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      使用水洗法降低微孔濾膜中 鈉離子本底值方法的改良研究

      2023-01-16 22:46:06劉遠(yuǎn)彪楊杰吳興坤中海油廣東安全健康科技有限責(zé)任公司廣東湛江524057
      化工管理 2022年25期
      關(guān)鍵詞:短時(shí)間鈉離子標(biāo)準(zhǔn)偏差

      劉遠(yuǎn)彪,楊杰,吳興坤(中海油(廣東)安全健康科技有限責(zé)任公司,廣東 湛江 524057)

      0 引言

      在應(yīng)用中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.22—2017 《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第22部分:鈉及其化合物》[1]時(shí),經(jīng)常會(huì)遇到由于微孔濾膜中鈉離子本底值過高導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不理想,測定的結(jié)果不準(zhǔn)確、不可信,致使實(shí)驗(yàn)失敗,而且樣品已經(jīng)消耗掉,有時(shí)還需要重新進(jìn)行采樣,對(duì)工作產(chǎn)生很大的影響。經(jīng)過初步了解,目前國內(nèi)生產(chǎn)的微孔濾膜主要是分為親水型和疏水型,由于其生產(chǎn)工藝、原材料等原因,都會(huì)或多或少含有鈉離子本底,而且其鈉離子本底值千差萬別,即使是同一廠家同一批次的產(chǎn)品也存在很大的差別[2]。經(jīng)過篩選各種研究方法,發(fā)現(xiàn)通過水洗法[3]處理后的微孔濾膜可有效降低中鈉離子本底值。但在實(shí)際操作運(yùn)行中,經(jīng)采樣人員反饋,經(jīng)過水洗法處理后的微孔濾膜穿孔率較高,特別是大流量采樣如短時(shí)間定點(diǎn)采樣時(shí),流量要控制在5.0 L/min,這時(shí)微孔濾膜的穿孔率高達(dá)40%~60%,實(shí)際應(yīng)用效果并不理想。因此必須要對(duì)其方法進(jìn)行改良,穿孔率必須降到合理區(qū)間,方可應(yīng)用到實(shí)際工作中去。本研究通過在原水洗法的基礎(chǔ)上,加入超聲洗脫,盡量縮短微孔濾膜浸泡時(shí)間,并通過篩選不同材質(zhì)的微孔濾膜,在有效降低鈉離子本底值的情況下,找出穿孔率較低的合適微孔濾膜和其處理方法,從而達(dá)到檢驗(yàn)方法的優(yōu)化,減少鈉離子本底值過高的影響,使得測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

      1 微孔濾膜浸泡后的穿透測試

      1.1 試劑及儀器

      (1)試劑:18 MΩ去離子水。

      (2)儀器:德國產(chǎn)Elma T680DH型超聲波清洗器;美國產(chǎn)Gilair PLUS型空氣采樣器(0.05~5 L/min)。

      1.2 微孔濾膜試驗(yàn)樣品的制備

      由于GBZ/T 300.22—2017中只規(guī)定要求了微孔濾膜的孔徑,對(duì)材質(zhì)無要求,所以試驗(yàn)首先進(jìn)行了微孔濾膜材質(zhì)的選擇,通過對(duì)目前市場上微孔濾膜的篩選,重點(diǎn)選擇了四種材質(zhì)的微孔濾膜(直徑37 mm,孔徑 0.8 μm),分別是浙江產(chǎn)某型疏水型聚四氟乙烯(PTFE)微孔濾膜,以下簡稱“浙膜”;河南產(chǎn)某疏水型玻璃纖維(BF)微孔濾膜,以下簡稱“豫膜”;江蘇產(chǎn)某型親水系混合纖維(CNNA)微孔濾膜,以下簡稱“蘇膜”;廣東產(chǎn)某親水型醋酸纖維(CA)微孔濾膜,以下簡稱“粵膜”。以上四種微孔濾膜每組隨機(jī)抽取20張,用10 mL具塞比色管各加入約10 mL去離子水,然后每管只放入上述微孔濾膜一張,按下面四組方法制備實(shí)驗(yàn)樣品。

      第一組:微孔濾膜不另外進(jìn)行處理,編號(hào):1號(hào),如浙膜1號(hào)等(下同)。

      第二組:加入微孔濾膜浸泡72 h,每24 h更換一次水,不時(shí)用玻璃棒攪拌,時(shí)間到后夾出濾膜于玻璃皿上自然晾干,編號(hào):2號(hào),如浙膜2號(hào)等。(此組處理方法為水洗法方法)。

      第三組:加入微孔濾膜后,將具塞比色管放入超聲波清洗器超聲清洗3 min,更換去離子水,然后浸泡1 h,夾出濾膜于玻璃皿上自然晾干,編號(hào):3號(hào),如浙膜3號(hào)等。

      第四組:加入微孔濾膜后,將具塞比色管放入超聲波清洗器超聲清洗1 min,更換去離子水,然后浸泡10 min,更換去離子水,再放入超聲波清洗器超聲清洗1 min,更換去離子水,然后浸泡10 min,時(shí)間到后夾出濾膜于玻璃皿上自然晾干。編號(hào):4號(hào),如粵膜4號(hào)等。

      1.3 微孔濾膜的穿透測試

      按照GBZ/T 300.22—2017的要求,將各組微孔濾膜放入采樣夾中,按實(shí)際采樣進(jìn)行試驗(yàn),每組各分別使用10張濾膜進(jìn)行短時(shí)間和長時(shí)間采樣,短時(shí)間采樣采用時(shí)長15 min,采樣流量為5.0 L/min;長時(shí)間采樣采用時(shí)長4 h,采樣流量為1.0 L/min。采樣結(jié)束后檢查微孔濾膜的受損情況。

      1.4 穿透實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      第一組數(shù)據(jù):沒有經(jīng)過處理的微孔濾膜浙膜1號(hào)、豫膜1號(hào)、蘇膜1號(hào)、粵膜1號(hào)各20張,經(jīng)過短時(shí)間、長時(shí)間采樣后都沒有出現(xiàn)有破損的情況,破損率為0。

      第二組數(shù)據(jù):浙膜2號(hào)短時(shí)間采樣破損6張、長時(shí)間采樣破損2張,破損率為40%;豫膜2號(hào)短時(shí)間采樣破損6張、長時(shí)間采樣破損3張,破損率為45%;蘇膜2號(hào)短時(shí)間采樣破損8張,長時(shí)間采樣破損4張,破損率為60%;粵膜2號(hào)短時(shí)間采樣破損7張、長時(shí)間采樣破損4張,破損率為55%。

      第三組數(shù)據(jù):浙膜3號(hào)短時(shí)間采樣破損2張、長時(shí)間采樣破損0張,破損率為10%;豫膜3號(hào)短時(shí)間采樣破損3張、長時(shí)間采樣破損0張,破損率為15%;蘇膜3號(hào)短時(shí)間采樣破損5張,長時(shí)間采樣破損2張,破損率為35%;粵膜3號(hào)短時(shí)間采樣破損5張、長時(shí)間采樣破損1張,破損率為30%。

      第四組數(shù)據(jù):浙膜4號(hào)短時(shí)間采樣破損1張、長時(shí)間采樣破損0張,破損率為5%;豫膜4號(hào)短時(shí)間采樣破損2張、長時(shí)間采樣破損0張,破損率為10%;蘇膜4號(hào)短時(shí)間采樣破損3張,長時(shí)間采樣破損0張,破損率為15%;粵膜4號(hào)短時(shí)間采樣破損3張、長時(shí)間采樣破損1張,破損率為15%。

      從以上試驗(yàn)結(jié)果可知,經(jīng)過處理后的親水型(CNNA)混合纖維微孔濾膜(蘇膜)破損率比較高,為15%~60%,其中第二組破損率達(dá)到了60%;疏水型的(PTFE)聚四氟乙烯微孔濾膜(浙膜)的情況相對(duì)好一些,破損率為5%~40%,最低的能達(dá)到5%,應(yīng)該可以滿足日常采樣工作的需要。

      2 微孔濾膜鈉離子本底值的測試

      2.1 試劑及儀器

      (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液。鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,證書編號(hào):GSB04-1738—2004,濃度:1 000 μg/mL,生產(chǎn)廠商:國家有色金屬及電子材料分析測試中心。(2)硝酸鑭溶液,5 g/L。(3)儀器,美國產(chǎn)瓦里安AA240FS型原子吸收光譜儀。

      2.2 分析步驟

      (1)微孔濾膜試驗(yàn)樣品的制備。微孔濾膜樣品的制備方法見本文1.2,本實(shí)驗(yàn)選用破損率相對(duì)比較低的浙膜3號(hào)(10%)、浙膜4號(hào)(5%)、豫膜3號(hào)(15%)、豫 膜4號(hào)(10%)、蘇 膜4號(hào)(15%)、粵 膜4號(hào)(15%)各制備5張備測,另外取沒有前處理的浙膜1號(hào)、豫膜1號(hào)、蘇膜1號(hào)、粵膜1號(hào)5張備測。

      (2)標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線。GBZ/T 300.22—2017中標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍0.0~5.0 μg/mL,在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)濃度5.0 μg/mL時(shí)吸光度太大,不利于精準(zhǔn)分析,因此將濃度范圍做了一些調(diào)整:將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至10.0 μg/mL 的鈉標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,取6支10 mL具塞比色管,分別加入0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL鈉標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,各加入0.1 mL硝酸鑭溶液,用去離子水定容,制成0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列。將乙炔-空氣火焰原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),在589.0 nm 波長下,分別測量標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度(每個(gè)樣讀三次,取平均值)。測量結(jié)果:各管吸收光分別為0.000 1、0.043 1、0.085 7、0.177 4、0.364 1、0.469 1,標(biāo)準(zhǔn)曲線:Abs=0.467 6×C-0.004 9,相關(guān)系數(shù):r=0.999 6。

      (3)微孔濾膜樣品的測定

      ①樣品處理。將前處理過后晾干的微孔濾膜樣品分別放入10 mL具塞比色管中,加入9 mL去離子水,洗脫10 min,不時(shí)振搖。加0.1 mL硝酸鑭溶液,用去離子水稀釋至10.0 mL,樣品溶液供測定。

      ②樣品測定結(jié)果。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的相同操作條件測定樣品溶液,測得的平均吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程得樣品溶液中鈉離子的濃度,結(jié)果如下:浙膜1號(hào)五張濾膜吸光度(平均值,下同)為0.357 1,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.056 1,濃度0.774 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.087 1;豫膜1號(hào)吸光度為0.380 3,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.100 3,濃度0.824 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.068 7;蘇膜1號(hào)吸光度為0.400 4(稀釋2倍),標(biāo)準(zhǔn)偏差0.111 5,濃度1.734 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.176 4;粵膜1號(hào)吸光度為0.417 8,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.128 4,濃度0.904 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.102 6。

      浙膜3號(hào)吸光度為0.062 8,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.016 0,濃度0.145 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.034 2;浙膜4號(hào)吸光度為0.019 1,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.003 7,濃度0.051 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.007 9;豫膜3號(hào)吸光度為0.231 4,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.052 2,濃度0.505 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.087 1;豫膜4號(hào)吸光度為0.114 5,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.014 4,濃度0.255 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.030 8;蘇膜4號(hào)吸光度為0.281 8(稀釋2倍),標(biāo)準(zhǔn)偏差0.081 8,濃度1.226 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.349 7;粵膜4號(hào)吸光度為0.209 8,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.057 6,濃度0.459 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.123 2。

      ③數(shù)據(jù)分析。從以上的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可得到:CNNA混合纖維微孔濾膜(蘇膜)的鈉離子本底值普遍要比聚四氟乙烯PTFE微孔濾膜(浙膜)要高,蘇膜4號(hào)雖然經(jīng)過數(shù)次處理,其鈉離子本底值濃度仍然很高,并且五張濾膜的測量標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到0.349 7,波動(dòng)太大。通過浙膜和豫膜的比較,經(jīng)多次超聲浸泡洗脫后各組的鈉離子本底值都有明顯下降,浙膜4號(hào)經(jīng)超聲清洗1 min,然后浸泡10 min處理兩次的第四組樣品浙膜4號(hào)鈉離子本底值最低,樣品溶液濃度測出來在0.041~0.061 μg/mL之間,五個(gè)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007 9;可以有效降低鈉離子本底值,且其破損率不高,標(biāo)準(zhǔn)偏差也有所降低,浙膜4號(hào)可作為采集鈉及其化合物的微孔濾膜使用,但其有一定破損率,采樣時(shí)應(yīng)加以觀察,如發(fā)現(xiàn)破損應(yīng)重新采樣。

      2.3 加標(biāo)回收率的測定

      在確認(rèn)使用的浙膜4號(hào)作為目標(biāo)使用微孔濾膜后,還須對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定[5],以便最后驗(yàn)證其方法的可行性。

      (1)樣品空白。GBZ/T 300.22—2017中要求每批次至少有2個(gè)樣品空白,由于處理過后的微孔濾膜鈉離子本底值不穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)偏差還是比較大的,所以決定增加樣品空白數(shù)量至每批次4個(gè)[6],以降低本底值不穩(wěn)定的影響。

      (2)加標(biāo)。①標(biāo)準(zhǔn)溶液:鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)(證書)編號(hào):GBW(E)080276,生產(chǎn)廠商:中國計(jì)量科學(xué)研究院,濃度:1 000 μg/mL。②加標(biāo)樣品制作。用單標(biāo)線移液管取1 mL上述鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至裝有8.0 mL去離子水的10.0 mL容量瓶中,加去離子水至刻度,此鈉離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度為10.0 μg/mL。用微量注射器分別取10.0、50.0、90.0 μL此標(biāo)準(zhǔn)貯備液滴至已經(jīng)處理好的浙膜4號(hào)微孔濾膜上,制成加標(biāo)量分別是1.0、5.0、9.0 μg的低中高三個(gè)加標(biāo)量的樣品,晾干后對(duì)折放置紙袋過夜,儀器測定條件同標(biāo)準(zhǔn)系列,進(jìn)行測定。

      2.4 測定結(jié)果

      樣品空白1~4吸光度(平均值)分別為:0.022 1、0.017 4、0.025 3、0.015 3,濃度分別是:0.058、0.048、0.065、0.043 μg/mL,平均值為0.053 μg/mL;加標(biāo)低、中、高的吸光度(平均值)為0.068 5、0.247 4、0.425 5,濃度分別是:0.157、0.540、0.920 μg/mL;加標(biāo)回收率分別是:104.0%、97.4%、96.3%(加標(biāo)回收率計(jì)算公式:加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣測定值-樣品空白平均值)×定容體積÷加標(biāo)量×100%)。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,低中高三個(gè)濃度的加標(biāo)回收率在96.3%~104.0%,符合GBZ/T 210.4—2008 《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法》[7]5.6.5.1:加標(biāo)回收率應(yīng)在95%~105%之間的規(guī)定。

      3 結(jié)語

      從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得知,浙江產(chǎn)某型疏水型聚四氟乙烯(PTFE)微孔濾膜鈉離子本底值較低;浙江產(chǎn)某型疏水型聚四氟乙烯(PTFE)微孔濾膜經(jīng)第四組處理方法,即:微孔濾膜超聲波清洗器超聲清洗1 min,更換去離子水,然后浸泡10 min,更換去離子水,再放入超聲波清洗器超聲清洗1 min,更換去離子水,然后浸泡10 min,時(shí)間到后夾出濾膜于玻璃皿上自然晾干后,其鈉離子本底值明顯降低,其吸光度值標(biāo)準(zhǔn)偏差也明顯降低;再通過增加樣品空白至4個(gè)的方法可以降低鈉離子本底值波動(dòng)對(duì)測定結(jié)果的影響。

      經(jīng)過以上一系列方法處理后,使用改良水洗法清洗后的PTFE微孔濾膜可應(yīng)用于GBZ/T 300.22—2017中鈉及其化合物的測定。值得注意的是,本方法浸泡處理過后的微孔濾膜在采樣中還是有破損的機(jī)率,需要采樣人員在采樣時(shí)注意,如發(fā)現(xiàn)微孔濾膜破損應(yīng)及時(shí)更換,重新采樣。

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