王 朋, 盧雨正, 王 其

(1.江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 無錫 214122; 2.江蘇百宏復(fù)合材料科技股份有限公司,江蘇 無錫 214101)

粘扣帶又稱維克牢(Velcro)、魔術(shù)貼、子母扣等,是一種具有良好固定作用的紡織品。粘扣帶具有使用方便,調(diào)整簡(jiǎn)易等優(yōu)點(diǎn),是傳統(tǒng)的固定方式(紐扣、拉鏈等)最佳的替代品之一,被廣泛應(yīng)用在服裝鞋帽、箱包、汽車內(nèi)飾等領(lǐng)域[1]。通過改變粘扣帶的組織結(jié)構(gòu)及生產(chǎn)工藝,可以獲得不同結(jié)構(gòu)的粘扣帶。此外,通過阻燃、抗菌、防酸等功能整理可以豐富粘扣帶的使用功能,滿足其各種復(fù)雜的使用環(huán)境,進(jìn)一步擴(kuò)展粘扣帶的應(yīng)用領(lǐng)域[2-9]。

相比于滌綸、錦綸等化學(xué)合成纖維,以聚乳酸(PLA)纖維為織造粘扣帶的原料,可以解決傳統(tǒng)粘扣帶難回收、難處理、污染環(huán)境等問題。但是,PLA的可燃性較低,與其他合成熱塑性聚合物相比,其釋放的可見煙霧明顯較少。但由于其固有的化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu),PLA仍然屬于一種易燃材料[10]。PLA的易燃性和熔滴限制了PLA粘扣帶在服裝和功能性紡織品(如室內(nèi)裝潢和窗簾、汽車工業(yè)等)中的應(yīng)用[11-12]。

目前紡織品阻燃劑主要分為鹵素、氮系和磷系阻燃劑。其中鹵素阻燃劑燃燒時(shí)會(huì)釋放鹵化氫等對(duì)人體健康有害的氣體,逐漸被歐美等國家禁止使用;氮系阻燃劑常與其他阻燃劑復(fù)配使用[13];磷系阻燃劑作為一種綠色環(huán)保的阻燃劑,被應(yīng)用于各種紡織品的阻燃整理[14-15],許多研究人員使用磷系阻燃劑對(duì)PLA進(jìn)行阻燃整理和改性。Zhan等[16]合成了一種有效的IFR(螺環(huán)季戊四醇二磷酸二磷酰三聚氰胺),并發(fā)現(xiàn)其用于制造PLA復(fù)合材料時(shí)具有很高的阻燃效率。Cheng等[17]以阻燃劑DP-150(環(huán)狀磷酸酯類)對(duì)PLA無紡布進(jìn)行阻燃整理,PLA阻燃織物的LOI值達(dá)到35.1;陳軍武等[18]采用環(huán)磷酸酯阻燃劑對(duì)PLA/膠絲機(jī)織彈性帶進(jìn)行阻燃改性整理,阻燃彈性帶達(dá)到美國航空材料防火檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。目前鮮有對(duì)PLA粘扣帶的阻燃整理研究。

本文以PLA纖維為原料,設(shè)計(jì)織造了一種PLA鉤圈同面粘扣帶,通過浸漬和上膠的方式對(duì)粘扣帶進(jìn)行阻燃整理,使其獲得阻燃性能。通過正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)得到最佳浸漬和上膠阻燃整理工藝,測(cè)試PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能和力學(xué)性能。

1 粘扣帶組織結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

1.1 試驗(yàn)材料

本文選用3種規(guī)格的PLA長(zhǎng)絲作為原料織造粘扣帶。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1 PLA力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果

1.2 試 劑

LW92/50磷氮系阻燃劑(上海優(yōu)先裝飾材料有限公司),紡織品試驗(yàn)專用標(biāo)準(zhǔn)合成洗滌劑(上海白貓專用化學(xué)品有限公司),阻燃劑Doher-601(道爾化工有限公司),分析純氫氧化鈉(無錫新葉臨化工貿(mào)易有限公司)。

1.3 儀 器

HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海力辰邦西儀器科技有限公司),AL-7000S型萬能強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)(高鐵檢測(cè)儀器有限公司),XL-2紗線強(qiáng)伸度儀(上海新纖儀器有限公司),881-TG型熱風(fēng)循環(huán)干燥箱(吳江市創(chuàng)新烘箱制造有限公司),JIA711型粘扣帶疲勞測(cè)試機(jī)(迎佳試驗(yàn)儀器股份有限公司)。

1.4 阻燃整理工藝

阻燃液的配制:阻燃劑LW92/50質(zhì)量濃度為200 g/L,助劑異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%,氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值6.5～7。

浸漬阻燃整理工藝:將水洗后的PLA鉤圈同面粘扣帶浸入阻燃液中,浴比1︰30,60 ℃,浸泡2 h,浸漬結(jié)束后80 ℃預(yù)烘5 min,130 ℃焙烘180 s。

1.5 測(cè)試方法

根據(jù)GB/T 23315—2009《粘扣帶》,使用AL-7000S萬能強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)測(cè)試剝離強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度,測(cè)試5次取平均值。

根據(jù)GB/T 23315—2009《粘扣帶》,在粘扣帶疲勞測(cè)試機(jī)上分別循環(huán)100、200、500次和1 000次,測(cè)試其剝離強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度。

根據(jù)GB/T 5455—2014《紡織品燃燒性能 垂直方向損毀長(zhǎng)度、陰燃和續(xù)燃時(shí)間的測(cè)定》,測(cè)試粘扣帶的損毀長(zhǎng)度、續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間,測(cè)試5次取平均值。

根據(jù)AATCC 61—2013《耐水洗色牢度:加速法》,使用耐洗牢度測(cè)試儀對(duì)PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶分別水洗1、3、5次,然后測(cè)試其阻燃性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 浸漬阻燃整理

2.1.1 正交試驗(yàn)

阻燃整理效果取決于整理后粘扣帶附著的阻燃劑含量,主要影響因素為阻燃液中阻燃劑質(zhì)量濃度、粘扣帶在阻燃液中浸漬的時(shí)間和溫度。設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn),探究3個(gè)影響因素對(duì)阻燃整理效果的影響并篩選出最優(yōu)工藝,各種因素和水平的詳細(xì)信息如表2所示,而各種試驗(yàn)方案的工藝結(jié)果如表3所示,試驗(yàn)結(jié)果分析詳情如表4所示。

表2 各因素水平設(shè)計(jì)

表3 阻燃性能測(cè)試結(jié)果

表4 正交試驗(yàn)分析結(jié)果

由表4正交試驗(yàn)分析結(jié)果可知:影響PLA鉤圈同面粘扣帶損毀長(zhǎng)度指標(biāo)的主次因素為阻燃劑質(zhì)量濃度>浸漬時(shí)間>浸漬溫度;影響續(xù)燃時(shí)間指標(biāo)的主次因素為阻燃劑質(zhì)量濃度>浸漬溫度浸漬時(shí)間;影響陰燃時(shí)間指標(biāo)的主次因素為浸漬溫度>阻燃劑質(zhì)量濃度>浸漬時(shí)間。

續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間的極差R在1 s以內(nèi),可能會(huì)受到測(cè)試誤差的影響,因此以損毀長(zhǎng)度衡量粘扣帶的阻燃性能。綜上所述,阻燃劑質(zhì)量濃度是影響PLA鉤圈同面粘扣帶阻燃性能的主要條件,其次是浸漬時(shí)間和浸漬溫度。優(yōu)化后的阻燃整理工藝為A3(阻燃劑質(zhì)量濃度250 g/L)B2(浸漬時(shí)間2 h)C2(浸漬溫度60 ℃)。

2.1.2 焙烘工藝優(yōu)化

粘扣帶在浸漬結(jié)束后,在80 ℃下烘干水分后,進(jìn)行高溫焙烘。在焙烘過程中,PLA進(jìn)入高彈態(tài),阻燃劑可以滲透進(jìn)入纖維內(nèi)部,焙烘結(jié)束后,PLA在室溫下處于玻璃態(tài),阻燃劑保留在纖維內(nèi)部和表面,粘扣帶的阻燃性能得到提升[17]。PLA材料耐熱性比較差,焙烘的溫度和時(shí)間會(huì)對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能造成負(fù)面影響[19]。本文分別設(shè)計(jì)5組焙烘溫度和焙烘時(shí)間整理粘扣帶,探究焙烘溫度、焙烘時(shí)間和粘扣帶阻燃性能的關(guān)系,從而篩選出最優(yōu)的焙烘工藝。

焙烘溫度對(duì)阻燃性能的影響如圖1所示。其中,阻燃整理工藝為:阻燃劑質(zhì)量濃度150 g/L,浸漬溫度60 ℃,浸漬時(shí)間2 h,焙烘時(shí)間150 s。

圖1 焙烘溫度對(duì)阻燃性能的影響

隨著焙烘溫度的升高,粘扣帶的損毀長(zhǎng)度、續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間降低,阻燃性能提高,當(dāng)焙烘溫度達(dá)到130 ℃時(shí),阻燃性能達(dá)到最佳,損毀長(zhǎng)度僅有12.5 cm;焙烘溫度繼續(xù)增加,阻燃性能下降,當(dāng)焙烘溫度達(dá)到150 ℃時(shí),粘扣帶損毀長(zhǎng)度為14.5 cm。結(jié)果表明:焙烘溫度可以增強(qiáng)阻燃劑與粘扣帶之間的結(jié)合牢度,過高的溫度會(huì)對(duì)PLA的結(jié)構(gòu)造成損傷,從而影響PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能。因此,最優(yōu)焙烘溫度為130 ℃。

焙烘時(shí)間對(duì)阻燃性能的影響如圖2所示。其中,阻燃整理工藝為:阻燃劑質(zhì)量濃度150 g/L,浸漬溫度60 ℃,浸漬時(shí)間2 h,焙烘溫度130 ℃。

圖2 焙烘時(shí)間對(duì)阻燃性能的影響

隨著焙烘時(shí)間的增加,阻燃性能提高,當(dāng)焙烘時(shí)間達(dá)到180 s時(shí),損毀長(zhǎng)度僅為12.4 cm。時(shí)間繼續(xù)增加,阻燃性能下降,可能是因?yàn)樵诔掷m(xù)的高溫作用下,PLA的阻燃性和熱穩(wěn)定性下降。在垂直燃燒測(cè)試中,隨著焙烘溫度的變化,損毀長(zhǎng)度的變化范圍為12.4～14.7 cm,續(xù)燃時(shí)間的變化范圍為1.2～3.8 s,而陰燃時(shí)間的變化范圍僅為0.5～1.1 s,因此選擇損毀長(zhǎng)度和續(xù)燃時(shí)間作為主要參考因素。因此,確定最優(yōu)焙烘時(shí)間為180 s。

2.2 上膠阻燃整理

粘扣帶通過上膠獲得穩(wěn)定的力學(xué)性能,但是上膠工藝使用的樹脂屬于易燃物質(zhì),通過加入磷系阻燃劑,配置阻燃樹脂,對(duì)其進(jìn)行上膠阻燃整理,增強(qiáng)PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能。為節(jié)省原料,配制不同阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃樹脂對(duì)PLA織帶進(jìn)行整理,探究阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粘扣帶阻燃性能的影響。

如圖3所示,阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)極大地影響著粘扣帶的阻燃性能。當(dāng)阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時(shí),損毀長(zhǎng)度、陰燃時(shí)間和續(xù)燃時(shí)間降低,阻燃性能提高,當(dāng)阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到18%時(shí),損毀長(zhǎng)度僅為5.5 cm,續(xù)燃時(shí)間為0.7 s,陰燃時(shí)間為0.5 s,該粘扣帶樣品表現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃性能。當(dāng)阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加時(shí),樣品的阻燃性能基本保持不變,表明阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過18%時(shí),阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加對(duì)阻燃性能的影響比較小。因此,最優(yōu)上膠阻燃整理工藝的阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%。

圖3 阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)阻燃性能的影響

圖4 剝離強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

分別對(duì)PLA鉤圈同面粘扣帶進(jìn)行浸漬阻燃整理、上膠整理和上膠阻燃整理,阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%。阻燃測(cè)試結(jié)果如表5所示。

表5 粘扣帶阻燃性能測(cè)試

測(cè)試結(jié)果表明:僅進(jìn)行普通上膠整整理的粘扣帶在燃燒試驗(yàn)中損毀嚴(yán)重,當(dāng)火源熄滅后,繼續(xù)燃燒37.5 s,不具備阻燃性能;在上膠阻燃整理后,粘扣帶的阻燃性能顯著提升,損毀長(zhǎng)度僅為9.2 cm,PLA鉤圈同面粘扣帶經(jīng)過浸漬-上膠阻燃整理后損毀長(zhǎng)度僅為5.2 cm,陰燃和續(xù)燃均小于1 s,能達(dá)到GB/T 17591—2006《阻燃織物》標(biāo)準(zhǔn)中裝飾用織物B1標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 耐洗滌性能

經(jīng)過浸漬-上膠阻燃整理的粘扣帶在燃燒試驗(yàn)時(shí),燃燒緩慢,火源熄滅后,立即熄滅,幾乎不發(fā)生續(xù)燃和陰燃,展現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃性能。為測(cè)試其阻燃性能的穩(wěn)定性,本文將其分別水洗1、3、5次后,測(cè)試其阻燃性能,如表6所示。

表6 粘扣帶耐洗滌測(cè)試

由表6可見,PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶洗滌1次后,阻燃性能損失嚴(yán)重,損毀長(zhǎng)度達(dá)到12.5 cm,續(xù)燃時(shí)間達(dá)到5 s,能達(dá)到GB/T 17591—2006標(biāo)準(zhǔn)中裝飾用織物B1標(biāo)準(zhǔn);洗滌5次后,損毀長(zhǎng)度在15 cm以內(nèi),續(xù)燃時(shí)間未超過15 s,達(dá)到GB/T 17591—2006標(biāo)準(zhǔn)中裝飾用織物B2標(biāo)準(zhǔn)。由于在水洗過程中黏附在粘扣帶表面和樹脂中的阻燃劑流失,粘扣帶阻燃性能下降。

2.4 阻燃整理對(duì)粘扣帶強(qiáng)度的影響

測(cè)試阻燃整理前后PLA鉤圈同面粘扣帶的剝離強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度,如圖5、圖6所示。

圖5 剪切強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

經(jīng)過浸漬-上膠阻燃整理,PLA鉤圈同面粘扣帶剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度發(fā)生小幅度降低。整理過程中的高溫處理會(huì)對(duì)PLA的力學(xué)性能造成影響,導(dǎo)致粘扣帶剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度下降;圈體所用原料33.3 tex/10 f PLA復(fù)絲在高溫的作用下收縮,鉤體、圈體的高度差降低,影響鉤體和圈體的鉤掛率,導(dǎo)致粘扣帶剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度下降。阻燃整理后的PLA鉤毛同面粘扣帶的剝離強(qiáng)度損失了20.7%,剪切強(qiáng)度損失了22.8%,即使阻燃整理對(duì)粘扣帶的力學(xué)性能產(chǎn)生了負(fù)面影響,PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶依舊具備良好的力學(xué)性能。

3 結(jié) 論

本文以PLA為原料,設(shè)計(jì)并成功織造了PLA鉤圈同面粘扣帶,對(duì)其進(jìn)行阻燃整理,測(cè)試其阻燃性能和力學(xué)性能,研究了阻燃劑質(zhì)量濃度等工藝條件對(duì)阻燃效果的影響,并分析了阻燃整理對(duì)粘扣帶力學(xué)性能的影響,主要結(jié)論如下:

1) 在浸漬阻燃整理中,阻燃劑質(zhì)量濃度是影響阻燃整理效果的最主要的因素,其次是浸漬時(shí)間和溫度。最優(yōu)阻燃工藝:阻燃劑LW92/50質(zhì)量濃度250 g/L,浴比1︰30,上膠整理時(shí)阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%,浸漬時(shí)間、溫度為2 h和60 ℃,焙烘溫度130 ℃,焙烘時(shí)間180 s。

2) PLA鉤圈同面粘扣帶在上膠整理時(shí),其整理效果隨著阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到18%后,整理效果很難再提升。經(jīng)過浸漬-上膠阻燃整理后PLA鉤圈同面粘扣帶的損毀長(zhǎng)度為5.2 cm,續(xù)燃時(shí)間為1 s,陰燃時(shí)間為0.6 s,經(jīng)過5次水洗后,損毀長(zhǎng)度為13.5 cm,達(dá)到紡織品阻燃B2標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3) 阻燃整理過程中的高溫和濕熱條件會(huì)破壞PLA的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致粘扣帶力學(xué)性能下降,整理后的粘扣帶能夠滿足使用需求。

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