李 強(qiáng), 呂夢琦, 王李結(jié), 王少聰, 張 昊, 張 敏, 崔超鵬

(淮北師范大學(xué)物理與電子信息學(xué)院,安徽 淮北 235000)

0 引 言

金相試樣的制備是材料專業(yè)學(xué)生需要具備的一種基本操作技能,也是如今金屬材料研究及分析常用的方法.研究材料的金相組織,需要制備出具有參考價值的金相試樣,這對于得出正確結(jié)論十分重要.制備金相試樣需要一定的經(jīng)驗和技巧.金相實驗操作性很強(qiáng),不僅要求學(xué)生要掌握金相組織制備的原理和方法,還要掌握顯微分析的基本知識和方法,掌握好金相制備技術(shù)才能進(jìn)一步研究金屬材料性能.金相試樣的制備在加深學(xué)生對材料學(xué)理論知識理解的同時,還可以進(jìn)一步鍛煉學(xué)生動手實踐能力、培養(yǎng)學(xué)生實驗技能.

研究表明,設(shè)計開放實驗是提升學(xué)生綜合能力和培養(yǎng)創(chuàng)新人才的重要途徑．基于此,本開放實驗以20鋼金相試樣的制備為例,詳細(xì)介紹了金相試樣制備流程和制備過程中易出現(xiàn)的問題及對策.通過本開放性實驗項目,不僅有助于提高學(xué)生查閱文獻(xiàn)能力、操作能力以及解決問題能力,而且加深了學(xué)生將理論知識與實驗技術(shù)相結(jié)合的能力,培養(yǎng)了學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和團(tuán)隊協(xié)作能力.

1 實驗設(shè)備及所用耗材

(1)實驗設(shè)備：

①M-1型金相試樣預(yù)磨機(jī)：磨盤直徑203 mm，轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘(逆時針轉(zhuǎn)動)；

②P-1型金相試樣拋光機(jī)：拋光盤直徑203 mm，轉(zhuǎn)速1400轉(zhuǎn)/分鐘(逆時針轉(zhuǎn)動)；

③金相顯微鏡：IE500M型倒置金相顯微鏡(配置10×目鏡，10×物鏡和50×物鏡各一個)；

④吹風(fēng)機(jī)。

(2)實驗耗材：

①海軍呢拋光布：直徑200 mm，帶背膠；

②金剛石研磨膏：W2.5，2.5g/支；

③恒宇金相砂紙：干濕兩用，黑碳化硅，230 mmX280 mm方形及直徑200mm圓形，無背膠；

④浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液(50 ml)，無水乙醇(50 ml)；

⑤樣品：20鋼北科標(biāo)樣；

⑥脫脂棉球.

2 試樣制備

2.1 預(yù) 磨

預(yù)磨過程分為粗磨和細(xì)磨兩個步驟,粗磨主要是為了去除樣品表面由于切割產(chǎn)生的變形層,細(xì)磨是在粗磨基礎(chǔ)上進(jìn)一步對樣品進(jìn)行磨制,去除粗磨產(chǎn)生的大劃痕,為拋光作準(zhǔn)備.磨制方法可分為機(jī)械預(yù)磨和手工預(yù)磨.由于20鋼質(zhì)地偏硬,在預(yù)磨中選擇圓形320#砂紙以機(jī)械預(yù)磨的方式進(jìn)行粗磨,細(xì)磨采用手工磨制的方式按照砂紙顆粒由粗到細(xì)的順序依次在800#、1000#、1200#、1500#、2000#的砂紙上進(jìn)行磨制.

2.1.1 粗 磨

機(jī)械預(yù)磨過程需要將砂紙浸濕后安裝在研磨盤上,調(diào)節(jié)冷卻水流大小,水流不能過大,防止濺出.要注意不能在預(yù)磨機(jī)上不加水直接制樣.

預(yù)磨機(jī)逆時針旋轉(zhuǎn),磨制樣品時要在研磨盤中心靠右處放置,防止樣品不慎飛出時傷及實驗人員.

首先開始倒角,用右手食指、拇指、中指傾斜45°捏住樣品,將樣品磨制面放至預(yù)磨機(jī)上開始磨制,倒角時注意左右轉(zhuǎn)動進(jìn)行倒角(0.5～1mm×45°，倒角深度0.5～1mm，角度為45°),倒角完成后將磨制面朝下,拿穩(wěn)樣品,豎直將樣品放置在研磨盤上開始磨制.

樣品表面機(jī)磨時要注意手持樣品的姿勢,不能傾斜,試樣平面要平行于機(jī)磨機(jī)的平面,開始機(jī)磨時要拿住樣品從機(jī)磨砂紙靠中心處放置樣品,注意保持平穩(wěn),一開始不要向樣品施加太多壓力,拿穩(wěn)樣品,從砂紙中心放置樣品,慢慢向砂紙外側(cè)移動開始磨制,用清水沖洗后觀察樣品表面劃痕,直到表面平整且表面劃痕方向一致.(用力過大或者樣品傾斜、抖動會導(dǎo)致樣品表面出現(xiàn)分塊面；若樣品表面出現(xiàn)分塊面可將試樣表面水平放在預(yù)磨機(jī)上磨制一段時間,分塊面會逐漸變小，直至消失.)

注意機(jī)械預(yù)磨測試階段及正式操作過程中不能用手接觸正在運轉(zhuǎn)的機(jī)器面板.在機(jī)磨過程中由于機(jī)器本身原因可能出現(xiàn)在機(jī)磨過程中對樣品施力時砂紙不隨機(jī)器轉(zhuǎn)動進(jìn)行磨拋,出現(xiàn)這種情況時盡量將樣品放在砂紙靠中心位置磨制.不要太用力.

2.1.2 細(xì) 磨

手工磨制時,先用衛(wèi)生紙將玻璃板清潔干凈,再將砂紙摞在一起放在玻璃板上,按照砂礫從粗到細(xì)的順序、由上至下擺放,然后開始磨制樣品.在砂紙上制樣時要注意在砂紙最下方豎直放置樣品,放置后不要轉(zhuǎn)動樣品,手指壓穩(wěn)樣品,豎直向前推,應(yīng)在砂紙上留下一條與樣品直徑同寬的長方形痕跡,豎直拿起樣品,重復(fù)上述操作,直至樣品表面劃痕方向一致且無亮劃痕.用脫脂棉球擦拭樣品表面殘余砂礫,衛(wèi)生紙清理玻璃板,然后將樣品旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行下一張砂紙的磨制,使新舊磨痕垂直,以便于去除變形層,直到表面無垂直劃痕且方向一致再進(jìn)行下一張砂紙.[5]

在磨制過程中盡量每磨完一次后都用脫脂棉球進(jìn)行擦拭,防止有砂礫附著在樣品表面在下一次磨制時會使樣品表面產(chǎn)生深劃痕影響后期拋光步驟.如果在磨制后發(fā)現(xiàn)砂紙表面出現(xiàn)一道白色的痕跡,說明砂紙表面會掉砂且樣品表面已經(jīng)被掉落的砂礫劃過,此時應(yīng)該停止繼續(xù)磨制,抖動砂紙,清理表面掉落的砂礫,用棉球擦拭樣品表面,旋轉(zhuǎn)90°再進(jìn)行磨制,直到表面無垂直劃痕且方向一致.[6]

2.2 拋 光

拋光的目的是去除細(xì)磨痕和變形層,以獲得平整光滑的鏡面.一般采用拋光機(jī)進(jìn)行機(jī)械拋光.

將海軍呢拋光布粘在拋光盤上,注意平整粘貼,打開拋光機(jī),用洗瓶在拋光布上滴加一定的水,均勻潤濕拋光布后關(guān)閉拋光機(jī),按照十字形在拋光布上均勻按壓式涂抹拋光膏.在樣品開始拋光前,先用水流沖洗樣品的磨制面,防止樣品表面有殘留的砂礫,影響拋光.

開始拋光時要拿住樣品從拋光布中心靠右處放置樣品,樣品左右擺動進(jìn)行拋光,對樣品施加壓力越大摩擦力越大拋光完成時間也越短,但樣品的摩擦力越大所需的握持力也隨之加大,所以壓力不宜過大,防止飛樣.[7]注意在拋光過程中不能干拋,也不能加水過多.干拋容易引起樣品表面過熱,加水過多,會把拋光顆粒沖甩掉,影響拋光進(jìn)度,也會造成耗材浪費.拋光過程中,可以拿起試樣觀察拋光表面,如果有一層水膜2～5秒內(nèi)不消失,則不需加水.[8]

用水沖洗樣品表面,將多余的拋光膏洗掉,當(dāng)試樣表面看不到劃痕,整個拋光面平整光滑,如同鏡面時,拋光完成.

2.3 腐 蝕

用木夾夾住拋光完成后的樣品,用無水乙醇進(jìn)行沖洗或者用竹鑷子夾住無水乙醇浸濕的脫脂棉球輕輕擦拭樣品表面,再用超聲波清洗試樣,最后用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干樣品.

樣品采用擦拭法進(jìn)行腐蝕,將4%硝酸酒精溶液滴在脫脂棉球上,用竹鑷子夾住均勻擦拭樣品表面.注意觀察試樣拋光面變化,當(dāng)其由亮轉(zhuǎn)變成灰白色后,立即停止腐蝕并用水沖洗,再用無水乙醇進(jìn)行沖洗或擦拭樣品,用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干.

3 金相組織觀察

3.1 顯微觀察操作

(1)打開顯微鏡的電源開關(guān)，檢查顯微鏡能否正常工作；

(2)將待觀察的樣品放置于載物臺上,調(diào)節(jié)粗調(diào)手輪,緩慢縮短物鏡與載物臺的距離,使物鏡與樣品之間間距達(dá)到觀察所需的最小距離.此時觀察目鏡,當(dāng)目鏡中出現(xiàn)影像時,停止調(diào)節(jié)粗調(diào)手輪改為調(diào)節(jié)微調(diào)手輪,將影像調(diào)整清晰.

(3)調(diào)節(jié)載物臺移動手柄可以觀察通光孔范圍內(nèi)樣品區(qū)域,如需觀察樣品通光孔以外的區(qū)域,可以提起試樣,調(diào)整待觀測區(qū)域.

(4)在低倍顯微鏡下觀察結(jié)束后,調(diào)節(jié)粗調(diào)手輪增大物鏡與載物臺之間的距離，再將物鏡座調(diào)至所需倍鏡,重復(fù)上述(2)(3)操作進(jìn)行觀察.

(5)觀察結(jié)束后,將顯微鏡物鏡位置恢復(fù)原位,取下樣品.(本文中采用倒置顯微鏡,可以直接取下樣品)

3.2 顯微鏡操作注意事項

(1)使用顯微鏡前雙手、樣品都需要保持干燥,禁止?jié)袷植僮黠@微鏡.

(2)使用粗調(diào)手輪的調(diào)節(jié)過程中都需緩慢操作,不能調(diào)節(jié)過快，避免樣品觀察面接觸到物鏡.

(3)在整個顯微鏡觀察過程中,手、樣品等均不能觸碰物鏡、目鏡鏡頭.

(a)100×

4 常見制樣問題與對策

如圖1(a)和1(b)是組織清晰正確的20鋼金相組織圖,白色的鐵素體與黑色色的珠光體之間的相界面以及鐵素體晶界清晰可見.

圖2 有粗大劃痕的顯微組織圖(100×)

圖3 有細(xì)劃痕的顯微組織圖(500×)

如圖2所示的組織圖中有同一方向的劃痕還有與交叉的大劃痕,主要由于粗磨階段用力過大,留下的磨痕過深,無法被后續(xù)的磨制和拋光去除,導(dǎo)致出現(xiàn)一個方向的劃痕.交叉的劃痕是由于更換砂紙時沒有清理干凈玻璃板及樣品表面,導(dǎo)致殘留的砂礫在試樣表面留下方向不一致的大劃痕.

如圖3所示是高倍鏡下的組織圖,可以觀察到細(xì)小的劃痕,主要分兩種情況：一是拋光不夠,可以延長拋光時間.二是磨制時砂紙掉砂后產(chǎn)生磨痕較深,拋光時不能完全拋掉,可以在細(xì)磨時適當(dāng)減輕用力.

圖4 圖像模糊的顯微組織圖(500×)

圖5 存在假象的顯微組織圖(500×)

如圖4所示,該金相組織圖中左上角部分模糊不清,其余部分線條清晰,主要是因為樣品磨制面不平,是由于磨制時用力不均勻,在預(yù)磨階段更換試樣角度和更換砂紙時,拿樣的方式發(fā)生改變,重心沒有放平造成的.要注意每次更換試樣磨制角度時,拿樣的方式要與之前保持一致,在磨制過程中,試樣的重心應(yīng)放平,可以觀察砂紙上留下的磨痕應(yīng)為寬度相同的長方體磨痕,轉(zhuǎn)換角度磨制后磨痕發(fā)生變化,則說明用力不均勻或者試樣表面不平整 [9].

假象是一種常見的缺陷,在顯微鏡中觀察到的現(xiàn)象多為晶界邊緣模糊不清或晶界附近出現(xiàn)一個不清晰的邊界(圖5).假象是在金相制備過程中,由磨制或拋光行為造成的.主要由于磨拋過程中用力不均勻,產(chǎn)生了變形損傷層.[10]且后期沒有采取措施去除變形層,所以腐蝕后樣品可在顯微鏡下觀察到假象.為了避免出現(xiàn)假象,磨制和拋光過程中用力要均勻,而且力度要適中.此外,拋光時要來回移動,不能在一個位置保持不動.

(a) 黑色顆粒

圖7 出現(xiàn)黃斑的顯微組織圖(100×)

如圖6(a)和6(b)所示是高倍鏡下的組織圖,可以觀察帶有顆粒鑲嵌在試樣表面,黑色顆?？赡苁鞘悄ブ茣r掉落的碳化硅砂礫嵌在試樣表面,清潔試樣是清理不到位,要注意清理玻璃板和樣品磨制面殘留砂礫.白色顆粒可能是拋光時用力過大,水流較小,金剛石顆粒鑲嵌在試樣表面,可以減輕拋光時所用壓力,適當(dāng)加大水流,拋光結(jié)束后要用超聲波清洗.

如圖7所示該金相組織圖中可發(fā)現(xiàn)有很多黃色斑塊,是由于腐蝕過后,在空氣中暴露時間過長,發(fā)生氧化產(chǎn)生的銹斑.

5 結(jié) 論

金相試樣制備是一項實踐性和操作性都非常強(qiáng)的教學(xué)課程,從樣品制備到顯微觀察,每一步都極為重要,要求學(xué)生具備較強(qiáng)的綜合能力.本開放實驗將20鋼金相試樣的制備和組織觀察引入本科實驗教學(xué)中,一方面鍛煉了學(xué)生查閱文獻(xiàn)資料能力、實踐動手能力、科研創(chuàng)新能力以及解決問題能力.另一方面夯實了學(xué)生所學(xué)專業(yè)知識,強(qiáng)化了理論知識與實驗技術(shù)的綜合運用,激發(fā)了學(xué)生科研興趣和積極性,培養(yǎng)了學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、創(chuàng)新意識和團(tuán)隊合作精神.同時也豐富了實驗教學(xué)內(nèi)容,提高了本科生的培養(yǎng)質(zhì)量,有利于創(chuàng)新型人才培養(yǎng).通過本開放性實驗項目,學(xué)生掌握了磨制、拋光、腐蝕等操作流程和制備過程中的注意事項.