基于近似原位觀測的Cr5合金鋼高溫楊氏模量及其拉伸細觀損傷機理研究

陳學(xué)文，郭樂樂，劉丙旗，周旭東，司亞輝，白榮忍

(河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 洛陽 471023)

0 引 言

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，人們對金屬制件的質(zhì)量要求越來越高.然而由于人們對金屬材料性能不夠了解，無法給出十分準確的金屬產(chǎn)品生產(chǎn)工藝方案[1].Cr5合金鋼由于良好的韌性和耐磨性，被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)軋輥、旋轉(zhuǎn)葉片、運輸管道的制造.林國標等[2]對Cr5合金鋼葉片的熱處理工藝進行了優(yōu)化；張西雷等人[3]通過試錯法設(shè)計了Cr5合金鋼的高溫焊接成形工藝；滕小君[4]對Cr5合金鋼的管道連接工序進行了研究.上述研究都對Cr5合金鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)和加工提供了幫助.然而,在這些產(chǎn)品的生產(chǎn)制造過程中,由于工廠對Cr5合金鋼高溫階段的彈性性能不夠了解，往往會采用試錯法和日常經(jīng)驗制定工藝方案，這樣不僅無法得出最優(yōu)的工藝方案，還會浪費企業(yè)的研發(fā)費用.

楊氏模量從宏觀上表示材料在單向應(yīng)力狀態(tài)下的彈性變形能力，從微觀上描述的是材料原子之間的結(jié)合力，是固體材料中十分重要的性能參數(shù)[5].在以往的研究中，科研工作者研究高溫階段材料性能的時候，往往采用室溫下的定值楊氏模量對材料進行計算.王冶磊等[6]采用定值楊氏模量研究了SUS304不銹鋼的斷裂行為，發(fā)現(xiàn)Lemaitre損傷模型能更精確的預(yù)測材料的損傷特性；孫曉曉等人[7]采用定值楊氏模量對金屬梁的Lemaitre損傷模型進行了研究.上述研究對相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域進行了指導(dǎo)，但是楊氏模量作為微觀上衡量材料原子之間作用力的物理量，會隨著溫度的升高而發(fā)生較大的變化.而采用常量對不同溫度下的材料性能進行研究，會使試驗結(jié)果不精確，導(dǎo)致金屬制品在生產(chǎn)過程中容易出現(xiàn)損傷、破裂以及疲勞失效的問題[8].材料楊氏模量值的測量方法包括動態(tài)負載法、激光雙光柵法、靜態(tài)拉伸試驗法以及電學(xué)法.本文采用靜態(tài)拉伸試驗法測量Cr5合金鋼的楊氏模量值，其原理是對拉伸試樣加載使其產(chǎn)生彈性變形，并且利用傳感器記錄材料產(chǎn)生彈性變形過程的微小變化，用彈性應(yīng)力除以彈性應(yīng)變計算得到材料的楊氏模量值[9].

材料高溫成形過程的破損和失效還與材料高溫階段的微觀組織變化有關(guān).王率軍[10]研究高強鋼板的細觀損傷機理，改進了汽車覆蓋件的翻邊工藝；閆華東[11]研究鑄鋼的細觀損傷機理，優(yōu)化了鑄鋼的熱軋工藝；王闖等人[12]研究T92/HR3C異種鋼的細觀損傷機理，提升了T92/HR3C異種鋼接頭的制造工藝.因此對材料高溫階段的細觀損傷機理進行研究不僅可以了解材料制品損傷和失效的原因，還可以改良其高溫生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品的生產(chǎn)效率和效益.然而在以往的研究中，很多學(xué)者都采用非原位的掃描電鏡觀測法對材料損傷破壞后的細觀損傷特征進行研究，很少有人采用原位觀測的方式.向道輝等人[13]采用非原位觀測方式研究了金剛石薄膜的細觀損傷特征；侯全起等人[14]采用非原位的方式研究鋁的細觀損傷特征.這些研究有助于了解材料的損傷性能，但因均是非原位觀測方式，無法對材料細觀損傷發(fā)生的過程進行觀察，并且大多是室溫的材料細觀損傷機理，很少有人對材料高溫的損傷特征進行原位觀測，進而研究材料高溫階段整個斷裂過程的細觀損傷機理.

本文采用高溫楊氏模量測量試驗和細觀損傷機理研究試驗，對Cr5合金鋼高溫階段的性能和細觀損傷機理進行了研究，以期研究Cr5合金鋼高溫階段的性能和解決材料高溫加工過程的損傷問題.利用Gauge傳感器測量了材料高溫階段的楊氏模量，設(shè)計高溫近似原位觀測試驗獲得了材料高溫拉伸過程的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)照片，并分析了材料高溫拉伸過程的損傷特征和機理，最后進行X射線衍射儀技術(shù)(X-Ray Diffraction，XRD)成分檢測證明了材料損傷易在夾雜處形核萌生的細觀損傷機理.

1 試驗

1.1 Cr5合金鋼高溫楊氏模量測量試驗

試驗材料為常規(guī)工業(yè)生產(chǎn)的?500 mm×300 mm的圓柱形鍛態(tài)Cr5合金鋼，其化學(xué)成分如表1所示.試驗方法為將拉伸試樣用卡具安裝在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上，加熱到800～1 150 ℃，然后對拉伸試樣施加載荷，以0.001 s-1的應(yīng)變速率進行拉伸，Gauge傳感器記錄拉伸試樣產(chǎn)生彈性應(yīng)變的微小變形量，最后用彈性階段應(yīng)力除以彈性應(yīng)變得到Cr5合金鋼高溫的楊氏模量值.試驗拉伸試樣形狀及尺寸如圖1所示.從坯料最外圍切取，高溫楊氏模量測量實物圖如圖2所示.

表1 Cr5合金鋼化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of Cr5 alloy steel wt.%

圖1 Cr5合金鋼拉伸試樣示意圖(單位：mm)Fig.1 Schematic diagram of Cr5 alloy steel tensile specimen (unit: mm)

圖2 Cr5合金鋼高溫楊氏模量測量圖 Fig.2 High temperature Young’s modulus measurement diagram of Cr5 alloy steel

1.2 Cr5合金鋼拉伸斷口掃描電鏡觀測試驗

為研究Cr5合金鋼高溫階段的損傷特性，首先利用Gleeble-1500D熱模擬試驗機進行Cr5合金鋼800～1 150 ℃ 應(yīng)變速率為0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1、5 s-1的拉伸試驗，待試樣真空冷卻后用線切割將拉斷后的試樣從距離試樣斷口10 mm的地方切割，并進行標記，最后利用JSM-IT100掃描電鏡對高溫拉斷后的試樣斷口進行觀察.

1.3 Cr5合金鋼近似高溫原位觀測試驗

針對材料高溫下?lián)p傷特征無法直接采用掃描電鏡進行觀測的問題，本文通過試驗方法設(shè)計，在進行拉伸試驗時每次試樣并不完全拉斷，而是將試樣拉到指定應(yīng)變后停止拉伸，在真空環(huán)境中將試樣迅速冷卻，保留試樣高溫拉伸過程的組織形貌.之后將拉伸試樣制成鑲嵌試樣，觀測試樣中心部位的微觀組織，達到“近似原位觀測”材料高溫階段整個拉伸過程細觀損傷的目的.

本次拉伸試驗溫度為 1 050 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1，分別進行Cr5合金鋼拉伸應(yīng)變量達到0.3、0.35、0.4以及拉斷的拉伸試驗.將拉伸后的試樣沿徑向從試樣中心進行切割，橫向從距離試樣中心 5 mm 的地方進行切割，將切割后的試樣制作成相應(yīng)的樹脂鑲嵌試樣，具體形狀如圖3所示.將鑲嵌試樣放在JSM-IT100掃描電鏡下觀察，觀察Cr5合金鋼拉伸試樣高溫階段的拉伸斷裂過程，對材料高溫階段的細觀損傷機理進行研究.

圖3 不同拉伸應(yīng)變條件下鑲嵌的Cr5合金鋼拉伸試樣照片(ε表示拉伸應(yīng)變量)Fig.3 Photos of Cr5 alloy steel tensile specimens embedded under different tensile strain conditions

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 Cr5合金鋼高溫楊氏模量分析

圖4為Cr5合金鋼楊氏模量值隨溫度變化的散點圖.由圖4可以看出Cr5合金鋼的楊氏模量值在800 ℃時為55 GPa，在 1 150 ℃時僅3.5 GPa，兩者與金屬鋼材常溫下的206 GPa相差較大[15]，說明隨著溫度的升高,Cr5合金鋼的楊氏模量值逐漸下降，Cr5合金鋼在溫度升高后材料內(nèi)部的原子間距增大，分子的熱運動加劇，材料抵抗外界彈性形變的能力逐漸減弱.

圖4 不同溫度下的Cr5合金鋼楊氏模量測量值示意圖Fig.4 Cr5 alloy steel Young’s modulus at different temperatures

2.2 Cr5合金鋼拉伸斷口細觀損傷特征分析

圖5為應(yīng)變速率為1 s-1時Cr5合金鋼不同溫度下的試樣斷口形貌，表2為對應(yīng)的斷面收縮率.圖6為850 ℃時Cr5合金鋼不同應(yīng)變速率的試樣斷口形貌，表3為對應(yīng)的斷面收縮率.

(a) 800℃ (b) 850℃ (c) 900℃ (d) 950℃

(e) 1 000 ℃ (f) 1 050 ℃ (g) 1 100 ℃ (h) 1 150 ℃圖5 應(yīng)變速率為1 s-1時不同溫度下的拉伸試樣斷口形貌圖(40倍)Fig.5 Fracture morphology of the tensile specimen at different temperatures when the strain rate is 1 s-1

(a) 0.01 s-1 (b) 0.1 s-1 (c) 1 s-1 (d) 5 s-1圖6 850 ℃時不同應(yīng)變速率下的拉伸試樣斷口形貌圖(40倍)Fig.6 Schematic diagram of fracture morphology of tensile specimens under different strain rates at 850 ℃

表2 應(yīng)變速率為1 s-1時Cr5合金鋼不同溫度下的斷面收縮率Tab.2 Reduction of area at different temperatures of Cr5 alloy steel when the strain rate is 1 s-1

表3 溫度為850 ℃時Cr5合金鋼不同應(yīng)變速率下的斷面收縮率Tab.3 Reduction of area of Cr5 alloy steel at different strain rates at 850 ℃

由圖5可知在同一應(yīng)變速率下，Cr5合金鋼拉伸斷口的直徑隨著溫度的升高越來越小，試樣斷裂后的斷面收縮率越來越大，說明Cr5合金鋼的塑性隨著溫度的逐漸升高而提高；試樣拉斷后的斷口呈灰黑色，沒有金屬光澤，斷口截面不平整，呈杯錐形狀，說明Cr5合金鋼試樣在拉伸過程中發(fā)生縮頸；斷口中心凹陷、斷口形貌由外到內(nèi)深度增加呈韌性斷裂特征.由圖6可知同一溫度下不同應(yīng)變速率的試樣拉斷時斷面收縮率差別并不大，說明同一溫度不同應(yīng)變速率條件下Cr5合金鋼的塑性差別并不大.同一溫度下隨著應(yīng)變速率增大，Cr5合金鋼拉伸試樣斷口深度越來越深，說明較大的應(yīng)變速率導(dǎo)致材料撕裂，易造成材料內(nèi)部損傷發(fā)生，加快材料內(nèi)部損傷演化速率.

圖7為850 ℃時Cr5合金鋼不同應(yīng)變速率下放大 1 000 倍的拉伸試樣斷口形貌.圖8為應(yīng)變速率為 1 s-1時Cr5合金鋼不同溫度下放大 1 000 倍的拉伸試樣斷口形貌.圖9為放大 3 000 倍時Cr5合金鋼拉伸試樣斷口觀察到的夾雜物示意圖.

(a) 0.01 s-1 (b) 0.1 s-1 (c) 1 s-1 (d) 5 s-1圖7 850 ℃時Cr5合金鋼不同應(yīng)變速率下放大 1 000 倍的拉伸試樣斷口形貌圖Fig.7 Fracture morphology of tensile specimens under different strain rates at 850 ℃ (1 000 times)

由圖7可知,隨著倍數(shù)增大觀察到拉伸試樣斷口有大量韌窩出現(xiàn)，隨著應(yīng)變速率的增大單位面積上韌窩數(shù)量越來越多，尺寸越來越小，深度越來越淺,說明試驗溫度相同時，在低應(yīng)變速率下Cr5合金鋼拉伸試樣在拉伸時耗費的時間較長，內(nèi)部位錯和滑移等組織有充足的時間移動.在細觀上表現(xiàn)為在低應(yīng)變速率下韌窩數(shù)量較少，形成的韌窩尺寸較大，深度較深；在高應(yīng)變速率下形成的韌窩尺寸較小，韌窩的數(shù)量較多，深度較淺.截面韌窩呈現(xiàn)雜亂不整的狀態(tài)，說明拉伸試樣在受力拉伸時材料內(nèi)部受的應(yīng)力狀態(tài)不是單一的.韌窩之間相互連接，這與材料的斷裂是因為內(nèi)部微空洞和微裂紋形核、長大、聚合及最后斷裂的細觀損傷機理契合.由圖8可知在同一應(yīng)變速率下隨著溫度升高，拉伸試樣單位面積上的韌窩數(shù)量逐漸減少，尺寸越來越大，深度越來越深,說明在同一應(yīng)變速率下隨著溫度升高，Cr5合金鋼塑性越來越好，隨著溫度升高材料內(nèi)部原子熱運動加劇，位錯和滑移帶移動較容易，造成Cr5合金鋼拉伸試樣斷口韌窩尺寸越來越大，深度越來越深，韌窩向長大、聚合的方向發(fā)展.

(a) 800℃ (b) 850℃ (c) 900℃ (d) 950℃

(e) 1 000 ℃ (f) 1 050 ℃ (g) 1 100 ℃ (h) 1 150 ℃圖8 應(yīng)變速率為1 s-1時Cr5合金鋼不同溫度下放大 1 000 倍的拉伸試樣斷口形貌Fig.8 Fracture morphology of the tensile specimen at different temperatures at 1 s-1 (1 000 times)

由圖9可知在拉伸試樣斷口韌窩處存在夾雜粒子，與Cr5合金鋼的基體組織分離.對夾雜粒子成分進行檢測發(fā)現(xiàn)該夾雜粒子為含有Si、C、Al等元素的夾雜物，說明Cr5合金鋼內(nèi)部的微空洞以及微裂紋的萌生和擴展跟這些夾雜物有較強的關(guān)系,很有可能Cr5合金鋼拉伸試樣的斷裂是因為材料內(nèi)部的位錯和滑移在移動過程中遇到夾雜物，在夾雜物粒子處形成應(yīng)力集中，造成材料內(nèi)部微空洞形核、生長、相互作用合并、初始裂紋形成，最后裂紋生長、擴展造成材料的損傷和破壞.

(a) (b)圖9 放大 3 000 倍時Cr5合金鋼拉伸試樣斷口觀察到的夾雜物Fig.9 Schematic diagram of inclusions observed in the fracture of Cr5 alloy steel tensile specimen (3 000 times)

2.3 Cr5合金鋼近似高溫原位觀測試驗結(jié)果分析

根據(jù)章節(jié)1.3設(shè)計的Cr5合金鋼近似高溫原位觀測試驗得到了材料高溫拉伸過程的細觀損傷特征.圖10(ε表示拉伸應(yīng)變量)為利用JSM-IT100掃描電鏡觀測的Cr5合金鋼拉伸試樣拉伸應(yīng)變?yōu)?.3、0.35、0.4以及拉斷時斷口邊緣區(qū)域的SEM照片.圖11為 1 050 ℃、0.1 s-1條件下繪制的拉伸時拉伸試樣應(yīng)變量與所承受載荷的曲線圖.

圖10 JSM-IT100掃描電鏡下觀察的1000倍鑲嵌試樣的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.10 Scanning electron micrograph of 1 000 times mosaic specimen observed under JSM-IT100 tungsten lamp scanning electron microscope

圖11 1 050 ℃、0.1 s-1條件下Cr5合金鋼拉伸試樣拉伸時的載荷應(yīng)變曲線圖Fig.11 Load-strain curve of Cr5 alloy steel tensile specimen under tension at 1 050 ℃ and 0.1 s-1

由圖10和圖11可知當拉伸試樣的應(yīng)變?yōu)?.3時，金相試樣表面微空洞較小，數(shù)量較多，此時拉伸試樣承受的載荷為 1 102 kg；當拉伸試樣的拉伸應(yīng)變增大到0.35時，金相試樣表面開始出現(xiàn)直徑較大的空洞，同時拉伸試樣內(nèi)部不斷有細小空洞萌生，此時拉伸試樣承受的載荷為 1 036 kg.此拉伸階段證明了Cr5合金鋼在高溫拉伸過程中材料內(nèi)部原來細小的微空洞會逐漸合并長大，形成較大的微空洞;當拉伸試樣的拉伸應(yīng)變達到0.40時已經(jīng)在拉伸試樣的表面觀察到微裂紋，此時拉伸試樣承受的載荷為950 kg；當拉伸試樣應(yīng)變達到0.44時Cr5合金鋼拉伸試樣斷裂，拉伸試樣斷裂點承受的載荷為772 kg.此拉伸階段證明了Cr5合金鋼拉伸試樣的斷裂是因為在高溫拉伸過程中，材料內(nèi)部原來由微小空洞合并長大形成的較大微空洞進一步的合并長大，材料內(nèi)部開始出現(xiàn)微裂紋，微裂紋延伸、擴展造成拉伸試樣的斷裂.在整個空洞萌生、合并長大、微裂紋延伸擴展的過程中，Cr5合金鋼拉伸試樣所能承受的載荷不斷減小.觀察拉伸試樣中的微空洞和微裂紋，發(fā)現(xiàn)在這些微空洞和微裂紋處都有夾雜物粒子的存在.

對Cr5合金鋼高溫拉伸階段的細觀損傷特征進行觀察，發(fā)現(xiàn)材料內(nèi)部的微空洞和微裂紋處都存在夾雜物粒子.為了進一步對Cr5合金鋼拉伸斷裂的細觀損傷機理進行研究，利用X射線能譜分析儀對拉伸試樣裂紋處和非裂紋處的成分進行檢測分析.圖12為利用X射線能譜分析儀檢測的拉伸試樣無裂紋處和微裂紋處的成分檢測圖.圖12(a)為選取拉伸試樣表面沒有微空洞裂紋的地方.圖12(b)為選取拉伸試樣表面出現(xiàn)微裂紋的地方.

圖12 Cr5合金鋼拉伸試樣成分檢測示意圖Fig.12 Schematic diagram of composition detection of Cr5 alloy steel tensile sample

對比發(fā)現(xiàn)圖12(c)中主要成分為Fe、Cr和C，且Fe元素含量達到88.9%，與工業(yè)生產(chǎn)中Cr5合金鋼配料的成分含量接近.而圖12(c)中Al、Ca、Si、O的成分非常多，與表1中金屬熔煉時的配料成分相差較大.圖12(c)與表1相比O、Al、Ca等雜質(zhì)元素的含量占主要成分，F(xiàn)e元素含量非常少.圖12(e)中檢測得到Si和C 2種元素的含量之和達到100%，說明此處形成了某種C和Si的結(jié)合物蘊含在材料內(nèi)部，形成第二相夾雜物.金屬試樣進行拉伸時，材料內(nèi)部原子在進行移動的過程中，在雜質(zhì)粒子和第二相成分處受到阻礙，應(yīng)力在雜質(zhì)粒子和第二相成分處進行集中造成了材料內(nèi)部空洞和裂紋源的形成.同樣圖12(f)中檢測顯示Fe元素含量只有42.9%，而Si和C元素含量分別為19.4%和9.2%，并且在Cr5合金鋼冶煉配料中并沒有Al、Ca、O等元素，而在裂紋處卻檢測發(fā)現(xiàn)了這些元素的存在，它們的存在可能是合金在冶煉過程中引入材料的，或者是冶煉原料不純、原始粉末處理不當造成的.

通過對Cr5合金鋼拉伸試樣微裂紋處以及沒有裂紋處的成分進行檢測發(fā)現(xiàn)，微裂紋處雜質(zhì)元素含量高于基體成分的平均含量，證明了材料內(nèi)部微空洞和裂紋在夾雜處形核生長的細觀損傷機理，說明金屬內(nèi)部雜質(zhì)成分含量較多更易造成材料內(nèi)部損傷的發(fā)生，使材料在進行塑性變形的過程中材料內(nèi)部形成微空洞和微裂紋，從而造成材料的失效和破壞.

3 結(jié) 論

1)采用靜態(tài)拉伸試驗法對Cr5合金鋼高溫階段的楊氏模量進行測量，其楊氏模量值隨著溫度的升高而下降，800 ℃時的楊氏模量值為55 GPa，1 150 ℃時的楊氏模量值僅3.5 GPa.

2)觀察Cr5合金鋼拉伸試樣高溫拉斷后的斷口截面SEM照片，斷口截面有大量韌窩形成，Cr5合金鋼的塑性隨著溫度的升高而增加，隨著應(yīng)變速率的增大而減小.通過設(shè)計Cr5合金鋼近似高溫原位觀測試驗，得到了Cr5合金鋼高溫拉伸過程中的SEM照片.

3)觀察Cr5合金鋼高溫階段整個拉伸過程的細觀損傷特征，拉伸試樣在高溫拉伸斷裂過程中材料內(nèi)部先有細小空洞萌生，微空洞逐漸地合并生長形成較大的空洞或裂紋源，裂紋源擴展延伸造成了拉伸試樣的斷裂，整個空洞萌生試樣斷裂過程中拉伸試樣承受的載荷逐漸減小.借助XRD進行成分檢測發(fā)現(xiàn)微裂紋處其他雜質(zhì)元素含量高于基體無裂紋處.