陳 清,高 崇,冉繼龍,邱秀嬌
(中鋁瑞閩股份有限公司,福建 福州 350015)
5252鋁合金屬于熱處理不可強(qiáng)化的鋁合金,具有中等強(qiáng)度,易加工,焊接性能好,化學(xué)拋光效果好,經(jīng)過陽(yáng)極氧化處理后合金有良好的耐磨和耐蝕性能,并且著色后外觀可以呈現(xiàn)多種顏色。鋁合金在陽(yáng)極氧化處理后,表面氧化膜存在異色現(xiàn)象,異色區(qū)域沿鋁合金加工方向呈條帶狀分布,寬度0.05 mm~5 mm,長(zhǎng)度幾毫米到十幾毫米不等。鋁材表面進(jìn)行著色處理后有放大色差作用,使色差更加顯著,嚴(yán)重影響其在電子行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用[1]。目前國(guó)內(nèi)鮮有關(guān)于織構(gòu)對(duì)5252鋁合金陽(yáng)極氧化性能的研究。本試驗(yàn)結(jié)合5252鋁合金的軋制生產(chǎn)工藝,對(duì)其表層到中心層陽(yáng)極氧化效果進(jìn)行研究,并探討晶粒與織構(gòu)對(duì)陽(yáng)極氧化性能影響規(guī)律。
試驗(yàn)材料為5252鋁合金板材,其化學(xué)成分見表1。采用DC(直接冷卻)鑄造法獲得厚650 mm、寬1 250 mm的大尺寸規(guī)格鑄錠,將鑄錠的表層銑削20 mm,然后進(jìn)行480 ℃10 h的均熱處理,熱軋至6.5 mm厚的板材,熱終軋溫度為320 ℃,將熱軋板按照總壓下率69.23%冷軋至2.0 mm厚,冷軋后進(jìn)行230 ℃未完全再結(jié)晶退火處理。
將2.0 mm厚的板材試樣沿著厚度方向單側(cè)從表層到中心層依次減薄:減薄量分別為1#試樣0.11 mm、2#試樣0.16 mm、3#試樣0.37 mm、4#試樣0.46 mm、5#試樣0.93 mm,以上5個(gè)試樣分別使用15%的NaOH溶液與20%的HNO3溶液中浸泡。陽(yáng)極氧化工藝:硫酸電解液濃度為18%,溫度20 ℃,電流密度1.4 A/dm2,恒電流控制,陽(yáng)極氧化30 min。在D65光源下,觀察陽(yáng)極氧化處理試樣表面異色情況,確定試樣陽(yáng)極氧化處理效果。
將上述5個(gè)試樣都切成7 mm×7 mm規(guī)格,按照以下步驟制成可供EBSD分析的試樣:1)將試樣進(jìn)行鑲嵌(鑲嵌采用的壓克力粉與硬化劑按質(zhì)量比2∶1配比后固化);2)將試樣在自動(dòng)磨拋機(jī)上進(jìn)行粗拋與精拋(粗拋光時(shí)可選用3 μm粒度的微粉;精拋光時(shí)選用0.2 μm粒度的微粉):3)將試樣放入有酒精的燒杯中,放入KH3200V型超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波清洗4 min;4)電解拋光(使用H2SO4溶液濃度18%的電解液,拋光電壓20 V,電流1.0 A,拋光時(shí)間30 s)。采用配備了EBSD探頭的JSM7800F型場(chǎng)發(fā)射電鏡上放大100倍完成晶粒與織構(gòu)測(cè)試,并通過HKL Channel 5軟件包對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析??紤]到對(duì)稱性,只對(duì)上表層到中心層進(jìn)行織構(gòu)測(cè)試和組織觀察。
表2為不同減薄量的陽(yáng)極氧化效果。通過表2可看出,從表層到中心層,經(jīng)過陽(yáng)極氧化后,對(duì)應(yīng)的陽(yáng)極氧化效果隨減薄量增加而降低,即陽(yáng)極氧化效果從表層合格(無異色條紋)向中層不合格(異色條紋多)轉(zhuǎn)化。陽(yáng)極氧化效果與晶粒取向存在一定關(guān)系。
表2 5252鋁合金不同減薄厚度陽(yáng)極氧化效果
鋁合金材料在塑性變形的過程中的微觀組織結(jié)構(gòu)的演變主要包括位錯(cuò)的變化、微區(qū)晶體學(xué)取向的變化和微區(qū)織構(gòu)的形成等,鋁合金材料在冷軋時(shí)軋制變形區(qū)沿?cái)嗝娓叨冉饘僮冃问遣痪鶆虻?。使得板帶材表層的變形劇?變形程度大,中心層相對(duì)表層變形較弱[2]。采用HKL Channel 5軟件包對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,圖1給出5252鋁合金不同減薄厚度晶粒結(jié)構(gòu)。由圖1可以看出,隨著減薄量增加,表面層到中心層附近的晶粒尺寸呈增大趨勢(shì)(表層晶粒呈近軸狀,晶粒更細(xì)小;中心層附近晶粒沿軋制方向拉長(zhǎng),非等軸晶比例較高)。這主要是因?yàn)樵谲堉?252鋁合金板材時(shí)表面變形程度高于中心層,較高的儲(chǔ)存能使鋁合金在低溫(低于再結(jié)晶溫度)時(shí)發(fā)生回復(fù),在非等軸晶粒周圍形成細(xì)小的亞晶。
圖1 5252鋁合金不同減薄厚度晶粒結(jié)構(gòu)
表3為5252鋁合金試樣的織構(gòu)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。
表3 5252鋁合金不同減薄厚度的織構(gòu)面積占比(%)
由表3、圖2可以看出,5252合金織構(gòu)包括:軋制織構(gòu)組分Brass織構(gòu){011}<211>、Copper織構(gòu){112}<111>與S織構(gòu){123}<634>織構(gòu);過渡織構(gòu)組分Goss織構(gòu){011}<100>織構(gòu);因再結(jié)晶退火形成再結(jié)晶Cube織構(gòu){001}<100>和R織構(gòu){124}<211>;少部分Q織構(gòu){013}<231>織構(gòu)和P織構(gòu){011}<122>等。
K.KAT[3]研究了單晶中的晶粒取向?qū)︿X陽(yáng)極氧化膜的影響,認(rèn)為不同的晶面對(duì)光的反射率存在差異,即{001}晶面上的氧化膜比其他晶面上的氧化膜的反射率高。其次,G Beck[4]在研究孔的取向過程中提出晶粒的取向不同會(huì)造成孔排列有序度不同,而{001}晶面上的氧化膜孔有序度最高,陽(yáng)極氧化膜在阻擋層上開始形成多孔層,由于晶面凹凸不平和晶粒取向差異的原因,大量的孔不能垂直于鋁基體界面生長(zhǎng),造成多孔層中孔的有序度降低和不均勻分布。當(dāng)陽(yáng)極化鋁材表面被光源照射時(shí),氧化膜層中的差異導(dǎo)致表面出現(xiàn)異色現(xiàn)象。本試驗(yàn)研究對(duì)象為5252多晶鋁合金,Cuber織構(gòu){001}<100>是對(duì)陽(yáng)極氧化膜影響最大的織構(gòu),因?yàn)殛?yáng)極氧化膜在{001}面取向的晶粒上生長(zhǎng)速度要比{011}面和{111}面上快,造成氧化膜厚度不均勻和反射率的差異。
由表3可以看到,在鋁材表層,Cube織構(gòu)面積占比大于8.0%,陽(yáng)極氧化后表面質(zhì)量合格;而在鋁材中心區(qū)層,Cube織構(gòu)面積占比小于8%,陽(yáng)極氧化后表面質(zhì)量不合格。綜上所述,由表層到中心層,Cube織構(gòu)面積占比逐漸降低,同時(shí)陽(yáng)極氧化性能逐漸變差(表2)。這主要是因?yàn)镃ube織構(gòu)面積占比減少,導(dǎo)致局部區(qū)域反射率下降,宏觀上表現(xiàn)為異色現(xiàn)象。后續(xù)試驗(yàn)可考慮增加單道次變形量,或者提高再結(jié)晶溫度等方法,使鋁材中心層再結(jié)晶充分,提高Cube織構(gòu)的面積占比。
1)5252鋁合金板材表面層到中心層附近的晶粒尺寸呈增大趨勢(shì)。
2)5252鋁合金板材陽(yáng)極氧化表面質(zhì)量與Cube織構(gòu)面積占比密切相關(guān)。當(dāng)Cube織構(gòu)面積占比大于8.0%時(shí),陽(yáng)極氧化后表面質(zhì)量合格;而當(dāng)Cube織構(gòu)面積占比小于8%時(shí),陽(yáng)極氧化后表面質(zhì)量不合格。
3)5252鋁合金板材由表層到中心層Cube織構(gòu)面積占比逐漸減少,5252鋁合金板材的陽(yáng)極氧化性能不斷降低。