荊文娜 劉建星 王思蜀 陳波 陳建軍韋建軍 葉宗標(biāo) 芶富均

在未來(lái)聚變堆中， 氚透過(guò)第一壁的滲透和滯留行為是影響氚自持以及裝置核安全的重要問(wèn)題. 針對(duì)這一問(wèn)題， 四川大學(xué)先進(jìn)核能實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)了可以研究氣體和等離子體驅(qū)動(dòng)的氫同位素在靜態(tài)/流動(dòng)液態(tài)金屬中滲透行為的裝置. 本文詳細(xì)地介紹了該裝置， 并分別研究了在氣體驅(qū)動(dòng)和等離子體驅(qū)動(dòng)這兩種滲透機(jī)制下， 氫透過(guò)靜態(tài)雙層滲透結(jié)構(gòu)Li/Fe的滲透行為. 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)， 溫度的升高會(huì)使得氣體驅(qū)動(dòng)的氫滲透通量升高， 且到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時(shí)間縮短. ICP等離子體源功率增大， 引起氫等離子體密度增大， 也會(huì)使得等離子體驅(qū)動(dòng)的氫滲透通量升高. 氣體驅(qū)動(dòng)滲透到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時(shí)間遠(yuǎn)小于等離子體驅(qū)動(dòng)滲透到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時(shí)間. 本文還通過(guò)遲滯時(shí)間法計(jì)算得到了兩種不同滲透驅(qū)動(dòng)機(jī)制下氫原子在Li/Fe中的擴(kuò)散系數(shù). 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 該滲透裝置可以較好地對(duì)氫同位素在液態(tài)金屬中的滲透行為進(jìn)行研究.

液態(tài)金屬； 雙層結(jié)構(gòu)； 氣體驅(qū)動(dòng)氫滲透； 等離子體驅(qū)動(dòng)氫滲透

O53A2023.014001

收稿日期： 2022-08-03

基金項(xiàng)目： 國(guó)家自然科學(xué)基金（11905151， 11875198）; 國(guó)家重點(diǎn)研究發(fā)展計(jì)劃（2022YFE03130000）

作者簡(jiǎn)介： 荊文娜（1999-）， 女， 山西運(yùn)城人， 碩士研究生， 研究方向?yàn)楹思夹g(shù)及應(yīng)用.

通訊作者： 芶富均. E-mail： gfujun@scu.edu.cn; 葉宗標(biāo).? E-mail： zbye@scu.edu.cn

Hydrogen permeation behavior of static liquid lithium-solid metal membrane double-layer structure Li/Fe in plasma-gas permeation device

JING Wen-Na1，? LIU Jian-Xing1， WANG Si-Shu2， CHEN Bo1， CHEN Jian-Jun1，

WEI Jian-Jun2， YE Zong-Biao1， GOU Fu-Jun1

（1. Institute of Nuclear Science and Technology， Sichuan University， Chengdu 610064， China;

2. Institute of Atomic and Molecular Physics， Sichuan University， Chengdu 610064， China）

In future fusion reactors， the permeation and retention behavior of tritium in the first wall is an important issue affecting tritium self-sustainment and nuclear safety in the fusion device. In order to better solve this problem， the Advanced Nuclear Energy Laboratory of Sichuan University independently designed a device to study the gas- and plasma-driven hydrogen isotopes permeation behavior in static/flowing liquid metals. In this paper， the device is introduced in detail， and the gas- and plasma-driven hydrogen permeation behavior through the static double-layer structure Li/Fe are studied respectively. It can be seen from the experimental results that the temperature rising will increase the gas-driven hydrogen permeation fluxes and shorten the time to reach the steady-state. The enlargement of ICP plasma source power leads to the boosting of hydrogen plasma density and plasma-driven hydrogen permeation fluxes. The time of gas-driven permeation reaching steady-state is much less than that of plasma-driven permeation. In this paper， the diffusivity of hydrogen atoms in Li/Fe under two different permeation regimes is also calculated by the lag time. The experimental results show that this device can better study the permeation behavior of hydrogen isotopes in liquid metals.

Liquid metals; Double-layer; Gas-driven permeation; Plasma-driven permeation

1 引 言

可控聚變能具有安全、清潔和燃料來(lái)源豐富等優(yōu)點(diǎn)， 被認(rèn)為是未來(lái)人類(lèi)解決能源問(wèn)題的主要選擇之一［1］. 在聚變裝置中， 面向等離子體材料所要承受的表面高熱負(fù)荷和高粒子通量是搭建聚變裝置的主要工程問(wèn)題， 這也決定了面向等離子體材料的選擇［2］. 液態(tài)鋰具有導(dǎo)熱性高、氚提取簡(jiǎn)單以及可以自愈合等特性， 作為面向等離子體材料被廣泛應(yīng)用在包括NSTX［3］、EAST［4］和FTU［5］等多個(gè)聚變裝置內(nèi)， 并且液態(tài)鋰或鋰合金在核聚變反應(yīng)堆里還可以作為冷卻劑， 把反應(yīng)堆產(chǎn)生的熱量導(dǎo)出， 是大功率空間反應(yīng)堆和未來(lái)聚變反應(yīng)堆的主選冷卻劑材料. 聚變裝置中最易發(fā)生的反應(yīng)是氘氚聚變［6］， 而氚產(chǎn)量極低， 價(jià)格昂貴并具有放射性， 為了滿足聚變堆的經(jīng)濟(jì)性和安全性， 聚變裝置中的氚的存量必須小于1 kg［7］. 然而， 氫同位素（氘和氚）在面向等離子體部件（PFCs）中的滲透和滯留行為使得聚變裝置中的氚自持難以實(shí)現(xiàn). 因此， 聚變反應(yīng)堆的設(shè)計(jì)需要對(duì)氫同位素的滲透和滯留行為進(jìn)行全面和系統(tǒng)的了解［8］.

中國(guó)科學(xué)院等離子體物理研究所的Zhou等人［9-11］研制了PREFACE裝置， 對(duì)氫同位素在ITER中的第一壁金屬W和散熱器材料Cu以及銅合金CuCrZr的滲透行為進(jìn)行了系統(tǒng)研究， 評(píng)價(jià)了各類(lèi)材料的滲透系數(shù)和擴(kuò)散系數(shù). Bi等人［12， 13］依托日本核融合科學(xué)研究所VEHICLE-1線性等離子體裝置， 研究了氣體驅(qū)動(dòng)滲透和等離子體驅(qū)動(dòng)滲透下的氫及其同位素透過(guò)液態(tài)Li、Ga以及GaInSn等液態(tài)金屬的滲透行為， 證實(shí)了氫同位素透過(guò)液態(tài)Li的等離子體驅(qū)動(dòng)滲透滿足表面復(fù)合限制機(jī)制， 透過(guò)液態(tài)Ga和GaInSn的等離子體驅(qū)動(dòng)滲透滿足擴(kuò)散限制機(jī)制. 由于滲透原理的一致性， 固態(tài)金屬與液態(tài)金屬的氫滲透裝置無(wú)較大差別， 主要的區(qū)別在于不同樣品的設(shè)置上. 中國(guó)工程物理研究院的Guo等人［14］利用氫同位素滲透?jìng)鞲衅鳈z測(cè)了注入氫氣后的滲透腔室內(nèi)的氫同位素的分壓變化， 校準(zhǔn)了液態(tài)LiPb合金中的氫同位素滲透速率. 但目前， 當(dāng)聚變裝置內(nèi)以液態(tài)金屬作為面向等離子體材料運(yùn)行時(shí)， 氣體和等離子體驅(qū)動(dòng)下的液態(tài)金屬-固態(tài)金屬膜雙層結(jié)構(gòu)下的氫同位素滲透行為研究極為缺乏.

為了更好地了解氫同位素（氘、氚）在這種由固態(tài)金屬膜支撐液態(tài)金屬的雙層滲透結(jié)構(gòu)中的滲透滯留行為， 四川大學(xué)先進(jìn)核能實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)研發(fā)了一臺(tái)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)氣體或等離子體驅(qū)動(dòng)下的氫同位素在靜態(tài)/流動(dòng)液態(tài)金屬中的滲透行為裝置. 本文詳細(xì)介紹了該裝置的結(jié)構(gòu)以及功能， 并分別研究了在氣體或等離子體驅(qū)動(dòng)滲透下的氫在雙層滲透結(jié)構(gòu)Li/Fe中的擴(kuò)散滲透行為， 計(jì)算得到了氫原子在兩種不同驅(qū)動(dòng)機(jī)制下的擴(kuò)散系數(shù)公式.

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

由四川大學(xué)先進(jìn)核能實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)設(shè)計(jì)的液態(tài)金屬氫滲透裝置實(shí)物圖和示意圖分別如圖1和圖2所示. 該裝置分為左右兩個(gè)部分. 裝置右側(cè)為靜態(tài)液態(tài)金屬氫滲透裝置， 具體結(jié)構(gòu)如圖3所示. 裝置左側(cè)為流動(dòng)液態(tài)金屬氫滲透裝置， 具體結(jié)構(gòu)如圖4所示. 此裝置的優(yōu)勢(shì)是將研究靜態(tài)液態(tài)金屬的氫滲透裝置與研究流動(dòng)液態(tài)金屬的氫滯留裝置集成于一體， 共用一套真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng).

研究靜態(tài)液態(tài)金屬氫滲透的裝置主要是由真空系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、等離子體源、腔室和四極桿質(zhì)譜儀等裝置組成（圖3）. 真空系統(tǒng)是由機(jī)械泵、分子泵、超高真空氣動(dòng)擋板閥、超高真空插板閥和電離規(guī)等部件組成， 可以為上、下腔室提供超高的真空度. 上腔室和下腔室的真空度可以分別達(dá)到大約10-4 Pa和10-5 Pa. 上腔室內(nèi)部的體積大約為5969 cm3. 在上腔室內(nèi)通入H2/D2或者安裝電感耦合等離子體（ICP）離子源， 可以分別進(jìn)行氣體驅(qū)動(dòng)滲透或等離子體驅(qū)動(dòng)滲透實(shí)驗(yàn). 下腔室與四極桿質(zhì)譜儀（QMS）相連， 通過(guò)檢測(cè)H+/H2+離子流的變化得到氫的滲透通量. QMS（普發(fā)真空， QMG250）需要在超高真空條件下工作（<10-4 Pa）. 樣品通過(guò)下方的電阻絲進(jìn)行加熱， 在樣品下部有段垂直的冷卻管道， 可對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中掉落的液態(tài)金屬進(jìn)行冷卻， 避免掉落的液態(tài)金屬對(duì)質(zhì)譜儀和下腔室分子泵造成破壞.

裝置左側(cè)為流動(dòng)液態(tài)金屬氫滯留裝置（圖4）. 熔融的液態(tài)鋰由氬氣驅(qū)動(dòng)完成循環(huán)， 整個(gè)鋰回路是由316L不銹鋼搭建而成. 循環(huán)回路的基本順序由圖5所示. 熔融罐內(nèi)部安裝有電阻液位計(jì)， 可以對(duì)罐內(nèi)的液態(tài)鋰的液位和平均流速進(jìn)行監(jiān)測(cè). 上游管道的液態(tài)鋰通過(guò)小孔徑的噴嘴流入流動(dòng)液態(tài)鋰氫滯留裝置的上腔室內(nèi)， 噴嘴可保證液態(tài)鋰平滑流出. 流動(dòng)的液態(tài)鋰在腔室內(nèi)與氫等離子體相互作用后， 通過(guò)下游管道進(jìn)入回流罐內(nèi). 當(dāng)回流罐內(nèi)的液態(tài)鋰到達(dá)一定量時(shí)， 充氣裝置向回流罐中充入一定量的氬氣， 罐內(nèi)的壓強(qiáng)差將液態(tài)鋰泵出， 順著回流管道回流到熔鋰罐中， 完成一次鋰循環(huán). 由于液態(tài)鋰在350 ℃左右才能達(dá)到較好的潤(rùn)濕性， 為了完成在管道內(nèi)的循環(huán)流動(dòng)， 循環(huán)回路的管道內(nèi)部都安裝有加熱棒， 對(duì)液態(tài)金屬進(jìn)行加熱. 流動(dòng)液態(tài)金屬氫滲透裝置內(nèi)還設(shè)置有氬氣保護(hù)裝置. 若ICP射頻等離子體源功率過(guò)大， 造成石英管破裂， 液態(tài)鋰暴露于空氣中極易引發(fā)火災(zāi)， 氬氣保護(hù)裝置可防止液態(tài)鋰直接暴露于空氣中. 其原理為當(dāng)電離規(guī)檢測(cè)到腔室內(nèi)的真空度出現(xiàn)劇烈上升達(dá)到大氣壓水平左右， 會(huì)緊急啟動(dòng)氬氣保護(hù)裝置， 此時(shí)充氣系統(tǒng)向腔室內(nèi)通入大量氬氣， 降低液態(tài)金屬與空氣接觸的可能， 防范火災(zāi)， 盡量減少對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害.

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

本次實(shí)驗(yàn)主要利用右側(cè)的靜態(tài)液態(tài)金屬氫滲透裝置. 在氣體驅(qū)動(dòng)滲透實(shí)驗(yàn)中， 泵入上腔室的氫氣壓力為50 Pa， 實(shí)驗(yàn)溫度范圍為595～656 K. 在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透實(shí)驗(yàn)中， 使用ICP離子源產(chǎn)生穩(wěn)定的氫等離子體， 產(chǎn)生等離子體的氫氣壓力為0.1 Pa. 等離子體參數(shù)可以用一個(gè)可移動(dòng)的朗繆爾探針來(lái)測(cè)量， 不同位置的等離子參數(shù)如圖6所示. 樣品放置在25 mm處， 當(dāng)ICP等離子體源工作功率為100 W時(shí)， 電子溫度大約為7.5 eV， 電子密度大約為6.2×108 cm-3， 等離子體轟擊通量大約1.2×1019 H·cm-2·s-1， 等離子體離化率約為0.16%.

當(dāng)溫度為663 K時(shí)， 不同ICP功率的氫等離子體透過(guò)2 mm Li/Fe的滲透通量隨時(shí)間的演化過(guò)程如圖8所示， 由朗繆爾探針測(cè)得的氫等離子體參數(shù)如表1所示. 在氣體驅(qū)動(dòng)滲透實(shí)驗(yàn)中， 高頻電場(chǎng)將氫氣電離成氫等離子體， 但由于ICP電源產(chǎn)生的氫等離子體離化率較低， 所以在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的過(guò)程中也會(huì)引發(fā)氣體驅(qū)動(dòng)滲透. 因此， 為了盡可能減小氣體驅(qū)動(dòng)滲透對(duì)等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的影響， 選擇合適的氫氣壓強(qiáng)至關(guān)重要. 在本次實(shí)驗(yàn)中氫氣的壓強(qiáng)為0.1 Pa. 當(dāng)?shù)入x子體源功率分別為100、200和300 W時(shí)， 相應(yīng)的等離子體驅(qū)動(dòng)飽和滲透通量分別為5.9×1013、9.7×1013和1.4×1014 H2 cm-2·s-1. ICP等離子體源功率的增大， 引起氫等離子體密度增強(qiáng)， 氫氣的等離子體驅(qū)動(dòng)氫滲透通量增大.

圖9為溫度為663 K， 氫氣壓強(qiáng)均為0.1 Pa時(shí)的氣體驅(qū)動(dòng)滲透和等離子體驅(qū)動(dòng)滲透曲線隨時(shí)間演變的對(duì)比圖. 等離子體驅(qū)動(dòng)實(shí)驗(yàn)中的等離子體源功率為200 W. 等離子體驅(qū)動(dòng)飽和滲透通量為9.7×1013 H2 cm-2·s-1， 氣體驅(qū)動(dòng)飽和滲透通量為3.5×1013 H2 cm-2·s-1. 由圖9可以看出， 等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的曲線與氣體驅(qū)動(dòng)滲透的曲線相似， 但是可以很明顯地看到， 等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的滲透曲線到達(dá)穩(wěn)態(tài)的滲透時(shí)間大約為1500 s， 遠(yuǎn)大于相同溫度下的氣體驅(qū)動(dòng)滲透的穩(wěn)態(tài)滲透時(shí)間（50 s）.

本文使用遲滯時(shí)間法［18］計(jì)算得到Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)中的氫原子的擴(kuò)散系數(shù).

tlag=L2/6D （2）

其中， tlag（s）為滲透曲線的遲滯時(shí)間; L（cm）為L(zhǎng)i/Fe雙層滲透模型的厚度. 如圖10所示擴(kuò)散系數(shù)D的變化符合Arrhenius方程［19］

D=D0exp［-ΔEdKBT］ （3）

其中， D0（cm-2·s-1）為擴(kuò)散前指數(shù)因子; ΔEd（eV）為擴(kuò)散激活能; KB表示為玻爾茲曼常數(shù). 在本實(shí)驗(yàn)測(cè)量范圍內(nèi)， 氫原子透過(guò)Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)， 在氣體驅(qū)動(dòng)滲透的機(jī)制下， 擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的關(guān)系如式（4）所示.

D=9.9973×10-7exp［-0.1637（eV）KBT］ （4）

在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透機(jī)制下， 擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的關(guān)系如式（5）所示.

D=0.0457exp［-0.8988（eV）KBT］ （5）

在實(shí)驗(yàn)溫度范圍為570～660 K， 氫氣壓強(qiáng)為50 Pa的氣體驅(qū)動(dòng)滲透的實(shí)驗(yàn)條件下， 單層固態(tài)金屬鐵膜與雙層滲透結(jié)構(gòu)Li/Fe在氣體驅(qū)動(dòng)滲透機(jī)制下的飽和滲透通量比較如圖11a所示. 在實(shí)驗(yàn)溫度范圍同樣為570～660 K， 氫氣壓強(qiáng)為0.1 Pa， ICP功率為100 W的等離子體驅(qū)動(dòng)滲透實(shí)驗(yàn)條件下， 鐵膜與Li/Fe在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透機(jī)制下的飽和滲透通量比較如圖11b所示. 由擴(kuò)散公式（4）（5）所知， 在氣體驅(qū)動(dòng)和等離子體驅(qū)動(dòng)的滲透機(jī)制下， 氫原子透過(guò)Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)的擴(kuò)散系數(shù)均與溫度成正比. 又如公式（1）所示， 氫滲透通量與擴(kuò)散系數(shù)成正比， 因此， 氫滲透通量隨溫度的升高而增大. 在兩種不同的滲透機(jī)制下， 都出現(xiàn)了氫透過(guò)單層鐵膜的滲透通量明顯大于氫透過(guò)Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象. 很顯然， 這是由于液態(tài)鋰的加入增大了滲透模型的厚度.

3.2 分析與討論

在氣體驅(qū)動(dòng)滲透的過(guò)程中， 液態(tài)鋰表面的氫分子通過(guò)吸附和解離作用裂解成氫原子. 表面裂解的部分氫原子再次復(fù)合， 形成氫氣分子從液態(tài)鋰的上表面逸出; 另一部分未在上表面復(fù)合的氫原子在金屬介質(zhì)中溶解和擴(kuò)散， 并在下表面復(fù)合形成氫氣滲透到下腔室中. 在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的過(guò)程中［20］， 一部分撞擊表面的氫原子和離子會(huì)直接散射回等離子體中; 未散射的氫原子和離子均以原子的形式被滯留在液態(tài)金屬上表面的注入?yún)^(qū)中［8］. 注入?yún)^(qū)由各種缺陷組成. 在注入材料的氫溶解度較低的極端情況下， 氫原子可能在注入?yún)^(qū)發(fā)生表面重組， 形成氫氣分子從上表面逃逸; 未被注入?yún)^(qū)捕獲的氫原子將繼續(xù)在金屬介質(zhì)中擴(kuò)散， 并在下表面中形成氫氣滲透到下腔室中. 如圖9所示， 相比于氣體驅(qū)動(dòng)滲透， 等離子體驅(qū)動(dòng)滲透通量更大但到達(dá)飽和的滲透時(shí)間更長(zhǎng). 此現(xiàn)象最有可能的原因是等離子體驅(qū)動(dòng)的擴(kuò)散激活能（0.8988 eV）大于氣體驅(qū)動(dòng)的擴(kuò)散激活能（0.1637 eV）. 這表明等離子體驅(qū)動(dòng)滲透下的氫原子比氣體驅(qū)動(dòng)滲透下的氫原子更難以在Li/Fe中擴(kuò)散. 但氫等離子體轟擊能量較大， 氫原子進(jìn)入Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)內(nèi)部并滲透到下腔室仍較為容易， 因此等離子體滲透通量更大. 而氫等離子體在轟擊過(guò)程中， 使液態(tài)鋰表面的溫度緩慢上升（液態(tài)金屬的比熱容相比固態(tài)金屬的大）， 導(dǎo)致液態(tài)鋰對(duì)氫原子的包括擴(kuò)散系數(shù)和溶解度在內(nèi)的各類(lèi)滲透系數(shù)隨之增大， Li/Fe雙層滲透結(jié)構(gòu)內(nèi)部到達(dá)穩(wěn)態(tài)飽和的時(shí)間延長(zhǎng)， 因此等離子體驅(qū)動(dòng)滲透到達(dá)飽和的滲透時(shí)間更長(zhǎng).

4 結(jié) 論

本文詳細(xì)地介紹了四川大學(xué)先進(jìn)核能實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的靜態(tài)/流動(dòng)液態(tài)金屬氫滲透裝置， 分別研究了在氣體驅(qū)動(dòng)和等離子體驅(qū)動(dòng)兩種滲透機(jī)制下， 氫透過(guò)靜態(tài)雙層滲透結(jié)構(gòu)Li/Fe的滲透行為. 在氣體驅(qū)動(dòng)滲透的過(guò)程中， 氫滲透通量隨著溫度的升高， 滲透時(shí)間逐漸縮短， 氫氣的氣體驅(qū)動(dòng)滲透通量增大. 在等離子體驅(qū)動(dòng)滲透的過(guò)程中， ICP等離子體源功率增大， 使得氫等離子體密度增大， 氫氣的等離子體驅(qū)動(dòng)滲透通量也出現(xiàn)增大的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象. 氣體驅(qū)動(dòng)滲透到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時(shí)間大約為50 s， 遠(yuǎn)小于等離子體驅(qū)動(dòng)滲透到達(dá)穩(wěn)態(tài)的時(shí)間1500 s. 本文還利用遲滯時(shí)間計(jì)算得到了在氣體驅(qū)動(dòng)和等離子體驅(qū)動(dòng)兩種滲透機(jī)制下氫原子在液態(tài)Li/Fe的擴(kuò)散系數(shù)， 分別為D=9.9973×10-7exp［-0.1637（eV）KBT］和D=0.0457exp［-0.8988（eV）KBT］. 在兩種不同的滲透機(jī)制下， 由于滲透模型厚度的增大， Li/Fe的氫滲透量均大于單一鐵膜的氫滲透量. 由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以說(shuō)明， 本文設(shè)計(jì)的滲透裝置可以較好地適用于對(duì)氫同位素在液態(tài)金屬中的滲透行為的研究. 對(duì)于氫同位素在流動(dòng)液態(tài)金屬中的滲透行為將在之后的工作中進(jìn)行具體研究.

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