升速率在4 h后呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，此時(shí)合金趨于相平衡。

圖13 DD6單晶高溫合金中γ′相平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨一次時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律(時(shí)效溫度1120 ℃)Fig.13 Change law of average size and volume fraction of γ′ phase in the DD6 single crystal super alloy versus primary aging time (aging temperature of 1120 ℃)

圖14為合金經(jīng)過二次時(shí)效(H4工藝)處理后的顯微組織。從圖14(a)可以看出，二次時(shí)效之后的典型組織與鑄態(tài)組織相比，合金中“葵花狀”和扇狀γ/γ′共晶組織基本消除，枝晶偏析明顯降低，但仍存在未溶解的不規(guī)則γ/γ′共晶組織。從圖14(b)可以看出，區(qū)域A的殘留共晶組織多為平行條狀，推測(cè)為馬賽克狀共晶溶解之后形成，區(qū)域B的殘留共晶呈發(fā)散狀，推測(cè)為扇狀共晶組織溶解之后形成，這種中間粗大的γ/γ′ 共晶組織溶解后相互連接，從而形成這種不規(guī)則的γ/γ′共晶組織。從圖14(c)可以看出，較一次時(shí)效處理后γ′相體積分?jǐn)?shù)增高，約為70%，平均尺寸約為395 nm，立方度更好，均勻整齊地排列在γ基體上。

圖14 DD6單晶高溫合金經(jīng)H4工藝二次時(shí)效處理后的顯微組織(a)典型組織；(b)未溶解γ/γ′共晶組織；(c)γ′相Fig.14 Microstructure of the DD6 single crystal super alloy after secondary aging under H4 process(a) typical microstructure； (b) residual γ/γ′ eutectic； (c) γ′ phase

圖15為合金二次時(shí)效前后各元素的偏析系數(shù)對(duì)比。可以看出，經(jīng)熱處理后，Re仍是最嚴(yán)重負(fù)偏析元素，偏析系數(shù)由2.18變?yōu)?.23；W是較嚴(yán)重的負(fù)偏析元素，偏析系數(shù)由1.53變?yōu)?.11；Mo、Cr和Co是較輕的負(fù)偏析元素，Mo的偏析系數(shù)由1.03變?yōu)?.01，Cr的偏析系數(shù)由1.04變?yōu)?.01，Co的偏析系數(shù)由1.08 變?yōu)?.02。Nb是嚴(yán)重的正偏析元素，偏析系數(shù)由0.49變?yōu)?.87；Ta是中等的正偏析元素，偏析系數(shù)由0.51變?yōu)?.93；Al為較弱的正偏析元素，偏析系數(shù)由0.86變?yōu)?.95。合金在熱處理后，提高了合金成分與組織的均勻性，為合金整體性能的提高奠定了基礎(chǔ)[25]。

圖15 二次時(shí)效處理前后DD6單晶高溫合金中各元素的偏析情況對(duì)比Fig.15 Comparison of segregation of each element in the DD6 single crystal super alloy before and after secondary aging treatment

2.4 力學(xué)性能分析

2.4.1 顯微硬度

DD6單晶高溫合金在不同熱處理工藝下的維氏顯微硬度值如表3所示。從表3可以看出，枝晶間的硬度值均略高于枝晶干，這是由于枝晶間存在的碳化物及共晶相較硬，導(dǎo)致枝晶間區(qū)域硬度較高。合金經(jīng)不同的熱處理后可獲得不同體積分?jǐn)?shù)的γ和γ′相，因而對(duì)合金的硬度產(chǎn)生影響。合金經(jīng)固溶處理之后，偏析程度減弱，組織更加均勻，γ′相尺寸較小，表現(xiàn)為合金的硬度增大，平均硬度增加約45 HV0.2。合金硬度受到γ′相尺寸與體積分?jǐn)?shù)的共同影響[26]，γ′相體積分?jǐn)?shù)增加硬度升高，γ′相尺寸增加硬度下降，二次時(shí)效之后，γ′相呈立方狀均勻析出，組織和成分更加均勻，進(jìn)而使合金枝晶間與枝晶干的硬度值相差較小，約5 HV0.2，這也說明了相比固溶處理，二次時(shí)效之后γ′相更加均勻，但在γ′相體積分?jǐn)?shù)和尺寸的共同作用下，合金的平均硬度值增加不明顯。不同熱處理制度及γ′相尺寸與體積分?jǐn)?shù)對(duì)合金顯微硬度的影響有待進(jìn)一步研究。

表3 經(jīng)不同熱處理后DD6單晶高溫合金的顯微硬度(HV0.2)

2.4.2 拉伸性能

DD6單晶高溫合金的室溫拉伸性能如表4所示?？梢钥闯觯辖馃崽幚砗笫覝貜?qiáng)度及伸長率均有所提高，鑄態(tài)下，合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為772、816 MPa，伸長率為18.4%，二次時(shí)效后，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高至852、896 MPa，伸長率提高至22.7%。

表4 DD6高溫合金的室溫拉伸性能

DD6高溫合金的高溫拉伸性能如表5所示。可以看出，合金熱處理后高溫強(qiáng)度及伸長率均有所提高，鑄態(tài)下合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為593、620 MPa，伸長率為22.5%，二次時(shí)效后，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高至645、650 MPa，伸長率提高至24.5%。

表5 DD6高溫合金的950 ℃拉伸性能

圖16為DD6單晶高溫合金二次時(shí)效后在不同溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，合金在室溫以位錯(cuò)增殖和滑移的方式變形，屈服后能在穩(wěn)定的應(yīng)力水平上進(jìn)行較大程度的塑性變形[27]。760 ℃時(shí)，合金的拉伸曲線無明顯的屈服點(diǎn)，臨界應(yīng)變后，拉伸應(yīng)力繼續(xù)升高，發(fā)生明顯的加工硬化直至斷裂。在850 ℃和950 ℃塑性變形階段，應(yīng)力-應(yīng)變曲線幾乎保持不變，直至斷裂，這可以描述為一種動(dòng)態(tài)回復(fù)[28]。

圖16 DD6單晶高溫合金二次時(shí)效后在不同溫度下的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線Fig.16 Engineering stress-engineering strain curves of the secondary aged DD6 single crystal superalloy at different temperatures

圖17為二次時(shí)效后DD6單晶高溫合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率隨溫度的變化規(guī)律?？梢钥闯?，在850 ℃以下，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著溫度的升高而呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，在850 ℃以上，隨著溫度的升高，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度迅速下降，在850 ℃時(shí)的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均優(yōu)于室溫、760 ℃和950 ℃。然而，塑性卻有相反的趨勢(shì)。在760 ℃時(shí)，合金的伸長率達(dá)到最小值，溫度高于760 ℃，伸長率隨著溫度升高而快速增加，合金在950 ℃時(shí)的伸長率為24.5%，約為760 ℃伸長率的2倍?？梢姡珼D6合金的高溫塑性較好，但存在中溫脆性行為。

圖17 二次時(shí)效后DD6單晶高溫合金在不同溫度下的拉伸性能Fig.17 Tensile properties at different temperatures of the single crystal DD6 superalloy after secondary aging

二次時(shí)效后合金在760 ℃塑性較低是由于動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效效應(yīng)[28]造成的。這種現(xiàn)象由位錯(cuò)與擴(kuò)散的溶質(zhì)原子相互作用引起，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散阻礙了位錯(cuò)在敏感溫度范圍的運(yùn)動(dòng)。在室溫下，溶質(zhì)原子的遷移速度比位錯(cuò)原子的遷移速度要慢得多。因此，合金以正常的位錯(cuò)增殖和運(yùn)動(dòng)方式變形，從而獲得較高的塑性。在760 ℃時(shí)，溶質(zhì)原子動(dòng)態(tài)地聚集在遷移位錯(cuò)周圍并形成柯氏氣團(tuán)，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。然而，在850 ℃以上的高溫條件下，位錯(cuò)克服γ′相的方式由切割開始向攀移轉(zhuǎn)變，溶質(zhì)原子聚集形成的柯氏氣團(tuán)難以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，合金的屈服強(qiáng)度迅速降低，并恢復(fù)了高塑性[29]。

2.4.3 拉伸斷口形貌

圖18為二次時(shí)效DD6單晶高溫合金拉伸斷裂試樣的微觀斷口形貌。可以看出，從室溫到950 ℃拉伸后的斷口形貌具有不同的特征。在室溫下的斷口(見圖18(a))呈河流狀解理臺(tái)階，而且有匯流現(xiàn)象，為解理斷裂。裂紋擴(kuò)展所產(chǎn)生的平行度較高的解理臺(tái)階清晰可見，斷口表面還存在若干微孔。

圖18 二次時(shí)效DD6單晶高溫合金在不同溫度下的拉伸斷口形貌(a)室溫；(b)760 ℃；(c)850 ℃；(d)950 ℃Fig.18 Morphologies of tensile fracture at different temperatures of the secondary aged DD6 single crystal super alloy(a) room temperature；(b) 760 ℃；(c) 850 ℃；(d) 950 ℃

中溫760 ℃拉伸斷口(見圖18(b))平面上有較大的解理臺(tái)階，斷裂機(jī)制被定義為脆性準(zhǔn)斷裂，臺(tái)階之間有明顯的撕裂棱，與文獻(xiàn)[30]中呈尖銳的楔狀斷口有一定區(qū)別。斷口面均向[001]方向傾斜50°～60°夾角，表明裂紋在{111}滑移面上擴(kuò)展，這是因?yàn)镈D6合金基體為面心立方晶體結(jié)構(gòu)，在中等溫度下，易滑動(dòng)面為{111}<110>[28]。隨著拉伸溫度的升高，位錯(cuò)在(111)面上的滑移較室溫更為頻繁。微孔在760 ℃時(shí)仍然存在。

在850 ℃時(shí)，拉伸斷口形貌(見圖18(c))為準(zhǔn)解理斷裂特征[31]，斷口面由多個(gè)平面組成，邊緣存在解理小臺(tái)階。

950 ℃高溫?cái)嗫谛蚊?見圖18(d))呈現(xiàn)解理脆性和韌性的混合斷裂模式。在斷裂表面可以觀察到明顯的韌窩和解理邊界。斷口存在大量尺寸不均勻的微孔洞，這種微孔洞易成為裂紋萌生的源頭，在拉應(yīng)力的作用下，微孔聚集聯(lián)結(jié)，最終導(dǎo)致裂紋的形成。這一特征與中低溫時(shí)的斷口形貌不同，溫度的升高有效激活位錯(cuò)的開動(dòng)和發(fā)生塑性變形[32]，因此，合金在高溫下具有良好的塑性。

3 結(jié)論

1) DD6單晶高溫合金在鑄態(tài)下為典型的枝晶組織。枝晶間區(qū)域存在葵花狀和扇狀γ/γ′共晶組織，γ/γ′ 共晶組織周圍分布著鑄態(tài)微孔，γ′相呈蝴蝶狀分布，枝晶間γ′相尺寸比枝晶干大。

2) 合金在固溶處理過程中，低熔點(diǎn)γ/γ′ 共晶組織未完全溶解，從而在1315 ℃時(shí)熔化生成不規(guī)則初熔組織，在后續(xù)的時(shí)效處理中未被消除。最佳一次時(shí)效工藝為1120 ℃×4 h, AC，γ′相平均尺寸約為302 nm，體積分?jǐn)?shù)約為50%，立方度較好。

3) DD6單晶高溫合金最佳的熱處理制度為1290 ℃×1 h+1300 ℃×2 h+1315 ℃×4 h, AC+1120 ℃×4 h, AC+870 ℃×32 h, AC，經(jīng)此工藝熱處理后的合金中各元素偏析得到較明顯改善，組織更加均勻，γ′相含量約為70%，平均尺寸約為395 nm，形狀更加規(guī)則立方。

4) DD6合金經(jīng)最佳工藝熱處理后，相比鑄態(tài)，顯微硬度平均提高約50 HV0.2，室溫的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率分別提高到852 MPa、896 MPa和22.7%，950 ℃下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率分別為645 MPa、650 MPa和24.5%。二次時(shí)效合金在不同溫度下拉伸時(shí)，表現(xiàn)出明顯的中溫脆性行為和良好的高溫強(qiáng)度，760 ℃的塑性較差，850 ℃強(qiáng)度最高，強(qiáng)度與塑性隨拉伸溫度的變化總體呈現(xiàn)相反的趨勢(shì)。