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      利用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中的百菌清和溴氰菊酯

      2023-08-13 18:08:20李婧
      品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2023年4期
      關(guān)鍵詞:固相萃取溴氰菊酯氣相色譜

      【摘要】本文采用液液萃取法和固相萃取法對(duì)生活飲用水中的百菌清和溴氰菊酯進(jìn)行萃取,真空濃縮后,用HP-5毛細(xì)管柱進(jìn)行組分分離后經(jīng)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。文中對(duì)兩種萃取方法進(jìn)行比較后將固相萃取作為預(yù)處理方法。

      【關(guān)鍵詞】百菌清;溴氰菊酯;液液萃??;固相萃取;氣相色譜

      【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.026

      Simultaneous Determination of Life by Gas Chromatography Chlorothalonil and Deltamethrin in Drinking Water

      LI Jing

      (Shanxi Jincheng City Water Supply Co., Ltd., Jincheng 048000, China)

      Abstract: In this paper, chlorothalonil and deltamethrin in drinking water were extracted by liquid-liquid extraction and solid phase extraction. After vacuum concentration, components were separated by HP-5 capillary column and detected by electron capture detector(ECD).After comparing the two extraction methods in the article, solid-phase extraction was used as the pretreatment method.

      Key words: chlorothalonil; deltamethrin; liquid-liquid extraction; solid phase extraction; gas chromatography

      百菌清(C8N2Cl4)是一種廣譜殺菌劑,常用于農(nóng)作物和果樹(shù)的防治,提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量。其沸點(diǎn)為350℃,熔點(diǎn)在250~251℃。溴氰菊酯(C22H19Br2NO3)是一種菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑,毒性很高,廣泛用于控制農(nóng)作物上的害蟲(chóng)和病菌。其沸點(diǎn)為300℃,熔點(diǎn)在98~101℃。目前,測(cè)定生活飲用水中百菌清和溴氰菊酯含量的標(biāo)準(zhǔn)方法為GB/T 5750.9—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》,其采用的氣相色譜法測(cè)定百菌清和溴氰菊酯是分開(kāi)進(jìn)行檢測(cè)的,該方法耗時(shí)較長(zhǎng),使用的分離柱為填充柱,分離效果差。本文參考HJ 698—2014《水質(zhì)百菌清和溴氰菊酯的測(cè)定氣相色譜法》中所采用的毛細(xì)管柱氣相色譜法,同時(shí)測(cè)定生活飲用水中百菌清和溴氰菊酯的含量,采用液液萃取和固相萃取分別對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,經(jīng)毛細(xì)管柱分離,最后用電子捕獲器進(jìn)行檢測(cè)。

      1實(shí)驗(yàn)部分

      1.1實(shí)驗(yàn)原理

      通過(guò)萃取提取生活飲用水樣品中的百菌清和溴氰菊酯,濃縮、定容后用氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器分離、檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

      1.2實(shí)驗(yàn)儀器

      儀器和設(shè)備:7890A氣相色譜儀(美國(guó)Aglient公司)配電子捕獲檢測(cè)器(μECD),超純水系統(tǒng)(四川優(yōu)普超純科技有限公司),高通量真空平行濃縮儀(??萍瘓F(tuán)股份有限公司),F(xiàn)otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀(??萍瘓F(tuán)股份有限公司),分液漏斗(250 mL)。

      1.3試劑和樣品

      載氣:高純氮?dú)猓兌?99.999%),流速:1 mL/min;正己烷:HPLC級(jí),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;甲醇:分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;二氯甲烷:色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;乙酸乙酯:HPLC級(jí),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;鹽酸:優(yōu)級(jí)純;無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉:在400℃下灼燒4 h,冷卻后保存在磨口玻璃瓶中,置于干燥器中;實(shí)驗(yàn)用水:去離子水;百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液:編號(hào)GSB05-2312-2016,濃度為100μg/mL(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供);溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:編號(hào)GSB05-2310-2016,濃度為100μg/mL(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供);百菌清、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:用200μL移液槍準(zhǔn)確移取200.0μL百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μL移液槍準(zhǔn)確移取1.0 mL溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于20 mL容量瓶中,用正己烷準(zhǔn)確定容,得到百菌清濃度為1.0μg/mL、溴氰菊酯濃度為5.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;百菌清、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:取6個(gè)2 mL進(jìn)樣瓶,分別加入1000、990、980、950、900、800μL正己烷,依次加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、10、20、50、100、200μL,配制成百菌清濃度為0.0、0.01、0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L,溴氰菊酯濃度為0.0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,搖勻備用。

      1.4儀器工作參數(shù)

      固相萃取柱:RayCure HLB(500 mg,6 mL);色譜柱:HP-5色譜柱;氣相色譜儀條件:氣化室溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:320℃;分流比:5∶1;進(jìn)樣量:1μL;柱溫箱溫度:50℃保持1 min,以30℃/min升至200℃,保留8 min。

      1.5水樣采集與前處理

      1.5.1水樣采集

      水樣采集:水樣采集在襯聚四氟乙烯蓋的磨口玻璃瓶中,加入抗壞血酸0.01~0.02 g,于0~4℃下避光保存,7天內(nèi)完成萃取,萃取液可保存40天?,F(xiàn)場(chǎng)空白:采樣現(xiàn)場(chǎng)以去離子水為樣品,在與樣品采集的相同條件下裝瓶、保存和運(yùn)輸,送至實(shí)驗(yàn)室分析。運(yùn)輸空白:以去離子水作為樣品,從實(shí)驗(yàn)室?guī)У讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng)再帶回實(shí)驗(yàn)室。

      1.5.2水樣預(yù)處理

      1.5.2.1液液萃取

      準(zhǔn)確量取水樣100.0 mL于250 mL分液漏斗中,加入10 g氯化鈉,溶解后加入10 mL正己烷,振搖放氣后繼續(xù)振搖5 min,靜置10 min分層,將正己烷萃取液收集。重復(fù)萃取一次,再以少量正己烷洗滌分液漏斗2~3次,合并正己烷萃取液,加入無(wú)水硫酸鈉脫水,上清液轉(zhuǎn)移至濃縮管。

      1.5.2.2固相萃取

      樣品制備:用0.45μm濾膜對(duì)水樣進(jìn)行抽濾,除去水中顆粒雜質(zhì),避免堵塞萃取儀上樣管路。固相萃取柱活化:依次用6 mL二氯甲烷、甲醇以3 mL/min的流速緩慢流過(guò)萃取柱,然后再用10 mL去離子水以10 mL/min的流速過(guò)柱活化。上樣:量取抽濾后的1000 mL水樣,用鹽酸溶液(1 mol/L)將水樣pH調(diào)至2,以10 mL/min的流速過(guò)固相萃取柱,水樣經(jīng)過(guò)萃取柱時(shí)發(fā)生吸附反應(yīng),然后用10 mL去離子水沖洗萃取柱,再通氮?dú)獯递腿≈匀コ?。清洗注射泵:依次? mL甲醇和二氯甲烷以60 mL/min的流速?zèng)_洗注射泵。洗脫:依次用5 mL二氯甲烷和乙酸乙酯以1 mL/min的流速緩慢通過(guò)萃取柱進(jìn)行洗脫,每種試劑洗脫時(shí)浸泡吸附劑5 min,收集萃取液至濃縮管中。

      1.5.3真空濃縮

      液液萃取液:將萃取液于高通量真空平行濃縮儀濃縮至體積小于1 mL,用正己烷定容至5.0 mL。固相萃取液:待濃縮至體積小于1 mL,加入3 mL正己烷作為置換溶劑,繼續(xù)萃取至小于1 mL,再用正己烷定容至5.0 mL。

      1.5.4空白樣品的制備

      實(shí)驗(yàn)室空白樣品:取1000 mL去離子水代替水樣,按照水樣預(yù)處理方法進(jìn)行萃取濃縮,制備實(shí)驗(yàn)室空白樣品。

      現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白:按照水樣預(yù)處理方法進(jìn)行制備。

      1.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列樣品放在自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤(pán)中,按照本文1.4內(nèi)容設(shè)定儀器參數(shù),將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度按照從低到高的順序分別吸取1μL進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、分析處理。

      1.7水樣測(cè)定和空白試驗(yàn)

      將待測(cè)水樣和空白樣品預(yù)處理后轉(zhuǎn)移至2 mL進(jìn)樣瓶,在與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的相同色譜條件下進(jìn)行分析測(cè)定,通過(guò)外標(biāo)法來(lái)計(jì)算待測(cè)樣品含量。

      2結(jié)果與討論

      2.1方法線性

      在儀器設(shè)定條件下,用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:待測(cè)的兩種物質(zhì)能夠完全分離,百菌清的保留時(shí)間為7.867 min,溴氰菊酯保留時(shí)間為11.053 min,峰型很好,基線無(wú)干擾。以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖1、圖2),可見(jiàn)所測(cè)物質(zhì)在給定的范圍內(nèi)均線性良好。

      2.2回收率試驗(yàn)

      在純水中加入500μL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,分別對(duì)純水和加標(biāo)水樣進(jìn)行測(cè)定,由表1可看出固相萃取加標(biāo)回收率在74%~89%之間,液液萃取回收率在80%~91%之間,液液萃取率略高于固相萃取。但是考慮到固相萃取有多個(gè)優(yōu)點(diǎn),如可以選擇大體積水樣進(jìn)行處理,提高了方法檢測(cè)靈敏度;萃取過(guò)程有機(jī)試劑用量少,可以減少污染;無(wú)須人員長(zhǎng)時(shí)間接觸有機(jī)試劑,能夠保護(hù)人員身體健康;自動(dòng)萃取儀器可實(shí)現(xiàn)預(yù)處理步驟的自動(dòng)化,節(jié)省人力。因此,本方法最終選擇固相萃取。

      2.3精密度試驗(yàn)

      對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定7次,進(jìn)行試驗(yàn),根據(jù)檢測(cè)結(jié)果計(jì)算其精密度。精密度在1.79%~5.32%之間,結(jié)果見(jiàn)表2。

      2.4空白試驗(yàn)

      在分析生活飲用水樣品的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),以提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性。若空白樣品未檢出待測(cè)物,證明樣品在采集和處理過(guò)程,以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不存在污染和干擾,對(duì)水樣品檢測(cè)結(jié)果未產(chǎn)生影響。

      2.5檢出限

      信噪比測(cè)試中,當(dāng)百菌清濃度為0.001 mg/L,溴氰菊酯濃度為0.017 mg/L時(shí),信噪比分別為3.1、3.8。按方法的最低檢出限(MDL)為3倍信噪比(S/N)對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算,則應(yīng)取樣量為1000 mL時(shí),該方法檢出限為百菌清0.005μg/L,溴氰菊酯0.085μg/L。

      2.6樣品分析

      分別采集晉城市一水廠出廠水、二水廠出廠水、三水廠出廠水、君悅灣,以及皇城新區(qū)管網(wǎng)末梢水用上述方法進(jìn)行分析。結(jié)果如表3所示。

      由表3可知,晉城市生活飲用水未受農(nóng)藥百菌清和溴氰菊酯污染。

      3結(jié)論

      本文采用氣相色譜法檢測(cè)百菌清和溴氰菊酯,比較了液液萃取和固相萃取兩種萃取方法,通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)得出液液萃取率略高于固相萃取,但綜合考慮方法靈敏度、有機(jī)試劑的污染和操作自動(dòng)化因素,因此最終選擇固相萃取。該方法中樣品經(jīng)固相萃取濃縮處理后用毛細(xì)柱氣相色譜儀測(cè)定,操作簡(jiǎn)便、樣品出峰快時(shí)間短、分析穩(wěn)定、回收率好,而且方法的靈敏度和檢出限都能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,可應(yīng)用于生活飲用水中百菌清和溴氰菊酯的檢測(cè)。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):GB 5749—2022[S].

      [2]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則:GB/T 5750.1—2006[S].

      【作者簡(jiǎn)介】

      李婧,女,1984年出生,工程師,碩士,研究方向?yàn)樗|(zhì)檢測(cè)。

      (編輯:李加鵬)

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