王雪 李博遠(yuǎn) 宋雪 韓曉紅 趙海峰
【摘要】目的:分析人纖維蛋白原中氯化鈉含量的不確定度。方法:根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBS00032008及《中華人民共和國藥典》(2020年版三部)測定人纖維蛋白原中氯化鈉含量。建立數(shù)學(xué)模型,對各影響因素進(jìn)行分析,得到不確定度。結(jié)果:人纖維蛋白原中氯化鈉含量結(jié)果為(8.9±0.01757)g/L(k=2,置信水平95%)。結(jié)論:樣品取樣量、硫氰酸銨滴定液標(biāo)定、滴定管消耗體積是影響測量結(jié)果的主要因素。
【關(guān)鍵詞】硫氰酸銨;不確定度;氯化鈉
【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.029
Uncertainty of Determination of Sodium Chloride Content in Human Fibrinogen by Titration
WANG Xue, LI Boyuan, SONG Xue, HAN Xiaohong, ZHAO Haifeng*
(Jilin Institute of Drug Inspection, Changchun 130000, China)
Abstract: Objective: To analyze the uncertainty of sodium chloride content in human fibrinogen. Method: The sodium chloride content in human fibrinogen was determined according to the national drug standard YBS00032008 and the Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China(Volume III, Version 2020). Establish a mathematical model and analyze various influencing factors to obtain uncertainty. Result: The sodium chloride content in human fibrinogen was (8.9±0.01757) g/L (k=2, confidence level 95%). Conclusion: The sample amount, the calibration of ammonium thiocyanate titrant, and the consumption volume of burette are the main factors affecting the measurement results.
Key words: ammonium thiocyanate; uncertainty; sodium chloride
目前,測量不確定度作為國際社會普遍接受和推薦使用的定量評價測量結(jié)果質(zhì)量的參數(shù),在藥物分析領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。測量不確定度分析作為國際認(rèn)可的實驗結(jié)果評估指標(biāo)已替代傳統(tǒng)的誤差理論,用來衡量測量結(jié)果的可靠性。根據(jù)《測量不確定度評定與表示》對硫氰酸銨滴定法測定人纖維蛋白原中氯化鈉含量的方法建立數(shù)學(xué)模型,對各影響因素進(jìn)行分析,并合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。
1.1試藥
硫氰酸銨:北京化工廠,批號20070712,硝酸銀滴定液(0.1 mol/L自制,不確定度U硝滴c=0.001958)。
1.2實驗方法
取樣品1瓶,加注射用水25 mL復(fù)溶,精密量取供試品溶液1.0 mL,精密加入0.1 mol/L硝酸銀溶液(稱取硝酸銀17.0 g,加水溶解并稀釋至1000 mL)5 mL,混勻,加8.0 mol/L硝酸溶液10 mL,加熱消化至溶液澄清,冷卻,加水50 mL,8%硫酸鐵銨指示液1 mL,用硫氰酸銨滴定液0.05 mol/L(取0.1 mol/L硫氰酸銨滴定液50 mL置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻)滴定至溶液呈淡棕紅色,振搖后仍不褪色,即為終點。并將滴定結(jié)果用空白試驗(可不消化)校正。
1.3數(shù)學(xué)模型
2.1不確定度的來源分析
空白溶液制備帶來的不確定度u空;供試品溶液制備帶來的不確定度u供;硫氰酸銨滴定液帶來的不確定度u滴。
2.2空白溶液制備帶來的相對不確定度u空
空白溶液制備帶來的不確定度主要是量取過程和滴定過程,即所使用的移液管(1 mL)和所使用的滴定管(25 mL)帶來。
2.2.11 mL移液管帶來的相對不確定度
2.3供試品溶液制備帶來的相對不確定度u供
供試品溶液制備帶來的不確定度主要是量取過程和滴定過程,即所使用的移液管(1 mL)和所使用的滴定管(25 mL)帶來的。
2.3.11 mL移液管帶來的相對不確定度