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      淺談鋅試劑法測定銅含量工作曲線穩(wěn)定性影響因素

      2023-10-25 13:33:40苑,蘇寧,亢
      冶金動力 2023年5期
      關(guān)鍵詞:結(jié)晶光度繪制

      孔 苑,蘇 寧,亢 侃

      (1.馬鋼股份有限公司,安徽馬鞍山 243000;2.安徽省特種設(shè)備檢測院;3.合肥永固特種設(shè)備職業(yè)培訓(xùn)學(xué)校,安徽合肥 230000)

      引言

      馬鋼能環(huán)部發(fā)電二分廠現(xiàn)裝有1臺額定蒸發(fā)量為480 t/h 高壓中間再熱自然循環(huán)汽包鍋爐、1 臺額定功率為135 MW 的發(fā)電機(jī)組和1 臺額定功率為153 MW 的燃?xì)?蒸汽聯(lián)合循環(huán)機(jī)組。一直以來,試驗(yàn)室按照《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動力設(shè)備水汽質(zhì)量》(GB/T 12145-2016)的要求監(jiān)控水汽系統(tǒng)中銅的含量,試驗(yàn)方法采用《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定》(GB/T 13689-2007)中鋅試劑法來測定含銅量,當(dāng)然還有其他測定方法[1-2]。日常生產(chǎn)中,依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定流程進(jìn)行顯色操作,繪制銅標(biāo)準(zhǔn)曲線[3],在顯色過程中經(jīng)常出現(xiàn)溶液結(jié)晶、顯色液褪色、相關(guān)系數(shù)差等情況。本文從顯色溫度和反應(yīng)時長等方面分析顯色過程的影響因素,并研究解決措施。

      1 顯色反應(yīng)及銅工作曲線的繪制過程

      1.1 鋅試劑法測定銅含量的原理

      先將水樣中的全銅溶解為離子態(tài),在pH 值為3.5~4.8 的條件下與鋅試劑(C20H16O6N4SNa)反應(yīng)形成藍(lán)色絡(luò)合物,然后用分光光度計(jì)在600 nm 波長下測定其吸光度。[4]

      1.2 顯色反應(yīng)及工作曲線繪制

      用1.00 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列銅工作曲線溶液,加入銅質(zhì)量分別是0.00 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg、5.00 μg,根據(jù)銅的質(zhì)量計(jì)算需要加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù),分別注于一組100 mL容量瓶中,然后依次加入8 mL濃鹽酸(優(yōu)級純)、50 mL高純水后搖勻。再依次加入25 mL 乙酸銨溶液(50%)和2 mL 酒石酸溶液(1 mol/L),此時試液的pH 值約為3.5~4.8,然后再加入0.2 mL 的鋅試劑溶液(濃度為1.6×10-3mol/L,溶液配制后在冰箱中貯存不能超過5 天)進(jìn)行發(fā)色,用高純水(一級水)稀釋至刻度后混勻。用100 mm 長比色皿,在600 nm 波長下測定吸光度,以銅含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 反應(yīng)溫度的控制

      在繪制銅工作曲線的實(shí)際操作過程中,當(dāng)水樣溫度較低(20 ℃左右)時,加入1 mol/L的酒石酸溶液后,溶液會出現(xiàn)不同程度的結(jié)晶現(xiàn)象,隨著溶液溫度的降低,結(jié)晶現(xiàn)象加劇,溫度在15 ℃以下時,會產(chǎn)生較大量結(jié)晶。溶液結(jié)晶會影響溶液的清澈度,比色時造成光線散射使吸光度變大,這是造成工作曲線相關(guān)系數(shù)差的主要原因。銅含量的升高也會影響工作曲線相關(guān)系數(shù),尤其是銅含量大于20 μg/mL時,工作曲線相關(guān)系數(shù)更差。

      要防止結(jié)晶,需要保證試驗(yàn)過程在20 ℃以上進(jìn)行,因此采用30 ℃水浴鍋低溫加熱的方式,保證在整個操作過程中的溫度控制在20 ℃以上,杜絕了結(jié)晶現(xiàn)象的發(fā)生。

      平時酒石酸溶液也可以保存在25 ℃水浴鍋中,避免溫度過低,藥品氧化、結(jié)晶。

      2.2 試劑濃度的控制

      使用濃度為1.00 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線,分別移取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 和5.00 mL 銅工作溶液,對應(yīng)試驗(yàn)樣含銅量分別為1.00μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg、5.00 μg。試驗(yàn)中推薦加入的鋅試劑濃度為1.6×10-3mol/L,加入量為0.20 mL,試劑用量少,難以準(zhǔn)確操作,導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果相對誤差較大。實(shí)際操作中,將鋅試劑濃度降低為1.6×10-4mol/L,增大了鋅試劑用量,易于操作,可以有效減少相對誤差。

      2.3 反應(yīng)時長的控制

      按照國家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定》(GB/T 13689-2007)顯色流程,操作時間長,操作時因?yàn)楣ぷ髁亢褪炀毘潭鹊纫蛩?,影響了各顯色試劑的加入試劑時機(jī)和反應(yīng)時長,使顯色液不穩(wěn)定,容易褪色。

      經(jīng)過多次的試驗(yàn)和摸索,對顯色過程操作進(jìn)行了改進(jìn),確定了明顯效果。

      (1)先通過理論計(jì)算,統(tǒng)計(jì)顯色過程中規(guī)定的各試劑準(zhǔn)確用量和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù),用規(guī)定的定容體積數(shù)100.00 mL 減去計(jì)算體積之和,得出定容需要的高純水(一級水)的準(zhǔn)確加入量。

      (2)用一根檢定合格的50 mL 刻度移液管先準(zhǔn)確移取計(jì)算得出的相應(yīng)體積數(shù)的高純水(一級水),置于250 mL 高型燒杯中,將燒杯放入30 ℃水浴鍋中。依次準(zhǔn)確加入相應(yīng)體積銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,8.00 mL濃鹽酸、25.00 mL 乙酸銨溶液(50%)、2.00 mL 酒石酸溶液(1 mol/L)、1.00 mL 鋅試劑(1.6×10-4mol/L),每加入一種試劑都將溶液充分搖勻。將顯色液在分光光度計(jì)上進(jìn)行比色,選擇600 nm 波長,選用100 mm比色皿,以高純水(一級水)作參比,測定吸光度,繪制銅含量與吸光度工作曲線。

      通過上述改進(jìn),確保了顯色操作過程在30 min內(nèi)完成,每個樣品從鋅試劑發(fā)色到測定結(jié)束在10 min內(nèi)完成,消除顯色液褪色現(xiàn)象。

      每次配制鋅試劑溶液后,均重新繪制銅工作曲線,降低曲線繪制中的試劑誤差。

      2.4 改進(jìn)效果

      (1)采用上述改進(jìn)后的方法進(jìn)行顯色操作,工作曲線的相關(guān)系數(shù)有明顯改善,改進(jìn)前、后工作曲線的相關(guān)系數(shù)對比見表1。

      表1 改進(jìn)前、后工作曲線的相關(guān)系數(shù)對比

      (2)整個試驗(yàn)都采用刻度移液管定容這種方式,可以有效降低試驗(yàn)器皿帶來的分析誤差,提高分析的準(zhǔn)確性,且減少了容量器皿的校驗(yàn)成本。

      (3)將鋅試劑濃度降低至1.6×10-4mol/L,加入量相應(yīng)提高到1.00 mL,可以有效避免試驗(yàn)過程中出現(xiàn)的結(jié)晶現(xiàn)象,且有利于充分發(fā)色,減少試劑帶來的相對誤差。

      3 結(jié)語

      曲線繪制在化學(xué)定量分析中的作用非常重要,在企業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行大批樣品分析時,可省略多級計(jì)算,從吸光度值直接查閱曲線,快速求得被測物質(zhì)濃度。實(shí)踐證明,采用先定容后加藥方式、30 ℃水浴加熱、降低鋅試劑濃度及縮短試驗(yàn)時間等系列改進(jìn)舉措,使銅工作曲線繪制的精密度、準(zhǔn)確度大幅提升。方法改進(jìn)近一年以來,試驗(yàn)室4 名化驗(yàn)員共繪制9次銅工作曲線,全部一次性成功,無一個結(jié)晶標(biāo)樣出現(xiàn),曲線相關(guān)系數(shù)得到較大提高,反標(biāo)濃度的誤差也日趨減小。此改進(jìn)方法已完全可以應(yīng)用于實(shí)際檢驗(yàn)操作。

      在針對《特種設(shè)備作業(yè)人員考核規(guī)則》(TSG Z6001-2019)附錄eb6 實(shí)際操作技能考試的歷次培訓(xùn)和考核中,鍋爐水處理作業(yè)人員運(yùn)用上述改進(jìn)方法后,實(shí)操成績和技能均有顯著提升,通過率明顯提高。

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