張偉政,孫月月,徐理善,丁雪興

(1. 蘭州理工大學(xué) 石油化工學(xué)院,甘肅 蘭州 730050;2. 蘭州理工大學(xué) 溫州泵閥工程研究院,浙江 溫州 325105)

機(jī)械密封的工作狀態(tài)與關(guān)鍵零部件的耐磨損性能密切相關(guān)[1-2]，摩擦副在正向壓緊力的作用下一直處于邊界潤(rùn)滑狀態(tài)，因此，動(dòng)靜環(huán)的摩擦磨損問(wèn)題是不可避免的[3].

目前的機(jī)械密封在常壓或快速密封階段的摩擦副常用石墨與碳化硅配對(duì)材料，而此種軟對(duì)硬的配對(duì)方式由于強(qiáng)度和極限PV值(密封失效時(shí)，達(dá)到的最高值)較低，不利于在極端條件下長(zhǎng)期有效地維持潤(rùn)滑，己不能滿(mǎn)足上述機(jī)械或摩擦學(xué)性能[4-6]. 國(guó)內(nèi)外專(zhuān)家已開(kāi)展了圖案化織構(gòu)、表面涂層和薄膜等方面的研究[7-9].表面微槽可以產(chǎn)生動(dòng)壓效應(yīng)，提升端面的承載能力，減小摩擦副的黏著磨損，改善端面摩擦狀態(tài)[10]. 王建磊等[11]對(duì)機(jī)械密封端面動(dòng)壓槽進(jìn)行了槽型設(shè)計(jì)和參數(shù)優(yōu)化，較好的動(dòng)壓效應(yīng)可以有效減少磨損和密封泄漏情況. Li等[12]利用激光在銅表面加工1種新型的表面微凹槽陣列，無(wú)織構(gòu)和織構(gòu)樣品的摩擦試驗(yàn)表明表面紋理有助于減少磨粒磨損和黏著磨損，顯著降低了摩擦系數(shù)，織構(gòu)密度占13%時(shí)，摩擦系數(shù)僅為無(wú)織構(gòu)表面的1/2. 另一方面，金剛石薄膜由于良好的耐磨和致密性成為新的研究熱點(diǎn)[13-16]，被大量應(yīng)用在材料噴涂方面，膜層交互，增強(qiáng)了基體承載能力，使鍍膜表面耐磨性強(qiáng)，磨損量低. Wang等[17]在機(jī)械密封摩擦副上制備了1種含納米尺度的耐磨防護(hù)涂層，研究表明該摩擦副具有較低摩擦系數(shù)，適合用于低溫環(huán)境. Sharma等[18]研究發(fā)現(xiàn)UNCD (超納米金剛石)薄膜與SSiC (碳化硅)球主要發(fā)生黏附摩擦，且表面磨痕的成形較穩(wěn)定，UNCD薄膜與碳化硅球滑動(dòng)時(shí)，碳原子可增加滑動(dòng)面的黏附力. Guo等[19]采用熱絲法制備了金剛石涂層的機(jī)械密封環(huán)，研究了涂層與不同材料配對(duì)下的極限PV值，PCD (聚晶金剛石)/SSiC配對(duì)時(shí)壓力最高可到42.31 MPa，在降低摩擦系數(shù)的同時(shí)改善了端面耐磨性能. 目前對(duì)于金剛石鍍膜的研究方法較多，熱絲CVD法(化學(xué)氣體或蒸汽在基質(zhì)表面反應(yīng)合成涂層或納米材料的方法)由于操作便捷、鍍膜效果優(yōu)異得到大量應(yīng)用[20]，但針對(duì)結(jié)構(gòu)化圖案槽型與金剛石薄膜的復(fù)合造型協(xié)同作用機(jī)理深入研究較為罕見(jiàn).

因此，本文中結(jié)合表面微納織構(gòu)與薄膜的優(yōu)點(diǎn)，創(chuàng)新性提出表面微納圖案與金剛石薄膜的耦合構(gòu)筑，并利用激光燒蝕與熱絲CVD鍍膜技術(shù)形成SSiC表面復(fù)合構(gòu)型；隨后在摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上對(duì)比研究3組摩擦副配對(duì)下的摩擦行為和磨損狀態(tài)，探尋摩擦系數(shù)、溫升和磨損率的變化規(guī)律以及對(duì)偶表面磨損形貌；緊接著，通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、EDS能譜(能譜儀)、拉曼光譜和X射線(xiàn)衍射儀(XRD)深入剖析結(jié)構(gòu)化圖案槽型與金剛石薄膜的復(fù)合構(gòu)型協(xié)同作用機(jī)理，揭示摩擦接觸界面的磨損機(jī)理.

1 試驗(yàn)介紹

1.1 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

本次試驗(yàn)分為3組，A1組配對(duì)方式：碳化硅/石墨(SSiC/M120D)；A2組配對(duì)方式：金剛石薄膜+碳化硅基體/石墨(SSiC-D/M120D)；A3組配對(duì)方式：螺旋槽與金剛石薄膜復(fù)合+碳化硅基體/石墨(SSiC-DC/M120D).研究以上3組摩擦副在定工況下的摩擦系數(shù)和溫升，計(jì)算磨損率，并觀(guān)察對(duì)偶材料的磨損表面形貌，進(jìn)而表征摩擦副磨損表面的內(nèi)部微觀(guān)組織結(jié)構(gòu)、EDS能譜、拉曼光譜和XRD衍射能譜. 具體試驗(yàn)條件和說(shuō)明列于表1中.

1.2 試驗(yàn)樣件

試驗(yàn)用摩擦副材料由寧波付而肯科技有限公司加工完成，其中上試樣采用密封面外徑Φ28 mm、內(nèi)徑Φ20 mm的石墨(M120D)，表面粗糙度Ra≤0.2 μm；采用無(wú)壓燒結(jié)方法燒結(jié)而成，制備試驗(yàn)所需的下試樣SSiC，試樣尺寸為Φ43 mm×9 mm. M120D和SSiC的材料性能參數(shù)列于表2中.

表 2 材料物性參數(shù)Table 2 Physical parameters of materials

1.2.1 試樣槽型雕刻和金剛石薄膜制備

加工槽型的質(zhì)量將直接影響織構(gòu)的作用效果，在本研究中，采用數(shù)控系統(tǒng)來(lái)驅(qū)動(dòng)激光器，脈沖頻率大于20 kHz. 根據(jù)機(jī)械密封表面織構(gòu)的優(yōu)化性能[11]，設(shè)計(jì)螺旋槽織構(gòu)，具體參數(shù)為內(nèi)徑Φin=30 mm、外徑Φout=38 mm、螺旋角α=18°、槽數(shù)n=12. 然后，將織構(gòu)圖案導(dǎo)入到激光打標(biāo)機(jī)中，通過(guò)激光在動(dòng)環(huán)表面上雕刻螺旋槽如圖1所示. 織構(gòu)的深度和粗糙度通過(guò)激光頻率、速度、功率和線(xiàn)寬等來(lái)控制. 具體步驟如下：

A. 在80%的恒定激光功率下，進(jìn)行循環(huán)雕刻，使螺旋槽深度h≥6 μm.

B. 將功率減小至50%，對(duì)織構(gòu)槽區(qū)域進(jìn)行二次精加工，改善溝槽區(qū)域的表面形貌，使槽底粗糙度滿(mǎn)足加工精度.

C. 將功率進(jìn)一步降低至20%，對(duì)凹槽織構(gòu)表面進(jìn)行清理，修復(fù)凹槽與非凹槽處的邊緣毛刺，確保試樣表面的光潔度.

D. 用超聲波清洗機(jī)清洗織構(gòu)環(huán)，并放入烘干爐中，去除表面水分.

根據(jù)試樣檢測(cè)和試驗(yàn)所需，選用2個(gè)SSiC試樣和2個(gè)雕刻螺旋槽織構(gòu)的SSiC試樣作為襯底進(jìn)行鍍膜，采用金剛石粉超聲震蕩預(yù)處理方法對(duì)SSiC襯底進(jìn)行預(yù)處理，沉積前先用丙酮超聲清洗去除襯底表面的有機(jī)物，然后用去離子水清洗，隨后放入直徑為 200 nm的金剛石粉和乙醇的懸濁液超聲震蕩 30 min，然后用丙酮和去離子水超聲清洗，最后用氮?dú)鈽尨蹈蓚溆?利用熱絲化學(xué)氣相沉積法在SSiC試樣表面沉積納米金剛石薄膜，在沉積開(kāi)始前，先將真空腔體的壓力抽至 3×10-1Pa以下，保持腔室內(nèi)溫度為860 ℃. 將功率調(diào)至3.6 kW，氣壓2.0 kPa，其中反應(yīng)氣體的流量H2為200 sccm (標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘)，CH4為8 sccm，沉積時(shí)間為8 h，沉積結(jié)束后取出樣品. 然而，結(jié)晶良好的大顆粒金剛石薄膜可能會(huì)導(dǎo)致表面粗糙，不利于機(jī)械密封實(shí)際應(yīng)用. 采用機(jī)械研磨拋光技術(shù)，將鍍膜金剛石顆粒的邊緣和角落被切掉并磨平.

Fig. 1 Laser grooving and hot filament CVD coating technology on the surface of test sample圖 1 試驗(yàn)樣件表面激光刻槽和熱絲CVD鍍膜技術(shù)

1.2.2 試樣測(cè)試和表征

選取制備好的鍍金剛石薄膜碳化硅試樣(SSiC-D)和螺旋槽織構(gòu)復(fù)合金剛石薄膜碳化硅試樣(SSiC-DC)各1個(gè)，利用三維形貌儀掃描試樣織構(gòu)區(qū)域的表面形貌輪廓，測(cè)量螺旋槽織構(gòu)的槽深為6.08 μm，如圖2(a)所示，滿(mǎn)足加工槽型的深度要求. 對(duì)于織構(gòu)的溝槽區(qū)域測(cè)量的局部表面形貌平均表面粗糙度范圍控制在0.02～0.1 μm之間. 為了檢測(cè)試樣鍍膜效果，制備時(shí)將SSiC-D試樣垂直切開(kāi)，觀(guān)察試樣截面的顯微結(jié)構(gòu)照片，如圖2(b)所示，可以看到金剛石沉積層與SSiC基體的界面結(jié)合良好，測(cè)量薄膜層的平均厚度約為7 μm.從而可知，薄膜沉積厚度完全覆蓋到織構(gòu)，判斷金剛石薄膜已經(jīng)沉積到槽底，根據(jù)對(duì)螺旋槽槽底部的粗糙度測(cè)量可知薄膜在槽區(qū)和非槽區(qū)的覆蓋較完整. 進(jìn)一步對(duì)試樣表面進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，如圖2(c)所示，在500～2 000 cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)了典型的金剛石薄膜特征峰. 利用峰值分析方式進(jìn)行基線(xiàn)處理，繼而通過(guò)Gaussian函數(shù)分峰擬合，根據(jù)拉曼分譜圖計(jì)算得到D峰和G峰的峰強(qiáng)度分別為20 209.8和24 278.2，得出薄膜表面ID/IG為0.83.ID/IG越大意味著薄膜具有更高的石墨化程度，反應(yīng)出碳原子晶體的缺陷程度越小.

1.3 摩擦試驗(yàn)裝置

本試驗(yàn)中使用的摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(MMU-5G型)為旋轉(zhuǎn)接觸式摩擦試驗(yàn)機(jī)，如圖3所示. 其中，圖3(a)和(b)所示分別為動(dòng)、靜環(huán)的安裝尺寸圖. 密封摩擦副的上試樣承載，下試樣旋轉(zhuǎn)，形成面面接觸下的旋轉(zhuǎn)摩擦，模擬機(jī)械密封動(dòng)、靜環(huán)的運(yùn)行狀態(tài). 試驗(yàn)每秒鐘記錄1次摩擦系數(shù)、摩擦扭矩、溫度、端面載荷力及動(dòng)環(huán)轉(zhuǎn)速等參數(shù)的變化，并通過(guò)測(cè)試軟件實(shí)時(shí)保存. 其中摩擦系數(shù)由試驗(yàn)過(guò)程中扭矩轉(zhuǎn)化獲得；端面溫度通過(guò)溫度傳感器讀取動(dòng)環(huán)端面實(shí)時(shí)溫度.

Fig. 2 Texture test and coating test of sample圖 2 試樣織構(gòu)檢測(cè)和薄膜測(cè)試

Fig. 3 Friction test device: (a) static ring mounting dimensions; (b) moving ring mounting dimensions圖 3 摩擦試驗(yàn)裝置：(a) 靜環(huán)安裝尺寸；(b) 動(dòng)環(huán)安裝尺寸

1.4 試驗(yàn)流程

本次試驗(yàn)從樣件的制備、檢測(cè)、測(cè)試和分析流程如圖4所示，具體分為以下的步驟：

1) 利用激光雕刻機(jī)在SSiC表面加工螺旋槽；

2) 分別在SSiC和螺旋槽SSiC表面鍍金剛石薄膜；

3) 檢測(cè)試樣的表面粗糙度、平面度和織構(gòu)深度，用三維形貌儀和掃描電子顯微鏡(SEM)觀(guān)測(cè)試樣表面形貌，共聚焦顯微拉曼光譜儀掃描金剛石薄膜表面，確保槽型精度與和金剛石薄膜的完整性；

4) 試驗(yàn)開(kāi)始前對(duì)試樣摩擦表面用無(wú)水乙醇清洗并烘干處理，用分析天平獲得試樣的初始重量；正確安裝上、下試樣；

5) 在試驗(yàn)機(jī)上輸入初始轉(zhuǎn)速，并加載試驗(yàn)載荷，設(shè)定運(yùn)行時(shí)間后開(kāi)始試驗(yàn)，記錄實(shí)時(shí)試驗(yàn)數(shù)據(jù)；

Fig. 4 Test flow圖 4 試驗(yàn)流程

6) 每組試驗(yàn)結(jié)束，先保存試驗(yàn)數(shù)據(jù)，然后拆下試樣，進(jìn)行清洗、烘干. 對(duì)試樣稱(chēng)重并記錄磨損量的變化情況；試樣的磨損率 ωc可由每次試驗(yàn)前后的磨損量轉(zhuǎn)化，如下式所示：

其中， Δm為磨損量； μ 為摩擦系數(shù)；Ff為摩擦力；Lc為滑行距離；mc1為試驗(yàn)前試樣質(zhì)量；mc2為試驗(yàn)后試樣質(zhì)量；vc為試樣環(huán)線(xiàn)速度；t為摩擦副運(yùn)行時(shí)間；F為端面載荷力.

7) 試驗(yàn)結(jié)束后進(jìn)行測(cè)試和分析：用UP-Lambda三維形貌儀、Regulus SU8230掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜儀(EDS) 觀(guān)察摩擦副的表面損傷情況和磨痕表面的成分；利用X射線(xiàn)衍射儀(XRD，D8 davinci；Bruker)和共聚焦顯微拉曼光譜儀(Raman；inVia，Renishaw)表征其磨痕的物相組成和化學(xué)結(jié)構(gòu).

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 摩擦學(xué)性能研究

圖5所示為載荷900 N、轉(zhuǎn)速1 250 r/min工況下，A1、A2和A3摩擦副的實(shí)時(shí)摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)時(shí)間的變化曲線(xiàn). 由圖5可知，3組摩擦副摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì)相似，可分為2個(gè)階段：在啟動(dòng)階段(0～200 s)，由于材料表面的粗糙度較高，接觸面積較小，摩擦系數(shù)在0.1左右且波動(dòng)幅度較大；穩(wěn)定階段(200～600 s)，A2和A3的平均摩擦系數(shù)分別為0.026和0.01，相較于A1的0.078，分別下降了66.6%和87.2%，說(shuō)明在同一工況下，金剛石薄膜顯著改善了摩擦副的端面受損程度，使 A2和A3摩擦副的摩擦系數(shù)比A1明顯降低.

進(jìn)一步觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，A1的摩擦系數(shù)在穩(wěn)定階段的波動(dòng)程度更大，結(jié)合試驗(yàn)后SSiC、SSiC-D和SSiC-DC試樣磨痕區(qū)域的三維形貌照片可知，A1摩擦副表面出現(xiàn)最為嚴(yán)重的摩擦損傷，且根據(jù)二維粗糙輪廓曲線(xiàn)測(cè)得的表面平均粗糙度高達(dá)0.12，而A2和A3的粗糙度都遠(yuǎn)小于A1的，說(shuō)明金剛石薄膜的樣品由于鍍膜層的粗糙度更低，表面更平整，形成的潤(rùn)滑效果也較好，使得摩擦副接觸面間的咬合作用減弱，摩擦系數(shù)明顯下降.通過(guò)對(duì)比3種摩擦副的摩擦系數(shù)變化和形貌照片可知，A3摩擦副的摩擦系數(shù)最小且穩(wěn)定時(shí)的波動(dòng)也最小. 因?yàn)锳3在A2基礎(chǔ)上增設(shè)了表面螺旋槽織構(gòu)，與金剛石薄膜形成復(fù)合構(gòu)型，有效提升了摩擦副端面的承載能力，同時(shí)凹槽有利于存儲(chǔ)磨屑，防止磨粒磨損進(jìn)一步演變?yōu)槿w磨損，降低了摩擦副表面的黏著磨損.另一方面，在周向旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，槽內(nèi)磨屑隨著螺旋線(xiàn)不斷流動(dòng)，避免長(zhǎng)時(shí)間堆積和損傷，防止對(duì)偶材料發(fā)生摩擦振動(dòng). 由此可知，A3組合具有最優(yōu)減摩效果.

Fig. 5 Variation curve of real-time friction coefficient of different friction pairs with sliding time圖 5 不同摩擦副實(shí)時(shí)摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)時(shí)間的變化曲線(xiàn)

Fig. 6 Variation curve of real-time temperature of different friction pairs with sliding time圖 6 不同摩擦副實(shí)時(shí)溫度隨滑動(dòng)時(shí)間的變化曲線(xiàn)

圖6 所示為載荷900 N、轉(zhuǎn)速1 250 r/min工況下，A1、A2和A3的端面溫度隨滑動(dòng)時(shí)間的變化曲線(xiàn). 從圖6中可知，3組摩擦副端面溫度都逐漸增大，其中A2和A3試樣的表面溫度最早趨于平衡，且最高溫度僅為64.3和61.2 ℃；而A1表面的溫升達(dá)到161.2 ℃，且在每個(gè)滑動(dòng)階段的溫升速率都是最大的. 滑動(dòng)初期(0～200 s)，A1試樣的溫升幅度達(dá)到355.65%，說(shuō)明在同種工況下，A1摩擦副表面由于粗糙度較大，接觸界面在相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，微凸體間的機(jī)械咬合作用更強(qiáng)，摩擦產(chǎn)生的熱量短時(shí)間內(nèi)不易擴(kuò)散，導(dǎo)致溫升較大. 通過(guò)對(duì)比3組摩擦副溫度曲線(xiàn)變化，可以看出鍍膜后A2和A3端面間的溫升速率相較于A1都有明顯下降，在穩(wěn)定階段(400～600 s)，A2和A3三維溫升率僅為5.41%和9.29%，摩擦副端面影響得到了有效控制，尤其在滑動(dòng)初期(0～200 s)，A3摩擦副溫升最小，僅為20.8 ℃，說(shuō)明槽區(qū)的織構(gòu)結(jié)構(gòu)也更容易加快熱量傳遞和擴(kuò)散，對(duì)摩擦副的熱耗散起到積極作用.

圖7所示為A1、A2和A3的磨損率變化圖，從圖7中的數(shù)據(jù)對(duì)比后可知，在穩(wěn)定摩擦階段，A1的磨損率為7.1×10-7g/(N·m)，而A2和A3的磨損率較A1的分別下降了53.52%和60.56%. 由此可知，鍍膜后的A2和A3摩擦表面形成了轉(zhuǎn)移膜，使其保持較低的摩擦系數(shù)，進(jìn)一步降低了磨損率. 而A3在A2基礎(chǔ)上具有流體動(dòng)壓槽，A3磨損率最小，僅為2.8×10-7g/(N·m)，這表明表面微織構(gòu)進(jìn)一步改善了摩擦表面的散熱，提高材料的硬度和剪切強(qiáng)度，有助于緩解摩擦副在摩擦區(qū)域的機(jī)械作用，摩擦表面的金剛石薄膜和織構(gòu)中磨粒碎屑組成潤(rùn)滑體系具有更好的減摩抗磨性能，可以有效減少CVD金剛石薄膜的摩擦磨損并延長(zhǎng)其使用壽命.

綜上所述，鍍膜后的A2和A3摩擦副的摩擦系數(shù)僅為0.026和0.01，較A1下降了66.6%和87.2%，端面溫升為64.3和61.2 ℃，較A1的端面溫升下降了60.11%和62.03%. 鍍金剛石薄膜A2和A3的摩擦系數(shù)和溫升速率都遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于A1，起到了明顯的減摩效果，同時(shí)能有效控制摩擦副表面溫升. 進(jìn)而結(jié)合3組摩擦副的磨損率變化研究，發(fā)現(xiàn)A3的磨損率最小，較A1下降了60.56%，較A2下降了15.15%，說(shuō)明A3的配對(duì)方式具有最優(yōu)的摩擦學(xué)性能，金剛石薄膜對(duì)于端面的摩擦損傷起到積極作用，且端面的螺旋槽織構(gòu)復(fù)合金剛石薄膜構(gòu)型時(shí)，可獲得較低磨損率.

Fig. 7 Change of wear rate of different friction pairs after test圖 7 不同摩擦副試驗(yàn)后磨損率變化

Fig. 8 SEM micrographs of worn surface of M120D: (a) A1-M120D worn surface; (b) A2-M120D worn surface;(c) A3-M120D worn surface圖 8 M120D磨損表面的SEM照片：(a) A1-M120D磨損表面；(b) A2-M120D磨損表面；(c) A3-M120D磨損表面

2.2 磨損表面表征

圖8 所示為A1、A2和A3摩擦副試驗(yàn)后的M120D表面磨損形貌的照片. 從圖8(a～c)中可以觀(guān)察到，3組摩擦副M120D試樣的摩擦方向一致，磨損程度有明顯差別. 由于摩擦表面受較大剪切應(yīng)力，被反復(fù)碾壓，產(chǎn)生游離磨粒，在軟質(zhì)的M120D表面形成大量沿摩擦滑動(dòng)方向的塊狀剝落坑. 隨后，測(cè)量表面磨痕寬度，如圖8(a)所示，A1表面出現(xiàn)較多的犁溝狀磨痕，磨痕寬度達(dá)到298 μm. 因?yàn)锳1摩擦系數(shù)較大，軟質(zhì)材料表面輪廓波峰受局部擠壓掉落細(xì)小堅(jiān)硬的硬質(zhì)顆粒，形成黏附磨損，在滑動(dòng)過(guò)程中黏附磨損會(huì)進(jìn)一步加劇產(chǎn)生磨粒磨損. 此時(shí)A1的磨損形式主要是嚴(yán)重的磨粒磨損和黏著磨損. 圖8(b)和(c)中的磨痕數(shù)量減少，磨痕寬度分別為244和195 μm，在A1和A2這2層鍍膜的摩擦副之間主要發(fā)生輕微的磨粒磨損和黏著磨損. 可以看到，A2和A3磨痕的磨損程度明顯減少，說(shuō)明均勻致密的金剛石薄膜能夠有效地減少端面間發(fā)生的黏著磨損，同時(shí)相比于A1，其摩擦系數(shù)也明顯下降. 觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，A3的表面整體較光滑，僅存在少量淺溝的磨痕. 因?yàn)锳3的SSiC-DC金剛石薄膜表面復(fù)合螺旋槽織構(gòu)，有效地改善了端面磨損情況.

圖9 所示為A1、A2和A3摩擦副在試驗(yàn)后SSiC、SSiC-D和SSiC-DC表面磨損形貌的SEM照片，為了更深入地研究金剛石薄膜對(duì)摩擦副磨損機(jī)制的影響，結(jié)合EDS能譜分析試驗(yàn)后磨痕的元素含量變化. 從圖9(a)中可以看出SSiC發(fā)生表面剝落，剝落區(qū)域是摩擦表面溫升加快氧化形成的氧化層，在摩擦過(guò)程中發(fā)生脆裂導(dǎo)致. 從放大圖中看到其內(nèi)部殘留M120D脫落的磨粒，導(dǎo)致劃痕邊緣產(chǎn)生較多區(qū)域的裂紋和剝落. 試驗(yàn)后A2和A3的磨損程度較輕，表面黏著磨損和磨粒磨損程度明顯減少，尤其A3摩擦副表面更為平滑. 更為重要的是，A3的動(dòng)壓螺旋槽又很好地與薄膜進(jìn)行黏附，并填充于表面凹陷處，將涂層增潤(rùn)減摩和織構(gòu)流體動(dòng)壓的協(xié)同作用進(jìn)一步釋放，增強(qiáng)了材料的表面承載和抗磨性能，顯著減小了摩擦副的摩擦系數(shù)和磨損率. 結(jié)合其EDS譜圖，如圖9(d)所示，發(fā)現(xiàn)含有少量氧元素，同時(shí)碳元素含量較低，自潤(rùn)滑性能較低是導(dǎo)致A1摩擦副摩擦系數(shù)較大的原因. 對(duì)比圖9(e)和9(f) EDS譜圖中Si元素可知，A1的Si含量為43.55 %，說(shuō)明在摩擦界面形成Si-C鍵，產(chǎn)生較強(qiáng)的黏著，導(dǎo)致摩擦系數(shù)波動(dòng)較大且磨痕磨損更明顯，圖5所示. 在A2和A3的SSiC-D和SSiC-DC表面的EDS能譜中發(fā)現(xiàn)金剛石薄膜在試驗(yàn)結(jié)束后的碳元素含量還保持在90%以上，說(shuō)明M120D磨損產(chǎn)生大量的碳質(zhì)磨屑填充在磨痕里，碳質(zhì)轉(zhuǎn)移膜隨著磨損加劇，在SSiC-D和SSiC-DC表面形成大量轉(zhuǎn)移膜，防止SSiC基底被直接磨損，降低了摩擦作用力，從而阻止了金剛石薄膜被徹底磨穿，使A2和A3摩擦系數(shù)可以保持在穩(wěn)定低水平.

Fig. 9 SEM micrographs and EDS spectrum of worn surface of dual materials: (a) A1-SSiC worn surface; (b) A2-SSiC-D worn surface; (c) A3-SSiC-DC worn surface; (d) EDS spectrum of A1-SSiC; (e) EDS spectrum of A2-SSiC-D;(f) EDS spectrum of A3-SSiC-DC圖 9 對(duì)偶材料磨損表面SEM照片和EDS譜圖：(a) A1-SSiC磨損表面照片；(b) A1-SSiC-D磨損表面照片；(c) A1-SSiC-DC磨損表面照片；(d) A1-SSiC的EDS圖譜；(e) A2-SSiC-D的EDS圖譜；(f) A3-SSiC-DC的EDS圖譜

2.3 摩擦機(jī)理分析

對(duì)試驗(yàn)后A1、A2 和A3 的動(dòng)環(huán)SSiC、SSiC-D和SSiC-DC表面摩痕處進(jìn)行拉曼光譜分析,如圖10所示.從圖10中可知，SSiC-D和SSiC-DC試樣的拉曼光譜中第一序范圍內(nèi)的D峰和G峰分別位于1 365處和1 518 cm-1處. D峰由C-C鍵的振動(dòng)引起，代表碳原子微晶平面的邊緣或者晶格缺陷，其強(qiáng)度反映碳結(jié)構(gòu)的無(wú)序化以及缺陷程度. 對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，3組材料表面磨痕的D峰位置基本一致，但是SSiC試樣的D峰強(qiáng)度低于其他2種，說(shuō)明由于摩擦磨損導(dǎo)致的石墨化程度在SSiC表面最為明顯，磨損也最嚴(yán)重，而SSiC-D和SSiC-DC表面磨痕的D峰較高，根據(jù)ID/IG值的計(jì)算可以表明薄膜表面存在缺陷越小，磨痕數(shù)量和磨痕深度越小，表面越平整，被磨損的程度也較小[20]. 在不同摩擦副的磨損表面中，A2和A3的ID/IG值較試驗(yàn)前有所增加，分別0.86和0.94，表明摩擦表面的缺陷增加，說(shuō)明摩擦熱已經(jīng)使金剛石薄膜出現(xiàn)了石墨化轉(zhuǎn)變.

Fig. 10 Raman spectrum analysis of worn surface of three groups of friction pairs after test圖 10 試驗(yàn)后3組摩擦副磨損表面拉曼光譜分析

Fig. 11 XRD characterization results of worn surfaces of three groups of friction pairs after test圖 11 試驗(yàn)后3組摩擦副磨損表面XRD表征結(jié)果

對(duì)試驗(yàn)后樣品A1、A2和A3的動(dòng)環(huán)SSiC、SSiC-D和SSiC-DC表面摩痕處進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析,如圖11所示. 根據(jù)衍射峰的位置和強(qiáng)度對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)可知，摩擦副的成分主要成分為SiC、C和SiO2.3組磨痕表面的峰數(shù)量一致，峰寬較小，峰值較高，所以結(jié)晶度較好. 說(shuō)明鍍膜后的試樣表面磨損較輕，此時(shí)金剛石薄膜的晶格完好，并未發(fā)生變化，同時(shí)，SSiC-DC的峰值強(qiáng)度處于最低，說(shuō)明在摩擦試驗(yàn)中，A3摩擦副中采用的配對(duì)方式為表面微納圖案構(gòu)筑與碳基金剛石薄膜復(fù)合構(gòu)型的鍍膜表面能發(fā)揮增潤(rùn)和減摩的協(xié)同作用，能明顯地減小表面的摩擦損耗.

3 結(jié)論

a. 摩擦副SSiC/M120D發(fā)生嚴(yán)重的磨粒磨損和黏著磨損，碳元素含量較低，且在摩擦界面形成黏著作用較強(qiáng)的Si-C鍵，導(dǎo)致摩擦系數(shù)較大且表面磨痕磨損程度較深. 鍍膜后的SSiC-D/M120D和SSiC-DC/M120D主要發(fā)生輕微的磨粒磨損和黏著磨損. 摩擦系數(shù)都在0.1以下且摩擦生熱速率顯著下降，能夠有效控制端面溫升.

b. 金剛石薄膜的耐磨性較好，尤其配對(duì)方式為SSiC-DC/M120D的摩擦副表面的金剛石薄膜和螺旋槽織構(gòu)潤(rùn)滑體系在降低表面磨損的同時(shí)，微織構(gòu)可加快摩擦表面的散熱，提升表面承載力，顯著減小了摩擦系數(shù)和磨損率，表現(xiàn)出最優(yōu)的減摩抗磨性能.

c. 試驗(yàn)中鍍膜表面磨痕的D峰較高，得到的SSiC-D和SSiC-DC的ID/IG比值分別為0.86和 0.94，說(shuō)明鍍膜后的試樣表面缺陷較少，磨痕數(shù)量較少，磨痕深度較小，表面更平整，被磨損的程度也較小. 且SSiC-DC的XRD衍射峰值強(qiáng)度處于最低，所以配對(duì)方式為SSiC-DC/M120D的摩擦副摩擦性能最優(yōu).