關于食品檢測樣品制樣的方法探討

◎ 林秀霞

（廣東宏科檢測技術有限公司，廣東 惠州 516100）

1 食品樣品的制備原則

食品樣品制備需遵循以下的原則。

1.1 代表性

在食品檢測中，通常不會對檢測的樣品進行全部取樣檢測，只取部分有代表性的部位。因此，所選取的樣品部位要能夠如實反映待檢樣品的特性[1]，通過對待測樣品的檢測，可以推斷出食品整體的營養(yǎng)價值或衛(wèi)生質(zhì)量。

1.2 準確性

不同的樣品務必分開包裝，并作為來自不同的、獨立的樣品總體。樣品制備應在獨立區(qū)域內(nèi)進行，避免混入外來的雜質(zhì)，影響樣品的代表性特性。當樣品制備完成后，應及時準確地貼上唯一性標識，避免樣品間互相混淆。

1.3 真實性

樣品制備人員應預防和避免樣品在制備過程中，被人為混淆或篡改。各種制樣工具應保持干燥、清潔、無異味和無雜質(zhì)的污染；盡量避免使用可能污染樣品或影響檢驗結(jié)果的制樣工具和容器。同時，制樣人員應嚴格按照制樣規(guī)程進行操作，不應帶入主觀意識，影響制樣的真實性。

1.4 及時性

樣品制備要及時，特別是當樣品易受環(huán)境中微生物的污染，或樣品中含有易分解、易破壞樣品、易揮發(fā)物質(zhì)時，應盡量減少從樣品制備到檢驗分析的間隔時間[2]。例如，測定農(nóng)藥殘留的新鮮蔬菜、水果樣品時，因為其容易腐爛變質(zhì)，所以必須及時制樣檢驗。

2 樣品制備過程分析

2.1 制備前的樣品流轉(zhuǎn)

樣品制備人員需根據(jù)任務單，從已入庫樣品區(qū)領樣到樣品制樣室，根據(jù)檢驗標準和樣品特性要求進行分樣預制備。根據(jù)食品類別將樣品分至農(nóng)產(chǎn)品果蔬制樣區(qū)、農(nóng)產(chǎn)品畜禽肉制樣區(qū)、普通食品制樣區(qū)，相應的制備工具需專區(qū)專用。制樣完成后，應及時準確填寫樣品制備表以及保存記錄表[3]。

2.2 樣品縮分方法

按照規(guī)定方法，對實驗室樣品的量進行縮分，樣品縮分方法見表1。

2.3 樣品制備

2.3.1 預包裝食品樣品制備

2.3.1.1 固體狀類樣品

固體樣品需使用粉碎機進行樣品破碎， 裝在潔凈的容器中保存。如果樣品中含有骨骼、外殼、核等不可食用的部分，需先取出，然后均勻碾碎。對于方便面樣品，如用于重金屬、微生物項目檢測時，需依據(jù)標準GB 2762—2022規(guī)定，將面餅與調(diào)料包一起充分混合后進行制樣；用于水分、酸價、過氧化值、BHIA、BHT、TBHQ項目檢測時，需依據(jù)標準GB 17400—2015規(guī)定，取面餅進行制樣；用于苯甲酸、山梨酸項目檢測時，需依據(jù)標準GB 2760—2014規(guī)定，取調(diào)料醬包進行制樣。在檢測添加劑項目（如防腐劑、甜味劑等）的炒貨和堅果樣品制備時，要帶殼制備；在其他檢測項目，如重金屬類、理化類(營養(yǎng)標簽、過氧化值、酸價、水分等)、真菌毒素類(黃曲霉毒素AFB、赭曲霉毒素OT、玉米赤霉烯酮ZEN等)、農(nóng)藥殘留類時，要去殼，取可食部分粉碎制樣[4]。

2.3.1.2 液體、半固體類樣品

①醬油、醋、酒、飲料類樣品，充分搖勻，控制好攪拌力度以及速度，避免對食物本身結(jié)構(gòu)和成分造成破壞。②蜂蜜、油、牛奶等類樣品，不結(jié)晶、不結(jié)塊，可直接在容器中攪拌均勻；對于結(jié)塊或有晶體沉淀的樣品，蓋緊瓶蓋，在60 ℃以下水浴加熱，待樣品完全融化后攪拌均勻，蓋上蓋子，冷卻至室溫。③液體樣品有塑化劑、溶劑殘留量項目檢測時，如果需要分裝樣品，不得使用塑料器皿稱裝。

2.3.2 植物源性食品樣品制備

①農(nóng)產(chǎn)品需要檢測農(nóng)藥殘留項目的樣品在制備時，需參照標準GB 2763—2021中附錄A規(guī)定的樣品測定部位進行取樣，搗成勻漿，帶果核的樣品需要去核再進行制備，殘留量計算需計入其果核重量，并做好稱樣記錄及果核重量記錄。②無機污染物項目樣品制備時，果蔬類需先用自來水沖洗，再用二級水沖洗3遍，用紙巾或干凈的紗布擦拭樣品表面水分，取可食用部位進行搗樣。③對于谷物、茶葉測定農(nóng)藥殘留項目，要參照GB 23200.113—2018、GB 23200.13—2016的樣品制備方法，將樣品均勻粉碎后全部通過425 μm的尼龍篩進行制備。④糧谷用于重金屬、毒素項目檢測時，去殼后再制樣。

2.3.3 動物源性食品樣品制備

動物源性食品需要去除其毛羽、骨頭、鱗甲片、皮脂腺、內(nèi)臟、淋巴結(jié)、甲狀腺等，樣品按肥瘦比例取部分量，切細，用均質(zhì)器均質(zhì)成均勻的肉泥狀[5]。①檢測瘦肉精項目，要取肉的瘦肉部分制樣，去掉皮和脂肪。②水產(chǎn)、禽類樣品將樣品縱向切開各取半只，去除骨頭等非食用部分，部分皮絞不碎的可經(jīng)適當微波加熱，用均質(zhì)器均質(zhì)成均勻的肉泥狀。③蛋和蛋制品類食品，鮮蛋去殼，蛋白蛋清充分混勻，置搗碎機內(nèi)搗碎成勻漿。

2.4 樣品保存

樣品制備完成后，應及時按照規(guī)定條件進行保存，盡可能保持其樣品本身的原始特征，既要防止污染，也要規(guī)避變質(zhì)的可能性，尤其不能損壞以及丟失。樣品需儲存在陰涼、避光、干燥、冷凍、冷藏等環(huán)境中；樣品室管理人員應根據(jù)樣品化學、物理性質(zhì)的要求，不僅要注意溫度、濕度、光照、空氣等因素的影響，而且要注意通風干燥和消防安全措施，能防鼠、防蟲、防蠅。樣品庫存的環(huán)境條件需要溫濕度計、除濕器、空調(diào)和遮陽簾，避免陽光直照，樣品管理人員應記錄每天的溫濕度情況。樣品保存應具備獨立的空間，需配備常溫室、冷藏室（柜）、冷凍室（柜）。

通常預包裝食品樣品會在外包裝上標注其保存方法及條件，散裝樣品需要參照NY/T 3304—2018以及檢測項目對應的檢測標準要求來進行保存。乳制品、鮮蛋等，需要放置冷藏保存，水果、蔬菜、水產(chǎn)品、速凍食品、冷凍飲品、畜禽產(chǎn)品及其他需要冷凍的樣品，應放置在冰柜（冷凍室）保存。

3 樣品制備管理的優(yōu)化

3.1 體系文件的優(yōu)化

體系文件是指可以闡明樣品運行規(guī)則，確定宗旨、目標，可追溯到每個步驟相應的記錄。體系文件的分類應及時進行更新，并按文件修訂程序執(zhí)行。

3.2 完善制樣作業(yè)指導書

作業(yè)指導書是保證樣品制備準確性的依據(jù)，作業(yè)指導書應根據(jù)標準的更新實時進行更新，加上日積月累的制樣注意事項進行匯總，形成一份完整的作業(yè)指導書。

3.3 完善環(huán)境設施

制樣室應設置防盜、防“四害”、消防等設施，制樣區(qū)域應做到整潔、干凈和清潔，避免環(huán)境對制樣過程的污染。樣品儲存環(huán)境需要保持干凈、干燥、防“四害”，需配備溫濕度裝置，必要時需配備除濕機等外置設備，樣品室應配備24 h監(jiān)控錄像、停電應急處理等。

3.4 加強制樣人員的培養(yǎng)

制樣人員的工作能力是確保制樣準確性、代表性的重要基礎。因此，制樣人員在上崗前應接受系統(tǒng)的培訓，并在培訓完成后對其進行制樣知識的考核，考核合格后方可授權上崗。上崗人員要熟悉食品檢測的法律法規(guī)、制樣程序以及制樣作業(yè)指導書，對于標準或作業(yè)指導書有更新或變化的，要及時對員工進行宣貫和培訓，以提高制樣人員的操作能力。

4 結(jié)語

綜上所述，樣品制備作為樣品檢測的前期步驟，影響整個檢測流程甚至檢測結(jié)果，是食品檢測中的一個重要環(huán)節(jié)。因此，相關檢測部門需重視食品檢測前樣品的制備與保存，做好樣品檢測的前期工作，以提高檢測機構(gòu)的權威性和公正性。