徐朝暉，許雅南，游小剛，董庚益，滕宗延，劉林，王軼農(nóng)*

技術(shù)創(chuàng)新

電子束精煉GH4068高溫合金的除雜工藝及機(jī)制研究

徐朝暉a,b，許雅南a，游小剛a,b，董庚益a,b，滕宗延a，劉林a，王軼農(nóng)a,b*

（大連理工大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院 b.遼寧省載能束冶金及先進(jìn)材料制備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連 116024）

探究電子束精煉法對(duì)GH4068合金中夾雜物去除行為的影響。用電子束熔煉設(shè)備對(duì)常規(guī)冶煉法制備的GH4068高溫合金進(jìn)行了精煉，使用掃描電子顯微鏡（SEM）及其配備的能譜（EDS）功能探究了合金中夾雜物的形貌、成分、數(shù)量及尺寸，并用AZtec軟件進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。在GH4068合金中，含量最多的夾雜物為Al2O3-TiN復(fù)合型夾雜物，其次為氧化物、氮化物以及少量的碳氮化物。經(jīng)電子束精煉后，合金中的O含量、N含量、夾雜物的數(shù)量密度和面積密度以及最大夾雜物尺寸均有所降低；當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，精煉效果最佳，合金中的氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到6.50×10?6（下降了80.06%），氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0.13×10?6（下降了95.00%），夾雜物的數(shù)量密度和面積密度分別降低到21.99個(gè)/mm2和34.08 μm2/mm2（分別降低了45.62%和52.40%），最大夾雜物面積降低到12.59 μm2（母材面積為50.23 μm2），GH4068的純凈度得到了顯著提高。電子束精煉法有良好的除雜效果，且除雜效果隨功率的升高呈現(xiàn)出先增強(qiáng)后減弱的趨勢(shì)，GH4068合金的最佳精煉工藝參數(shù)為12 kW-30 min。

電子束精煉；GH4068；Ni-Co基高溫合金；除雜

渦輪盤(pán)作為航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室和噴管之間的核心熱端部件，其服役環(huán)境苛刻，受力狀態(tài)復(fù)雜[1]。GH4068合金是一種新型Ni-Co基鑄鍛變形高溫合金[2]，其承載溫度可達(dá)750 ℃。與Ni基合金相比，Ni-Co基合金的熱加工窗口更寬，且兼具良好的組織穩(wěn)定性，且其力學(xué)性能和第三代粉末高溫合金的力學(xué)性能接近[3]。GH4068合金具有較高的使用性能和良好的工藝峰性，能夠解決當(dāng)前難變形合金易強(qiáng)化的瓶頸問(wèn)題，是潛在的高性能渦輪盤(pán)用候選材料。然而，變形高溫合金中的夾雜物一直是制約其性能進(jìn)一步提升的關(guān)鍵[4]。研究表明，變形高溫合金中的夾雜物主要是氧化物（如Al2O3、SiO2）和氮化物（如NbN、TiN）等[5]，這類夾雜物尺寸較?。?10 μm），質(zhì)硬而脆，極易誘發(fā)變形過(guò)程產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而加速合金中疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展，降低合金的疲勞性能、持久性能以及抗蠕變性能[5-8]，使部件過(guò)早失效。因此，有效控制合金中O、N等雜質(zhì)元素含量，提高合金的純凈度，是提高合金性能的決定性因素。

相關(guān)研究表明，傳統(tǒng)的冶煉工藝（如真空感應(yīng)熔煉技術(shù)、電渣重熔技術(shù)以及真空自耗熔煉技術(shù)）受設(shè)備和條件的影響，對(duì)合金中雜質(zhì)含量的控制已經(jīng)接近極限[9-12]。對(duì)母合金進(jìn)行精煉以進(jìn)一步去除合金中的雜質(zhì)和夾雜物，是獲得純凈度更高的變形高溫合金的核心步驟。電子束精煉技術(shù)是一種新型除雜技術(shù)，相比于傳統(tǒng)的精煉工藝，在電子束精煉過(guò)程中熔池表面溫度較高，熔煉環(huán)境的真空度較高，可以充分去除熔體中的氣體及雜質(zhì)，提高合金的純凈度，進(jìn)而顯著提高合金的力學(xué)性能和高溫抗氧化性能[12-15]。因此，理論上通過(guò)電子束精煉技術(shù)可以有效去除GH4068合金中的夾雜物，然而不同的精煉工藝對(duì)夾雜物去除的影響尚未明確，其除雜機(jī)制也有待探究。此外，高溫合金中夾雜物數(shù)量多，且分布隨機(jī)，其含量、形貌、種類和尺寸還有待系統(tǒng)研究和全面分析，它們也是影響合金性能的關(guān)鍵因素[15-19]。

本文用電子束精煉技術(shù)對(duì)GH4068母合金進(jìn)行了除雜處理，探究了電子束的精煉功率和精煉時(shí)間對(duì)合金中夾雜物去除行為的影響，用氧氮?dú)浞治鰞x檢測(cè)了不同工藝參數(shù)下合金中的雜質(zhì)含量。用SEM及其配備的EDS功能和AZtec軟件中的顆粒物分析功能對(duì)不同類型夾雜物的含量、形貌、種類和尺寸進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，確定了電子束精煉GH4068合金的最佳工藝參數(shù)，并分析了其去除機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)的原料為由真空感應(yīng)熔煉技術(shù)制備的GH4068合金棒材，其化學(xué)成分如表1所示。使用DK7732型線切割設(shè)備對(duì)原料棒材進(jìn)行切片，每片原料質(zhì)量約為500 g。在合金精煉前先對(duì)合金進(jìn)行打磨拋光處理，以去除表面的雜質(zhì)、氧化皮及油污等。隨后將拋光后的合金在無(wú)水乙醇中超聲清洗3次，每次20 min。待超聲清洗完畢后，將其置于烘干箱中，在50 ℃下烘干15 min，之后放入水冷銅坩堝中待精煉使用。

表1 GH4068合金的成分

1.2 方案

采用SEM60A電子束熔煉爐進(jìn)行了電子束精煉實(shí)驗(yàn)。該裝置由真空系統(tǒng)、熔煉室、水冷卻系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)和加速電壓為30 kV的電子束槍組成，其實(shí)物圖和原理示意圖分別如圖1a和圖1b所示。

在精煉過(guò)程中，分別設(shè)置熔煉室和電子槍室的真空度為2.0×10?3Pa和2.5×10?3Pa。在精煉前先將電子束功率緩慢增大到目標(biāo)值，待GH4068合金完全熔化后，調(diào)整束流至所需大小，并保持該參數(shù)以環(huán)形掃描路徑繼續(xù)對(duì)GH4068合金精煉一定時(shí)間。隨后關(guān)閉電子槍高壓，使電子束熔煉爐冷卻1 h左右，保證合金在高真空環(huán)境下充分凝固，最后取出合金鑄錠。不同精煉功率和精煉時(shí)間下大小形狀（直徑約為70 mm，高度約為35 mm）相近的12組圓餅形EBS-GH4068合金鑄錠如圖2所示。收弧和冷卻后可發(fā)現(xiàn)，大量雜質(zhì)匯聚于收弧所在區(qū)域，在遠(yuǎn)離收弧區(qū)的一側(cè)進(jìn)行取樣分析，取樣位置示意圖如圖3所示。

圖1 電子束熔煉裝置圖

圖2 經(jīng)過(guò)電子束精煉后的GH4068合金鑄錠

圖3 取樣位置示意圖

1.3 分析方法

使用脈沖紅外熱導(dǎo)氧氮?dú)浞治鰞x（Oxygen/Nitrogen/ Hydrogen Analyzer，ON-3000，Eltra，German）分析母合金和電子束精煉后合金中的O、N含量。在每個(gè)參數(shù)下測(cè)試3個(gè)樣品，并取平均值。用SEM掃描電鏡（FE-SEM，JSM-7900F，JEOL，Japan）的背散射模式（BSE）及該儀器配備的能譜儀（EDS）分析拋光后合金表面的非金屬夾雜物形貌及元素組成。同時(shí)，在試樣表面選取600個(gè)1 mm×1 mm大小的區(qū)域，使用牛津儀器（Oxford Instruments）AZtec軟件中的顆粒物分析功能對(duì)夾雜物的類型、數(shù)目、面積和尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 電子束精煉前后合金中O、N含量

不同精煉功率和時(shí)間下所制得的合金鑄錠中的O、N含量檢測(cè)結(jié)果如圖4所示?？梢钥吹?，與母材相比，經(jīng)電子束精煉后，合金中O、N含量均有所降低，說(shuō)明電子束精煉可以有效去除合金中的雜質(zhì)元素。在相同功率下，隨著精煉時(shí)間的延長(zhǎng)，EBS-GH4068合金中的O、N含量逐漸降低。在12 kW的精煉功率下，O、N含量與精煉時(shí)間呈現(xiàn)出較強(qiáng)的線性關(guān)系，并且在精煉30 min時(shí)除雜效果達(dá)到最佳，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從32.60×10?6降低到了6.50×10?6，下降了80.06%，氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2.60×10?6降低到了0.13×10?6，下降了95.00%，GH4068的純凈度得到了顯著提高。

由于在不同功率下精煉30 min后，合金中O、N含量較少，因此選取精煉參數(shù)為8 kW-30 min、10 kW- 30 min、12 kW-30 min和14 kW-30 min的4組樣品進(jìn)行后續(xù)SEM和EDS分析。

2.2 電子束精煉前后合金中夾雜物分布

2.2.1 夾雜物分布形貌及總量

不同合金表面的夾雜物分布情況如圖5所示。母合金中夾雜物含量較多，多偏聚于相界處，且?jiàn)A雜物多為含氧化合物（見(jiàn)圖5a和圖5b）。經(jīng)電子束精煉后，合金表面的夾雜物尺寸減小，且數(shù)目明顯降低。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金表面的夾雜物含量較少、尺寸較小，且無(wú)明顯偏聚現(xiàn)象。

以上研究結(jié)果初步證明了電子束精煉具有良好的除雜效果，為對(duì)其除雜效果進(jìn)行更準(zhǔn)確、全面、系統(tǒng)的分析，本文在每個(gè)合金中選取600個(gè)1 mm2的區(qū)域，對(duì)所有區(qū)域內(nèi)夾雜物的種類、數(shù)目和面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

圖4 GH4068母合金鑄錠中的氧氮雜質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

圖5 電子束精煉前后合金表面夾雜物分布形貌

對(duì)不同合金單位面積內(nèi)所有夾雜物的數(shù)量和面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果分別如圖6a和圖6b所示。當(dāng)精煉參數(shù)為8 kW-30 min時(shí)，與原料相比，鑄錠中夾雜物的數(shù)量和面積變化不大，每平方毫米面積內(nèi)夾雜物數(shù)量?jī)H減少0.48。隨著功率的提高，電子束精煉效果先增強(qiáng)后減弱。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，與母材相比，鑄錠中單位面積內(nèi)夾雜物的數(shù)量和面積明顯降低：每平方毫米的夾雜物數(shù)量從40.44降低到了21.99，降低了45.62%；每平方毫米的夾雜物面積從71.60 μm2降低到了34.08 μm2，降低了52.40%。以上統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，當(dāng)電子束精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，可以有效去除合金中的夾雜物，此時(shí)的精煉效果較好。

2.2.2 不同類型夾雜物分布

不同類型的夾雜物具有不同的特性，例如當(dāng)氧以氧化物夾雜物的形式存在時(shí)，會(huì)誘導(dǎo)材料內(nèi)部萌生疲勞裂紋并擴(kuò)展，從而影響了高溫合金服役壽命；而氮易與鈦結(jié)合，形成氮化鈦夾雜或者在晶界處偏析，導(dǎo)致合金變形時(shí)應(yīng)力集中，進(jìn)而影響了高溫合金的長(zhǎng)期服役性能。電子束精煉前后GH4068合金中夾雜物種類的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，合金中含量最多的夾雜物是Al2O3-TiN復(fù)合夾雜物（>50%），其次為Al2O3（>20%）和TiN（>10%），還有少量的SiO2、TiN-TiC、Al2O3-SiO2。據(jù)此，將夾雜物類型分為4種：Al2O3為主的氧化物夾雜物、C-N化物夾雜物、TiN為主的氮化物夾雜物、Al2O3-TiN為主的復(fù)合夾雜物，其夾雜物形貌及EDS分析結(jié)果如圖7所示。其中，Al2O3夾雜物多為不規(guī)則多邊形，而TiN等夾雜物的邊緣較為鋒利。

圖6 電子束精煉前后合金中夾雜物分布

精煉前后合金中不同類型夾雜物的數(shù)量密度和面積密度分別如圖8a和圖8b所示?？梢钥吹剑?jīng)電子束精煉后，合金中不同類型夾雜物的數(shù)量密度和密度密度均有所降低。隨著功率的增大，不同類型夾雜物的數(shù)量密度及面積密度均呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，鑄錠中氧化物的數(shù)量密度為1.33個(gè)/mm2，相較于原料降低了約86.38%；氮化物的數(shù)量密度為0.92個(gè)/mm2，相較于原料降低了80.28%；復(fù)合夾雜物的數(shù)量密度為19.64個(gè)/mm2，相較于原料降低了22.56%，碳氮化物夾雜物的數(shù)量密度為0.10個(gè)/mm2，相較于原料降低了84.70%。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，夾雜物面積也相應(yīng)降低，相較于原料，氧化物、氮化物、Al2O3-TiN復(fù)合夾雜物和碳氮化物夾雜物面積分別降低了82.81%、72.45%、41.13%、76.42%。

2.2.3 不同尺寸夾雜物分布

有研究表明，合金中大尺寸夾雜物是影響合金性能的重要因素[8]。因此，分析合金中的夾雜物面積是考量除雜效果的重要指標(biāo)。不同合金中夾雜物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，原料中夾雜物的最大尺寸為50.23 μm2，經(jīng)電子束精煉后，合金中的最大夾雜物尺寸降低，當(dāng)工藝參數(shù)為8 kW-30 min、10 kW-30 min、12 kW- 30 min、14 kW-30 min時(shí)，最大夾雜物面積分別為49.32、17.19、12.59、19.48 μm2。對(duì)合金中不同面積（0～1 μm2、1～5 μm2、5～10 μm2、≥10 μm2）夾雜物的數(shù)量密度和面積密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果分別如圖9a和圖9b所示。可見(jiàn)，合金中夾雜物的面積多為0～5 μm2，經(jīng)電子束精煉后，合金中不同尺寸的夾雜物數(shù)量均有所降低。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，面積小于1 μm2的夾雜物含量降低了52.50%；面積為1～5 μm2的夾雜物含量降低了36.98%；面積為5～ 10 μm2的夾雜物含量降低了75.10%，面積大于10 μm2的夾雜物基本去除。

圖8 電子束精煉前后合金中不同類型的夾雜物分布

2.3 討論

2.3.1 電子束精煉機(jī)制

合金的純凈度會(huì)顯著影響合金的鑄造質(zhì)量和力學(xué)性能。在本文的研究中發(fā)現(xiàn)，電子束精煉法可以有效去除合金中的夾雜物，其精煉過(guò)程（如圖10所示）如下：1）液相區(qū)擴(kuò)散，在電子束精煉高溫熔爐中，

鑄錠熔化為液相，由于夾雜物分子量較小，會(huì)向液相表面擴(kuò)散；2）夾雜物聚集，在電子束的作用下，液相表面區(qū)域形成高溫液相區(qū)，受馬蘭戈尼效應(yīng)的影響，夾雜物逐漸向束斑中心遷移聚集；3）電子束除雜，在高溫液相區(qū)內(nèi)，夾雜物溶解生成O、N，在擴(kuò)散作用下，分子量較小的O、N擴(kuò)散到液相區(qū)表面蒸發(fā)去除，同時(shí)，夾雜物在電子束的作用下也會(huì)直接被分解為氧氣和氮?dú)庹舭l(fā)，從而被有效去除。

2.3.2 精煉功率對(duì)除雜效果的影響

在以上研究中可以發(fā)現(xiàn)，隨著精煉功率的升高，合金中的O、N含量先降低后升高，相應(yīng)地，合金中的夾雜物數(shù)量、面積也呈現(xiàn)出類似的規(guī)律。當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中的O、N含量最低，分別為6.50×10?6（下降了80.06%）和0.13×10?6（下降了95.00%），合金中不同種類的夾雜物含量均明顯降低，且面積大于5 μm2的夾雜物基本完全去除，GH4068合金的純凈度得到顯著提高。

Dong等[20-21]研究表明，Al2O3和TiN的最低分解溫度分別為2 395 K和1 526 K。據(jù)此可以推斷，由于氮化物的分解溫度較低，經(jīng)電子束精煉后，合金中的氮化物含量顯著減少，當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中的含氮量降低到0.13×10?6（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。當(dāng)精煉功率（8～10 kW）較低時(shí)，熔池中的氧化物不能完全被分解，從而不能有效去除氧化物夾雜物。當(dāng)精煉功率提高到12 kW時(shí)，促進(jìn)了熔池中的氧化物和氮化物發(fā)生溶解和分解反應(yīng)，夾雜物的去除率顯著提高。隨著保溫時(shí)間和分解時(shí)間的延長(zhǎng)，夾雜物去除效果變好。而繼續(xù)增大精煉功率會(huì)提高熔池溫度，進(jìn)而增大了熔池中元素的擴(kuò)散速率，加速了O和N元素向電子束轟擊區(qū)域聚集。然而，O、N元素為表面活性元素，傾向于偏聚到熔體表面。增大功率后會(huì)導(dǎo)致局部溫度過(guò)高，高溫區(qū)域的沸騰與湍流會(huì)將O、N元素推離電子束轟擊區(qū)域，進(jìn)而阻礙了O、N元素的蒸發(fā)[22-25]。因此，在精煉過(guò)程中，精煉功率過(guò)高反而會(huì)降低電子束精煉的除雜效果，在本文中，當(dāng)精煉功率升高到14 kW時(shí)，合金中的夾雜物含量升高。

圖9 電子束精煉前后合金中不同尺寸的夾雜物分布

圖10 電子束精煉機(jī)制圖

3 結(jié)論

1）與母材相比，經(jīng)電子束精煉后，合金中的O、N含量顯著降低，當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中的O、N含量最低，分別為6.50×10?6（下降了80.06%）和0.13×10?6（下降了95.00%），GH4068合金的純凈度得到了顯著提高。

2）經(jīng)電子束精煉后，合金中的夾雜物數(shù)量和面積均顯著降低，當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中夾雜物數(shù)量密度降低了45.62%，面積密度降低了52.40%。

3）GH4068合金中含量最高的夾雜物是Al2O3-TiN復(fù)合型夾雜物，其次為氧化物、氮化物及少量的碳氮化合物。與母材相比，經(jīng)電子束精煉后，合金中不同類型的夾雜物含量均有所降低，當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中不同類型夾雜物的含量均為最低。

4）合金中的夾雜物主要為0～5 μm2的小型夾雜物，當(dāng)精煉參數(shù)為12 kW-30 min時(shí)，合金中不同尺寸的夾雜物含量均顯著降低，且合金中最大夾雜物面積降低到了12.59 μm2（母材：50.23 μm2）。

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Impurity Removal Process and Mechanism of Electron Beam Refining GH4068 Superalloy

XU Zhao-huia,b, XU Ya-nana, YOU Xiao-ganga,b, DONG Geng-yia,b, TENG Zong-yana, LIU Lina, WANG Yi-nonga,b*

(a. School of Materials Science and Engineering, b. Laboratory for New Energy Material Energetic Beam Metallurgical Equipment Engineering of Liaoning Province, Dalian University of Technology, Liaoning Dalian 116024, China)

The work aims to investigate the effect of electron beam refining on the removal behavior of inclusions in GH4068 alloy. The conventional smelting GH4068 superalloy was refined by electron beam melting equipment. The morphologies, compositions, amounts and sizes of inclusions in the alloy were investigated by Scanning Electron Microscope (SEM) and its equipped Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), and the statistical analysis was made by AZtec software. The most inclusions in GH4068 alloy were Al2O3-TiN composite inclusions, followed by oxides, nitrides and a small amount of carbo-nitride. The contents of O and N, the number and area of inclusions and the maximum size of inclusions in the alloy were reduced after electron beam refining. The refining effect was the best when the refining parameters were 12 kW-30 min and the oxygen content in the alloy was reduced to 6.50×10?6(decreased by 80.06%), the nitrogen content was reduced to 0.13×10?6(decreased by 95.00%), the number and area density of inclusions were reduced to 21.99 nos/mm2and34.08 μm2/mm2(decreased by 45.62% and 52.40%) respectively, and the maximum inclusion size was reduced to 12.59 μm2(base material: 50.23 μm2), significantly improving the purity of GH4068. Electron beam refining has a good impurity removal effect, and the impurity removal effect firstly increases and then decreases with the increase of power. The optimum refining process of GH4068 alloy is 12 kW-30 min.

electron beam refining; GH4068; Ni-Co base superalloy; impurity removal

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.021

TG132.3

A

1674-6457(2023)011-0179-08

2023-05-11

2023-05-11

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2019YFA0705300）

National Key R&D Program of China (2019YFA0705300)

徐朝暉, 許雅南, 游小剛, 等. 電子束精煉GH4068高溫合金的除雜工藝及機(jī)制研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 179-186.

XU Zhao-hui, XU Ya-nan, YOU Xiao-gang, et al. Impurity Removal Process and Mechanism of Electron Beam Refining GH4068 Superalloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 179-186.

通信作者（Corresponding author）

責(zé)任編輯：蔣紅晨