董振山,王 月
(廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,廣西 南寧 530000)
圓柚又名葡萄柚,為蕓香科柑橘屬小喬木植物,主要產(chǎn)于美國、西印度群島和法國,以色列等地有少量生產(chǎn)[1-3]。圓柚油是由其新鮮果皮壓榨而得,呈黃色至黃綠色,有時(shí)帶紅色的揮發(fā)性精油,因其具有檸檬、橘子特殊的香味常用于食品、化妝品等行業(yè),用于增強(qiáng)檸檬、橘子等香味,也是煙草行業(yè)常用的香精香料之一[4-6]。因其檸檬烯類物質(zhì)含量較多且受熱不穩(wěn)定常用壓榨的方式來制備精油。通過超聲波輔助萃取的方式進(jìn)行萃取,采用GC-MS技術(shù)對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,旨在為明確其內(nèi)在成分,為圓柚油開發(fā)、使用及品質(zhì)監(jiān)控提供參考依據(jù)。
圓柚油,市售;二氯甲烷(色譜級(jí)),天津迪馬科技有限公司提供;EL 204型電子天平,美國Mettler Toledo公司產(chǎn)品;7890B/5977A型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Agilent公司產(chǎn)品;UC-120E型超聲波清洗機(jī),江蘇濕美電氣制造有限公司產(chǎn)品。
1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取乙酸苯酚酯1.0 g(精確至0.000 1 g)至250 mL的容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,搖勻,待用。
1.2.2 超聲波輔助萃取條件
準(zhǔn)確稱取圓柚油1.0 g至10 mL的容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,超聲萃取20 min,取適量過0.45μm有機(jī)膜于色譜瓶中,待上樣分析。
1.2.3 GC-MS分析條件
色譜柱:HP-5(60 m×0.25 mm×0.25μm),載氣:氦氣,柱流速1.0 mL/min,進(jìn)樣口溫度280℃;分流比5∶1,程序升溫:初始溫度45℃(保持2 min)以2℃/min升溫至280℃(保持20 min);進(jìn)樣量1.0μL。
電子轟擊離子源(EI),電力電能70 eV,電子倍增器電壓1 800 V,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,傳輸線溫度280℃,溶劑延遲7 min。
圓柚油GC-MS總離子流圖見圖1,揮發(fā)性成分分析見表1。
圖1 圓柚油GC-MS總離子流圖
由表1可知,圓柚油經(jīng)過二氯甲烷超聲輔助萃取,共鑒定出54種揮發(fā)性成分,其中烯烴類物質(zhì)最多22種,醇類6種,醛類6種,酯類6種,酮類3種,酸類1種,其他10種。其中萜烯類物質(zhì)16種,占比為95.97%;檸檬烯(88.44%)、β-月桂烯(4.04%)、蒎烯(1.17%)等成分構(gòu)成了圓柚油強(qiáng)烈的檸檬、橘子主體香韻。李運(yùn)朋等人[7]對(duì)圓柚油成分進(jìn)行分析,其主要成分為檸檬烯、月桂烯、α-蒎烯、檜烯、芳樟醇和檸檬醛等物質(zhì)在試驗(yàn)中均能檢測出。李悅等人[8]對(duì)葡萄精油制備及分析,分析結(jié)果與試驗(yàn)一致,主要成分為檸檬烯。潘利君[9]對(duì)5倍葡萄柚油成分進(jìn)行分析鑒定,其中萜類物質(zhì)占比90.95%,試驗(yàn)占比為95.97%這可能與種類、萃取方式有關(guān),但是特征成分圓柚酮均能鑒定出。
表1 揮發(fā)性成分分析
(續(xù)表1)
運(yùn)用二氯甲烷超聲波輔助萃取的前處理方式對(duì)圓柚油進(jìn)行萃取,并利用氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測分析,共鑒定出54種揮發(fā)性成分,其中烯烴類物質(zhì)最多22種,醇類6種,醛類6種,酯類6種,酮類3種,酸類1種,其他10種。萜烯類物質(zhì)16種,占比為95.97%;檸檬烯(88.44%)、β-月桂烯(4.04%)、蒎烯(1.17%)等成分構(gòu)成了圓柚油強(qiáng)烈的檸檬、橘子主體香韻,研究可為圓柚油資源的綜合開發(fā)和進(jìn)一步應(yīng)用提供一定的依據(jù)。