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      柴油十六烷值測(cè)定壓縮比法技術(shù)應(yīng)用

      2023-03-14 12:01:52王海青張會(huì)成
      石油煉制與化工 2023年2期
      關(guān)鍵詞:十六烷值壓縮比氣量

      王海青,張會(huì)成

      (1.中國(guó)石化九江分公司,江西 九江 332004;2.中石化(大連)石油化工研究院有限公司)

      GB/T 33298—2016《柴油十六烷值的測(cè)定 風(fēng)量調(diào)節(jié)法》[1]與GB/T 386—2010《柴油十六烷值測(cè)定法》[2]測(cè)定柴油十六烷值時(shí)均采用內(nèi)插法,即選用兩個(gè)十六烷值相差不大于5且能夠覆蓋試樣十六烷值范圍的標(biāo)準(zhǔn)燃料,測(cè)量其氣量或氣缸壓縮量,通過計(jì)算得到試樣的十六烷值。

      在工作實(shí)踐中,中國(guó)石化九江分公司(簡(jiǎn)稱九江分公司)檢驗(yàn)計(jì)量中心探索出一種新的柴油十六烷值檢測(cè)方法——FCD-壓縮比法[3],此方法為柴油十六烷值檢測(cè)技術(shù)自動(dòng)化、裝置生產(chǎn)在線分析儀表化提供了技術(shù)理論支持。以下針對(duì)柴油十六烷值測(cè)定的FCD-壓縮比法進(jìn)行闡述及探討。

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 儀器與試劑

      FCD-Ⅱ型柴油十六烷值測(cè)定機(jī),中石化(大連)石油化工研究院有限公司/上海滬順石化裝備有限公司產(chǎn)品;CFR-F5型十六烷值機(jī),美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)/Waukesha公司產(chǎn)品;LD301-Ⅳ型辛烷值及十六烷值參比燃料混合配樣機(jī),上海滬順石化裝備有限公司產(chǎn)品。

      副標(biāo)準(zhǔn)燃料:T-26(十六烷值75.2);U-19(十六烷值19.4)。

      1.2 壓縮比測(cè)試方法

      1.2.1 FCD-Ⅱ型柴油十六烷值測(cè)定機(jī)工作原理(內(nèi)插法)

      (1)FCD-Ⅱ型十六烷值機(jī)是采用固定著火滯后期法測(cè)定柴油十六烷值的。該方法的實(shí)質(zhì)是在標(biāo)準(zhǔn)操作條件下,將試樣的著火性質(zhì)與已知十六烷值的標(biāo)準(zhǔn)燃料(正十六烷與七甲基壬烷按一定體積比組成的混合物)的著火性質(zhì)相比較來測(cè)定的。其具體方法是改變?nèi)剂先紵龝r(shí)所需的進(jìn)氣量,以此來獲得確定的著火滯后(延遲)期,即燃料噴射開始和燃燒(發(fā)火)開始之間的時(shí)間間隔。無論是試樣或是標(biāo)準(zhǔn)燃料,在燃燒過程中,這個(gè)時(shí)間間隔都要固定在20°(以發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸轉(zhuǎn)角計(jì)),但不同的燃料在燃燒時(shí)所需的進(jìn)氣量不同,也就是壓縮沖程終了時(shí)的溫度和壓力不同。

      (2)根據(jù)試樣的氣量表讀數(shù)選擇十六烷值不大于5的兩種標(biāo)準(zhǔn)燃料,以同樣的方法得到確定的著火滯后期。當(dāng)試樣的氣量表讀數(shù)處于兩種標(biāo)準(zhǔn)燃料的氣量表讀數(shù)之間時(shí),用內(nèi)插法算出試樣的十六烷值。

      (3)風(fēng)量調(diào)整,一般進(jìn)氣量調(diào)整由大進(jìn)氣量向小進(jìn)氣量進(jìn)行,氣量測(cè)試完畢后,可以將進(jìn)氣量調(diào)大或不調(diào)整直接進(jìn)行下一個(gè)試驗(yàn)。測(cè)試過程中,如果進(jìn)氣量由大進(jìn)氣量向小進(jìn)氣量調(diào)整過度,則由小進(jìn)氣量向大進(jìn)氣量反向調(diào)整,直至測(cè)出準(zhǔn)確進(jìn)氣量。

      (4)2020年12月7日九江分公司檢驗(yàn)計(jì)量中心成功對(duì)FCD-Ⅱ型十六烷值機(jī)機(jī)組風(fēng)量系統(tǒng)進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新改造,本研究采用改造后的設(shè)備進(jìn)行試樣十六烷值檢測(cè)。

      1.2.2 FCD-壓縮比法測(cè)試原理

      (1)按照1.2.1節(jié)(1)測(cè)定試樣風(fēng)量。

      (2)選擇一種標(biāo)準(zhǔn)燃料,按照1.2.1節(jié)(1)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)燃料風(fēng)量。

      (3)查閱風(fēng)量-十六烷值表,依據(jù)風(fēng)量查出相對(duì)應(yīng)的十六烷值(自動(dòng)儀器可自帶校準(zhǔn),直接顯示測(cè)定樣品的十六烷值)。

      (4)十六烷值計(jì)算修正(自動(dòng)儀器免計(jì)算修正)。

      式中:CN為柴油試樣的十六烷值;CN′為柴油試樣的十六烷值測(cè)定值;CNs為標(biāo)準(zhǔn)燃料的十六烷值;CNs′為標(biāo)準(zhǔn)燃料的十六烷值測(cè)定值。

      十六烷值修正的原理和目標(biāo):風(fēng)量-十六烷值表是依據(jù)大氣壓等環(huán)境因素,測(cè)試系列十六烷值標(biāo)油的風(fēng)量建成的冪函數(shù)曲線,再形成表中數(shù)據(jù)。大氣壓的波動(dòng)導(dǎo)致冪函數(shù)曲線整體漂移,通過分析一個(gè)十六烷值標(biāo)油將整體漂移的冪函數(shù)曲線修正到與當(dāng)下環(huán)境相適應(yīng)的曲線狀態(tài)。

      1.2.3 CFR型柴油十六烷值測(cè)定機(jī)的工作原理[2]

      CFR柴油十六烷值測(cè)試原理同1.2.1節(jié)(1),使用同一標(biāo)準(zhǔn)燃料,采用內(nèi)插法計(jì)算試樣的十六烷值。CFR十六烷值測(cè)試過程與1.2.1節(jié)(1)的區(qū)別在于,CFR測(cè)試方法是通過手輪轉(zhuǎn)動(dòng)改變氣缸容積壓縮比獲得柴油著火滯后期,而FCD方法則是通過風(fēng)量調(diào)整獲得柴油著火滯后期。

      用于十六烷值檢測(cè)時(shí),手輪只能順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)以改變氣缸容積壓縮比獲得柴油著火滯后期;若手輪順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)過量,則檢測(cè)失敗,需要將手輪復(fù)位到原始狀態(tài),重新開始下一輪檢測(cè)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 風(fēng)量-十六烷值表制作方式

      系列副標(biāo)準(zhǔn)燃料(十六烷值分別為23.0,28.0,33.0,38.0,43.0,48.0,53.0,58.0,63.0,68.0,73.0)配制(采用參比燃料混合配樣機(jī)):將副標(biāo)準(zhǔn)燃料T-26和U-19加入到LD301-Ⅳ型辛烷值及十六烷值參比燃料混合配樣機(jī)中,同時(shí)將T-26和U-19的副標(biāo)準(zhǔn)燃料密度錄入配樣機(jī)參數(shù)中,將要配制的上述系列副標(biāo)準(zhǔn)燃料目標(biāo)十六烷值標(biāo)準(zhǔn)值和需要配制的體積輸入配樣機(jī),啟動(dòng)配樣程序。

      采用1.2.1節(jié)方法測(cè)量系列副標(biāo)準(zhǔn)燃料的相應(yīng)風(fēng)量(F),建立系列副標(biāo)準(zhǔn)燃料十六烷值與相應(yīng)風(fēng)量的關(guān)系如表1所示。

      表1 副標(biāo)準(zhǔn)燃料十六烷值與試樣風(fēng)量的關(guān)系

      利用表1數(shù)據(jù)進(jìn)行冪函數(shù)曲線擬合,得到模型擬合運(yùn)算式。

      由式(2)計(jì)算得到風(fēng)量-十六烷值對(duì)應(yīng)關(guān)系[3],如表2所示。表2中,十六烷值整數(shù)在表兩端列,十六烷值小數(shù)在表頂端,表中部為試樣燃燒所需風(fēng)量。例如,樣品十六烷值測(cè)試時(shí),樣品燃燒所需風(fēng)量為709,在表2中找到數(shù)值709,對(duì)應(yīng)兩端列十六烷值72.0,對(duì)應(yīng)頂端行十六烷值0.2,樣品十六烷值=列+行=72.0+0.2=72.2。

      表2 風(fēng)量-十六烷值對(duì)應(yīng)關(guān)系

      表格的建立(表2)加速了柴油十六烷值檢測(cè)進(jìn)程,試樣在風(fēng)量檢測(cè)出的第一時(shí)間或檢測(cè)動(dòng)態(tài)中直觀反映出相應(yīng)的試樣十六烷值。十六烷值計(jì)算式(2)計(jì)算繁瑣,以現(xiàn)今的人力操作及檢測(cè)設(shè)備不利于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。計(jì)算式(2)為后續(xù)的自動(dòng)化分析提供了技術(shù)支持。

      2.2 FCD-Ⅱ型柴油十六烷值測(cè)定機(jī)組改造后的穩(wěn)定性

      2020年12月7日九江分公司檢驗(yàn)計(jì)量中心成功對(duì)FCD-Ⅱ型十六烷值測(cè)定機(jī)組風(fēng)量系統(tǒng)進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新改造,改造后的風(fēng)量測(cè)定值更加穩(wěn)定,提高了十六烷值測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性。試驗(yàn)分2組進(jìn)行:第一組對(duì)十六烷值51.3的標(biāo)樣與Z401罐柴油樣品交替測(cè)定十六烷值;第二組對(duì)十六烷值51.0的標(biāo)樣與焦化柴油及其他油樣交替測(cè)定十六烷值。試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見表3。測(cè)定值CN′依據(jù)風(fēng)量查表2得到,十六烷值CN為式(1)計(jì)算值。通過延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間和間隔不同樣品的方法測(cè)試試樣十六烷值,檢查同一試樣在不同時(shí)間段測(cè)得風(fēng)量的重現(xiàn)性。由測(cè)得風(fēng)量通過表2查得對(duì)應(yīng)的十六烷值,再通過式(1)換算為試樣十六烷值。由表3可見:十六烷值51.3的標(biāo)樣經(jīng)過3次測(cè)定,風(fēng)量穩(wěn)定在讀數(shù)987,而Z401罐中的柴油風(fēng)量測(cè)定穩(wěn)定在讀數(shù)1 015,十六烷值各自沒有變化;十六烷值51.0標(biāo)樣的連續(xù)測(cè)定風(fēng)量穩(wěn)定在讀數(shù)1 073~1 078,而焦化柴油風(fēng)量測(cè)定在讀數(shù)1 100。說明測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性良好。

      表3 十六烷值機(jī)組風(fēng)量穩(wěn)定性

      整理表3數(shù)據(jù),不同樣品測(cè)得十六烷值的極差與對(duì)應(yīng)十六烷值平均值的重復(fù)性[2]比較見表4。由表4可見,不同樣品多次測(cè)試所得十六烷值間極差均小于相應(yīng)重復(fù)性,F(xiàn)CD機(jī)組風(fēng)量穩(wěn)定性優(yōu)良。風(fēng)量的高穩(wěn)定性為進(jìn)一步縮小檢測(cè)偏差、提高分析精度打下堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ);同時(shí),也為后續(xù)柴油十六烷值測(cè)試自動(dòng)化提供了技術(shù)保障。

      表4 風(fēng)量重復(fù)性

      2.3 FCD-壓縮比法和CFR-ASTM法的差異性

      采用FCD-壓縮比法測(cè)定柴油十六烷值和CFR-ASTM法測(cè)定柴油十六烷值結(jié)果見表5,考察方法準(zhǔn)確性及應(yīng)用價(jià)值。

      表5 FCD-壓縮比法和CFR-ASTM法測(cè)試試樣十六烷值結(jié)果

      由表5可見,F(xiàn)CD-壓縮比法和CFR-ASTM法測(cè)定柴油十六烷值的結(jié)果差異偏離均在重復(fù)性范圍內(nèi),均滿足中間精密度和再現(xiàn)性要求,由此判斷兩種測(cè)定方法無顯著性差異。采用配對(duì)t檢驗(yàn)方法[5]判斷FCD-壓縮比法和CFR-ASTM法是否存在顯著性差異,給定顯著性水平α=0.05,查表[5]得t(0.05,11)=1.80,t(0.05,45)=1.68。由表5結(jié)果計(jì)算出t檢驗(yàn)結(jié)果為0.113,小于1.68,說明兩種方法測(cè)定結(jié)果是一致的,即用FCD-壓縮比法測(cè)定柴油十六烷值代替CFR-ASTM法是可行的。

      FCD-壓縮比法和CFR-ASTM法測(cè)定柴油十六烷值具有差異性,CFR-ASTM法基于機(jī)械原因只能朝一個(gè)方向壓縮;與CFR-ASTM法相比,F(xiàn)CD方法(含F(xiàn)CD-壓縮比法、FCD-內(nèi)插法)實(shí)現(xiàn)了風(fēng)量調(diào)整雙向自由化調(diào)整,因此有更大的靈活性。

      2.4 FCD-壓縮比法和傳統(tǒng)FCD-內(nèi)插法的差異性

      表6為FCD-壓縮比法和FCD內(nèi)插法測(cè)試試樣十六烷值結(jié)果。由表6可見,F(xiàn)CD-壓縮比法和FCD-內(nèi)插法測(cè)定柴油十六烷值結(jié)果差異偏離均在重復(fù)性范圍內(nèi),均滿足中間精密度和再現(xiàn)性要求,由此判斷兩種測(cè)定方法無顯著性差異。

      表6 FCD-壓縮比法和FCD-內(nèi)插法測(cè)試試樣十六烷值結(jié)果

      柴油十六烷值測(cè)定FCD-壓縮比法和FCD-內(nèi)插法的差異性在于:FCD-內(nèi)插法只能夠利用人力,不能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化操作;FCD-壓縮比法擺脫了內(nèi)插法的斷續(xù)十六烷值計(jì)算基礎(chǔ),只用一個(gè)標(biāo)樣或不用標(biāo)樣即可測(cè)得柴油試樣十六烷值。FCD-壓縮比法的后續(xù)發(fā)展可在IC技術(shù)配合下(冪函數(shù)方程式與十六烷值測(cè)定機(jī)組合成一體,機(jī)組直接顯示測(cè)試試樣的十六烷值),通過電阻電橋等元件的應(yīng)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,在防爆技術(shù)配合下實(shí)現(xiàn)裝置在線分析儀表化。

      采用配對(duì)t檢驗(yàn)方法[5]判斷FCD-壓縮比法和FCD-內(nèi)插法是否存在顯著性差異,給定顯著性水平α=0.05,查 表[5]得t(0.05,11)=1.80,t(0.05,45)=1.68。由表6數(shù)據(jù)計(jì)算出t檢驗(yàn)結(jié)果為0.012,小于1.68,表明兩種方法測(cè)定結(jié)果是一致的,即用FCD-壓縮比法測(cè)定柴油十六烷值代替FCD-內(nèi)插法是可行的。

      3 結(jié) 論

      (1)九江分公司研發(fā)出柴油十六烷值測(cè)定FCD-壓縮比法,該方法測(cè)定結(jié)果精密度高,重復(fù)性好。FCD-壓縮比法與CFR-ASTM法和FCD-內(nèi)插法無顯著性差異;用FCD-壓縮比法代替CFR-ASTM法和FCD-內(nèi)插法測(cè)定柴油十六烷值是可行的。

      (2)FCD機(jī)組改造風(fēng)量系統(tǒng)后,十六烷值測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差異最大為0.1,小于0.9的重復(fù)性要求。風(fēng)量系統(tǒng)的高穩(wěn)定性為進(jìn)一步縮小檢測(cè)偏差、提高分析精度打下了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ);同時(shí),也為柴油十六烷值測(cè)試自動(dòng)化提供了技術(shù)保障。

      (3)與 CFR-ASTM 法相比,F(xiàn)CD 方法(含F(xiàn)CD-壓縮比法、FCD-內(nèi)插法)實(shí)現(xiàn)了風(fēng)量調(diào)整雙向自由化調(diào)整(CFR-ASTM法基于機(jī)械原因只能朝一個(gè)方向壓縮);與FCD-內(nèi)插法(內(nèi)插法只能利用人力資源,不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作)相比,F(xiàn)CD-壓縮比法擺脫了內(nèi)插法的斷續(xù)十六烷值計(jì)算基礎(chǔ),只用一個(gè)標(biāo)樣或不用標(biāo)樣即可測(cè)得柴油試樣十六烷值。

      (4)FCD-壓縮比法的后續(xù)發(fā)展可在IC技術(shù)配合下通過電阻電橋等元件的應(yīng)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,在防爆技術(shù)配合下實(shí)現(xiàn)裝置在線分析儀表化。

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