基于光散射斑圖成像特征的微細(xì)顆粒原位粒徑檢測(cè)方法

孫 毅 李長(zhǎng)楊 毛亞郎 葉偉偉

1.浙江工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,杭州,3100142.浙江工業(yè)大學(xué)特種裝備制造與先進(jìn)加工技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,杭州,310014

0 引言

隨著顆粒尺寸的減小,顆粒材料表現(xiàn)出超導(dǎo)性、低熔點(diǎn)及強(qiáng)吸光性等多種特殊性質(zhì),在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,而顆粒的大小和尺寸分布對(duì)顆粒材料特性起著決定性作用[1-3]。在加工制造過(guò)程中監(jiān)測(cè)和控制微細(xì)顆粒材料的粒度分布對(duì)穩(wěn)定質(zhì)量和最大限度地提高產(chǎn)品生產(chǎn)率至關(guān)重要[4]。

許多學(xué)者對(duì)顆粒在線檢測(cè)方法進(jìn)行了研究,主要包括根據(jù)經(jīng)典的光散射理論對(duì)粉塵顆粒進(jìn)行識(shí)別、結(jié)合相關(guān)方法研究顆粒形貌等[5-7]。DERKACHOV等[8]應(yīng)用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)研究球形納米顆粒的單懸浮微米級(jí)液滴,通過(guò)分析液滴散射光獲得了液滴分散演變隨時(shí)間變化的指數(shù)衰減自相關(guān)函數(shù)。JIN等[9]采用脈沖數(shù)字在線全息技術(shù)對(duì)火電廠的煤粉細(xì)度進(jìn)行在線測(cè)量,建立了原位實(shí)時(shí)測(cè)量系統(tǒng),受散射角的影響,光散射測(cè)量裝置空間利用率低且原位性不好。

基于Lambert-Beer定律的消光光譜法的要求較散射法低、測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好,圖像處理結(jié)合消光散射法測(cè)量顆粒粒徑和濃度得到了實(shí)驗(yàn)的論證[10-14]。MISAWA等[4]提出一種基于成像的顆粒粒度信息監(jiān)測(cè)系統(tǒng)來(lái)檢測(cè)亞微米粒子,系統(tǒng)結(jié)合了粒子陰影和散射光成像,將可檢測(cè)的粒子范圍擴(kuò)展到亞微米級(jí);WU等[15]開(kāi)發(fā)一種雙光束干涉粒子成像技術(shù)來(lái)測(cè)量不透明金屬液滴的大小;JGERS 等[16]提出一種基于2D數(shù)字圖像分析的光學(xué)連續(xù)測(cè)量方法,用于測(cè)量分析木屑顆粒粒度分布,可對(duì)目標(biāo)對(duì)象進(jìn)行精確的質(zhì)量控制。然而,工業(yè)環(huán)境中很難滿(mǎn)足測(cè)量所需條件,原位在線檢測(cè)困難。

本文針對(duì)機(jī)械法制備微細(xì)顆粒原位在線檢測(cè)困難的問(wèn)題,結(jié)合消光法和圖像處理方法,分析研究原位環(huán)境下不同顆粒樣本對(duì)成像斑圖的影響?；诓煌瑓?shù)特性下樣本顆粒所體現(xiàn)出圖像明亮程度以及像素值極小值分布規(guī)律的差異性,利用確定參數(shù)下的樣本組建立圖像特征對(duì)比模型。根據(jù)原位效果下圖像特征與標(biāo)準(zhǔn)樣本組的相似匹配度,對(duì)原位狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行粒徑范圍的判斷,實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線反饋。

1 不同樣本顆粒斑圖成像分析

1.1 顆粒消光法呈現(xiàn)

一束強(qiáng)度為I0的平行光入射并經(jīng)過(guò)含有均勻懸浮顆粒的測(cè)量區(qū)時(shí),透射光強(qiáng)度將會(huì)發(fā)生一定程度的衰減,其衰減程度與顆粒大小和數(shù)量(質(zhì)量濃度)等因素有關(guān)。在多分散顆粒流系統(tǒng)中,透射光強(qiáng)度I滿(mǎn)足如下關(guān)系式:

(1)

式中,L為光通過(guò)顆粒系介質(zhì)的距離;ND為顆粒總數(shù);λ為入射光波長(zhǎng);Qext(λ,m,D)為消光系數(shù),是關(guān)于粒徑D、波長(zhǎng)λ及相對(duì)折射率m的函數(shù);f(D)為待求顆粒系的體積頻度分布函數(shù);Dmin為待測(cè)顆粒系粒徑范圍下限;Dmax為待測(cè)顆粒系粒徑范圍上限。

由式(1)可知,當(dāng)激光源、顆粒材料特性以及光程L一定時(shí),影響透射光強(qiáng)度I的關(guān)鍵因素為粒徑分布和顆粒數(shù)量。

受固-液二相顆粒流的影響,均勻的激光束照射測(cè)量區(qū)域后,會(huì)在采集面上呈現(xiàn)出由不同光強(qiáng)大小產(chǎn)生的光場(chǎng)分布。光強(qiáng)大小體現(xiàn)光信號(hào)能量的高低,圖像像素值大小與光信號(hào)的能量高低有關(guān),光強(qiáng)信息在圖像中的表征為明暗相間的區(qū)域分布,因此,圖像陰影區(qū)域中包含著顆粒系中顆粒粒徑范圍大小和數(shù)量多少等目標(biāo)信息,不同參數(shù)下的微細(xì)顆粒信息對(duì)應(yīng)著透射光斑圖像的不同圖像特征規(guī)律。

1.2 原位在線顆粒成像系統(tǒng)

原位條件下透射光成像系統(tǒng)如圖1所示,包括顆粒流輸送部分和測(cè)量成像部分。顆粒流輸送部分由球磨機(jī)、蠕動(dòng)泵和循環(huán)管路組成;測(cè)量部分由半導(dǎo)體激光器、準(zhǔn)直擴(kuò)束透鏡、觀察池和采集相機(jī)組成。前期,課題組對(duì)微細(xì)顆粒的制備過(guò)程進(jìn)行了大量的研究,設(shè)計(jì)了基于空化沖擊與碰撞沖擊耦合可控的微細(xì)顆粒球磨粉碎裝置[17]。經(jīng)球磨空化破碎后的顆粒流系統(tǒng)在蠕動(dòng)泵的作用下從磨機(jī)中被抽取出來(lái),通過(guò)循環(huán)管路進(jìn)入到觀察池內(nèi),觀察池為兩塊高透光性玻璃板構(gòu)成的具有一定間隔空隙的空間區(qū)域。對(duì)觀察池的玻璃內(nèi)外側(cè)表面進(jìn)行拋光處理,減小表面粗糙度,提高光線透過(guò)率。波長(zhǎng)655 nm、功率30 mW的半導(dǎo)體激光器發(fā)出穩(wěn)定光強(qiáng)的激光束,由準(zhǔn)直擴(kuò)束透鏡形成直徑范圍20～30 mm的平行入射光垂直照射到觀察池上,經(jīng)顆粒系散射和吸收后,透射后的光信號(hào)呈現(xiàn)在成像平面上,最后由相機(jī)采集原始斑圖成像信息。調(diào)整激光器與相機(jī)鏡頭的同軸度,標(biāo)定相機(jī)清晰成像的位置坐標(biāo),所搭建的原位顆粒成像裝置如圖2所示,整個(gè)檢測(cè)測(cè)量模塊處于暗室環(huán)境中,以保證光照環(huán)境一致。相機(jī)采集到的圖像信息通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)記錄下來(lái)。

圖1 顆粒球磨破碎原位檢測(cè)模型示意圖

圖2 原位粒度檢測(cè)實(shí)物裝置圖

1.3 確定參數(shù)下標(biāo)準(zhǔn)樣本樣品液的制備

為建立確定參數(shù)下的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照模型,需要獲取一定粒徑范圍下的標(biāo)準(zhǔn)樣本組。將磨機(jī)制備的石英砂顆粒按照篩網(wǎng)目數(shù)分級(jí),即粒度為200目、220目和325目,三種顆粒樣本粒度等級(jí)如表1所示。

表1 粒度等級(jí)表

在實(shí)驗(yàn)測(cè)量過(guò)程中設(shè)定顆粒物的質(zhì)量濃度c。以球形顆粒為例,單一粒徑范圍下顆粒樣本液濃度與顆粒數(shù)量之間的關(guān)系滿(mǎn)足如下公式:

6cVr=NDρπD3

(2)

式中,Vr為容器體積;ρ為顆粒密度。

當(dāng)顆粒粒徑和容器確定時(shí),樣本液的質(zhì)量濃度與顆粒數(shù)量之間成正比關(guān)系。為保證光的有效透射,滿(mǎn)足顆粒不相關(guān)散射的顆粒數(shù)濃度如表2所示。

表2 不相關(guān)散射顆粒數(shù)量

按照標(biāo)準(zhǔn)顆粒球的特性參數(shù)設(shè)置顆粒樣品液濃度比對(duì)實(shí)驗(yàn)組,標(biāo)準(zhǔn)顆粒球的密度ρ=1.05 g/cm3,滿(mǎn)足不相關(guān)散射條件下顆粒的質(zhì)量濃度為5.4977 g/L。以等比數(shù)列規(guī)律設(shè)置濃度梯度樣本,如表3所示。將不同濃度狀態(tài)下的三種樣本液加入到實(shí)驗(yàn)球磨機(jī)中,作為標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)狀態(tài)并進(jìn)行原位圖像采集。

表3 濃度梯度樣本組

2 圖像特征分析與對(duì)比模型

2.1 斑圖成像效果呈現(xiàn)

保證不同樣本濃度狀態(tài)下圖像采集條件一致,調(diào)整相機(jī)的最佳成像距離并設(shè)定相機(jī)參數(shù),如表4所示。

表4 采集相機(jī)參數(shù)設(shè)定

取樣本2顆粒樣本分析斑圖特征的效果表征,相機(jī)在實(shí)驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)下原位采集的圖像如圖3所示。利用無(wú)參考圖像質(zhì)量評(píng)價(jià)方法[18]對(duì)斑圖成像的圖像標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計(jì)算分析,數(shù)值區(qū)間為23～75,表明斑圖中灰度級(jí)分散,圖像質(zhì)量滿(mǎn)足檢測(cè)需求。斑圖的明亮程度隨質(zhì)量濃度呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)的變化,在多分散顆粒流透射光成像中,顆粒數(shù)量多少是影響成像斑圖效果的主要因素。

圖3 同等環(huán)境下不同濃度狀態(tài)透射光斑圖

2.2 不同樣本濃度下圖像特征分析

圖像像素值的大小與光強(qiáng)大小存在聯(lián)系,受顆粒系的影響,圖像的像素值特征信息反映不同顆粒分布,通過(guò)圖像的數(shù)據(jù)化特征來(lái)分析體現(xiàn)顆粒特性的差異。對(duì)圖像的三維像素值(各像素點(diǎn)的像素值)分布進(jìn)行計(jì)算分析,求解像素值的數(shù)據(jù)均值;利用各像素點(diǎn)的像素值大小構(gòu)建圖像像素值分布函數(shù),求解函數(shù)的極小值,求解后的極小值稱(chēng)之為像素極小值。統(tǒng)計(jì)相同數(shù)據(jù)量的極小值分布信息,不同樣本參數(shù)對(duì)應(yīng)不同的像素極小值分布情況,利用極小值的數(shù)據(jù)特征分布規(guī)律及統(tǒng)計(jì)數(shù)學(xué)模型建立對(duì)照模型。

2.2.1成像斑圖像素值分布

對(duì)斑圖進(jìn)行數(shù)值化處理,計(jì)算圖像像素值分布,不同濃度參數(shù)狀態(tài)下圖像各像素點(diǎn)的像素值大小分布如圖4所示。三維像素值分布體現(xiàn)著光強(qiáng)的能量分布規(guī)律,光強(qiáng)值較大的地方像素值處于波峰位置;強(qiáng)度值較小的地方位于波谷位置?；诎邎D的像素值分布計(jì)算像素值均值大小(圖3),在0.14～5.40 g/L的濃度區(qū)間內(nèi),38倍濃度變化所對(duì)應(yīng)像素均值的變化為4.18。

(a)c=0.14 g/L (b)c=0.21 g/L

(c)c=0.32 g/L (d)c=0.48 g/L

(e)c=0.73 g/L (f)c=1.10 g/L

(g)c=1.60 g/L (h)c=2.40 g/L

(i)c=3.60 g/L (j)c=5.40 g/L圖4 不同濃度狀態(tài)像素值分布

2.2.2像素極小值分布規(guī)律

顆粒系中顆粒的空間分布會(huì)對(duì)透射光的空間分布產(chǎn)生影響,經(jīng)顆粒散射后光信息在成像平面上會(huì)出現(xiàn)波谷值,波谷值與不同樣本顆粒的粒度信息相關(guān)。局部二值模式(local binary patterns,LBP)算法以3×3窗口中心像素值為閾值,將相鄰的8個(gè)像素的像素值與其進(jìn)行比較,若周?chē)袼刂荡笥谥行南袼刂?則該像素點(diǎn)的位置被記為1,反之為0。基于光斑圖像像素值分布,受顆粒粒徑大小分布的影響,利用LBP算法特征分析圖像的極小值分布情況,并對(duì)所檢測(cè)的不同樣本濃度的像素極小值信息利用分布折線圖進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,如圖5所示。以三種確定粒徑范圍已知質(zhì)量濃度下的圖像像素極小值特征規(guī)律作為標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)下的對(duì)照模型,對(duì)原位實(shí)驗(yàn)條件下的顆粒懸濁液進(jìn)行圖像特征匹配,判斷其粒徑大小范圍和質(zhì)量濃度區(qū)間。

(a)樣本1

(b)樣本2

(c)樣本3圖5 不同樣本參數(shù)像素極小值統(tǒng)計(jì)分布情況

2.3 對(duì)比模型的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

選取71～75 μm粒徑范圍下的顆粒樣本,配制質(zhì)量濃度為4.0 g/L的樣品液,以該參數(shù)作為初始濃度加入到原位球磨機(jī)中,分析驗(yàn)證對(duì)比模型的準(zhǔn)確性和有效性。圖6a所示為實(shí)驗(yàn)所獲取的初始圖像,計(jì)算并統(tǒng)計(jì)分析圖像的像素極小值分布情況(圖6b),分布規(guī)律如圖6c所示。

(a)透射光斑圖 (b)像素值分布 (c)像素極小值分布圖6 樣品液特征分析圖

根據(jù)像素極小值的分布規(guī)律,利用兩分布規(guī)律的相關(guān)性系數(shù)進(jìn)行相似匹配程度的評(píng)價(jià)判斷。相關(guān)性系數(shù)的定義如下:

(3)

其中,H1和H2代表兩分布曲線,i和j代表像素極小值的數(shù)值大小,其取值范圍為0～255,N為曲線圖中劃分的區(qū)域個(gè)數(shù)。結(jié)果在-1～1之間,絕對(duì)值越接近1相似性越強(qiáng),匹配度越高。依據(jù)相關(guān)性的定義公式計(jì)算待測(cè)樣品液與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)模型的相關(guān)性系數(shù),結(jié)果如表5所示,以0.95作為臨界值,標(biāo)記數(shù)值絕對(duì)值大于0.95的數(shù)值。表5中數(shù)據(jù)表明,待測(cè)樣品液匹配范圍位于樣本1下3.60～5.40 g/L的區(qū)間范圍內(nèi),符合樣本粒徑范圍及濃度組的數(shù)值范圍。

表5 樣品液與標(biāo)準(zhǔn)樣本相關(guān)性系數(shù)表

原位條件下對(duì)未知參數(shù)下的顆粒懸濁液進(jìn)行隨機(jī)采樣,所采集的圖像信息如圖7a所示,像素值如圖7b所示,像素極小值分布規(guī)律如圖7c所示。懸濁液樣品與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)數(shù)據(jù)組的相關(guān)性系數(shù)如表6所示。

(a)透射光斑圖 (b)像素值分布 (c)像素極小值分布圖7 未知狀態(tài)懸濁液特征分析圖

表6 懸濁液樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣本相關(guān)性系數(shù)表

如表6中數(shù)據(jù)所示,待測(cè)懸濁液對(duì)象與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)下的相關(guān)性系數(shù)最大值為0.978,數(shù)值表明,利用圖像特征模型對(duì)比,預(yù)測(cè)未知狀態(tài)下懸濁液的粒徑范圍為45～71μm、質(zhì)量濃度為5.40 g/L。為驗(yàn)證模型匹配的準(zhǔn)確性,利用Winner2008D型激光粒度儀對(duì)樣品懸濁液進(jìn)行粒度分布測(cè)定,樣品液的粒度體積分布如圖8所示,測(cè)得樣品液中位粒徑D50=45.552 μm,位于45～71 μm粒徑范圍內(nèi)。結(jié)果表明,圖像特征對(duì)比模型具有可行性,利用光斑圖像的像素極小值分布規(guī)律可對(duì)原位狀態(tài)下的顆粒懸濁液進(jìn)行粒徑范圍初級(jí)判斷。針對(duì)不同材料,隨著標(biāo)準(zhǔn)樣本的成像特征庫(kù)增加,可適用不同材料、不同粒徑范圍與濃度等顆粒制備在線檢測(cè)的需要。

圖8 樣品懸濁液粒度體積分布

3 結(jié)果與討論

根據(jù)斑圖特征對(duì)比模型的驗(yàn)證結(jié)果分析,基于消光法顆粒斑圖成像特征庫(kù)的建立,為微細(xì)顆粒制備過(guò)程的原位實(shí)時(shí)在線檢測(cè)提供了方法參考。現(xiàn)有的微細(xì)顆粒粒度檢測(cè)方法在進(jìn)行粒度測(cè)量時(shí),需要將顆粒制備過(guò)程中的顆粒樣本從系統(tǒng)中取出,借助專(zhuān)業(yè)化的儀器進(jìn)行粒度分析,整個(gè)檢測(cè)過(guò)程存在時(shí)間損耗,且對(duì)顆粒制備過(guò)程有干擾,無(wú)法對(duì)制備過(guò)程進(jìn)行原位隨動(dòng)檢測(cè)?；谙夥ò邎D成像特征的原位粒度檢測(cè)方法不用對(duì)顆粒制備過(guò)程進(jìn)行干擾,可進(jìn)行在線實(shí)時(shí)檢測(cè),測(cè)量結(jié)果可為微細(xì)顆粒制備過(guò)程的動(dòng)態(tài)調(diào)整提供判斷依據(jù),有利于提高生產(chǎn)率。

檢測(cè)方法通過(guò)斑圖特征的分析匹配,對(duì)制備過(guò)程中的原位顆粒進(jìn)行粒徑范圍的初級(jí)判斷,測(cè)量精度要求不高,相較于專(zhuān)業(yè)化粒度分析儀器的精細(xì)化測(cè)量,誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響低。受斑圖成像質(zhì)量的影響,檢測(cè)系統(tǒng)的誤差來(lái)源于環(huán)境光和硬件系統(tǒng)的系統(tǒng)誤差,以及斑圖采集方式中的測(cè)量誤差。實(shí)驗(yàn)分析中通過(guò)創(chuàng)建暗室環(huán)境以及相機(jī)參數(shù)的設(shè)定保證了成像環(huán)境條件的一致性,消除了誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,測(cè)量結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可靠性。

4 結(jié)論

微細(xì)顆粒材料在工業(yè)領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景,在微細(xì)顆粒制備過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)在線檢測(cè)對(duì)工業(yè)化應(yīng)用具有重要意義。針對(duì)散射法測(cè)量粒度分布和圖像分析方法在原位檢測(cè)中的現(xiàn)實(shí)局限性,本文基于消光法測(cè)量原理,對(duì)原位實(shí)驗(yàn)條件下采集的斑圖進(jìn)行分析研究。選用三種粒徑范圍下的顆粒樣本,采集不同質(zhì)量濃度狀態(tài)下的透射光斑圖像。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)下光斑圖像所體現(xiàn)的特征規(guī)律,基于成像斑圖的像素值分布,進(jìn)行像素極小值的統(tǒng)計(jì)分析,依據(jù)確定參數(shù)下的分布規(guī)律建立了標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比模型庫(kù)。利用已知粒徑范圍和未知粒徑分布的兩種樣品進(jìn)行模型對(duì)比實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,結(jié)果表明,模型庫(kù)能夠準(zhǔn)確匹配粒徑濃度區(qū)間并對(duì)懸濁液進(jìn)行粒徑預(yù)測(cè)判斷。在原位制備粉體材料過(guò)程中,基于成像采集平臺(tái),利用圖像的像素極小值分布規(guī)律可對(duì)制備過(guò)程的粉體粒徑做出預(yù)估判斷,為工業(yè)化顆粒制備過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)控制提供有效方法。