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      分光光度法測定乳粉中磷的不確定度評定

      2023-11-25 14:23:19陶希芹
      食品安全導(dǎo)刊 2023年27期
      關(guān)鍵詞:中磷乳粉分光

      陶希芹

      (貴州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,貴州貴陽 551400)

      乳粉作為一種嬰幼兒和成人的重要食品,其磷含量對于骨骼健康和營養(yǎng)平衡具有重要影響。在乳粉中進行磷檢測是為了確保產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。乳粉中磷含量檢測的方法主要有顯色法、分光光度法、離子色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。其中,分光光度法具有操作簡單、成本低、方法穩(wěn)定等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用到分析檢測中。不確定度評價在檢測分析中發(fā)揮重要作用,有效的不確定度評價能夠找出影響分析方法準(zhǔn)確性的重要因素[1-5]。本文使用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中磷的測定》(GB 5009.87—2016)[6]中分光光度法檢測乳粉中磷含量,并進行不確定度評定,從而為后期方法檢測提供指導(dǎo)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      乳粉,來自市場抽樣樣本?;鶞?zhǔn)試劑磷酸二氫鉀(青島青藥生物工程有限公司);硝酸、硫酸、鹽酸、高氯酸,優(yōu)級純,成都市科隆化學(xué)品有限公司;磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50 mg·L-1);實驗用水為《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T 6682—2008)規(guī)定的三級水;15%硫酸溶液;5%硫酸溶液;3%硫酸溶液;鹽酸(1∶1,V∶V);鉬酸銨(50 g·L-1);對苯二酚溶液(5 g·L-1);亞硫酸鈉溶液(200 g·L-1);氯化亞錫-硫酸肼溶液(取0.1 g氯化亞錫、0.2 g硫酸肼,用3%硫酸溶液稀釋定容至100 mL);5.0 mg·L-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      1.2 儀器與設(shè)備

      UV-1601型紫外可見分光光度計(北京瑞利分析儀器公司);E12140型電子分析天平(美國Ohaus);JRY-D450-D石墨電熱板(金蓉園儀器設(shè)備有限公司)。

      1.3 樣品處理方法

      根據(jù)GB 5009.87—2016方法,稱取0.5 g乳粉,置于200 mL廣口燒杯中,加入10 mL硝酸、1 mL高氯酸、2 mL硫酸,在石墨爐中加熱直至溶液澄清(溶解條件為120 ℃下溶解0.5 h,升溫到180 ℃溶解2 h,升溫到200 ℃溶解0.5 h),冷卻后加入5 mL水,將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容,得到樣品溶液,并做空白實驗。移取10 mL樣品溶液置于50 mL容量瓶中,加入2 mL鉬酸銨(50 g·L-1)、1 mL亞硫酸鈉溶液(200 g·L-1)、1 mL對苯二酚溶液(5 g·L),加水定容到50 mL,靜置30 min,在600 nm波長處測定吸光度。

      1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

      分別準(zhǔn)確移取50 mg·L-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL和15.00 mL置于50 mL容量瓶中,得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中磷的濃度分別為0 mg·L-1、2.50 mg·L-1、5.00 mL·L-1、7.50 mg·L-1、10.00 mg·L-1和15.00 mg·L-1。按照樣品測試方法操作,以吸光度為縱坐標(biāo)、磷濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 數(shù)學(xué)模型

      根據(jù)GB 5009.87—2016得到試樣中磷含量的計算公式為

      式中:ρ為根據(jù)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程查得試樣溶液中磷的質(zhì)量濃度,μg·mL-1。X為試樣中的磷含量,mg/100 g;m為試樣質(zhì)量,g;V為樣品定容后體積,mL;V1為吸取樣品溶液體積,mL;V2為比色定容體積,mL。

      2.2 不確定度來源

      根據(jù)GB 5009.87—2016方法得到乳粉測量過程中不確定度主要來源于樣品稱量、磷質(zhì)量濃度、測量重復(fù)性、分光光度計幾個方面。

      2.3 不確定度分量計算

      2.3.1 樣品稱量引入的不確定度

      稱樣量為0.5 g,根據(jù)天平提供證書得到允許誤差為±0.1 mg,按照矩形分布,得到樣品稱量(平行稱取2次)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      樣品稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      2.3.2 磷質(zhì)量濃度引入的不確定度

      (1)分取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供了磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度(50 mg·L-1)的擴展不確定度U=0.28(k=2),因此磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線配制中使用25 mL移液管,根據(jù)檢定證書得到25 mL移液管的體積允許誤差為±0.03 mL,按照三角分布,得到25 mL移液管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為mL。則5次移液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      由此得到分取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度。對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測試,以吸光度值為縱坐標(biāo)、磷質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到擬合曲線方程為A=0.03693x+0.00721,R2=0.9999。

      最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度[7-12]的計算公式為

      式中:p為乳粉試樣測量次數(shù),p=6;n為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液測量次數(shù),n=3;c為乳粉中磷的質(zhì)量濃度,c=3.72 μg·mL-1;c—為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中磷質(zhì)量濃度的平均值,c—=9 μg·mL-1;a為擬合曲線斜率,a=0.03693;b為擬合曲線截距,b=0.00721;Ai為試樣吸光度。

      計算得到標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(c)=0.00104。

      因此,磷質(zhì)量濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      2.3.3 測量重復(fù)性引入的不確定度

      對同一乳粉樣品進行8次平行測定,8次測定結(jié)果分別為180.4 mg/100 g、181.2 mg/100 g、180.5 mg/100 g、180.8 mg/100 g、181.7 mg/100 g、179.9 mg/100 g、180.2 mg/100 g和180.3 mg/100 g。乳粉中磷含量重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式[13-16]為

      式中:xi為乳粉樣品第i次測定結(jié)果,mg/100 g;為乳粉樣品測試平均值,mg/100 g;n為測試次數(shù)。

      根據(jù)式(3)計算得到乳粉中磷含量重復(fù)測定引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(s)=0.00107。

      2.3.4 分光光度計引入的不確定度

      分光光度計的分辨率(F)為0.001[5],分光光度計的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(A)=0.29F=0.00029。對樣品溶液進行8次測定,得到平均吸光度為0.139,由此得到分光光度計引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

      2.4 合成不確定度

      計算得到合成相對不確定度為

      合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      u=180.63×0.0046=0.83 mg/100 g

      2.5 擴展不確定度

      置信概率為0.95%時,得到置信因素k0.95=2,則擴展不確定度為U=0.83×2=1.66。因此,得到乳粉中磷含量測定結(jié)果為(180.63±1.66)mg/100 g,k=2。

      3 結(jié)論

      本文研究了鉬藍分光光度法測定乳粉中磷含量的不確定度,得出試樣中磷含量的檢測結(jié)果為(180.63±1.66)mg/100 g,k=2。在各不確定度分量中,磷質(zhì)量濃度對含量測定的影響最大,建議在使用GB 5009.87—2016中的鉬藍光度法測定乳粉時加強標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理,提高方法準(zhǔn)確性。

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