葛富全 ,朱國權(quán),黃玉燕 ,徐錦鴻,漆春/文 .中聯(lián)品檢(東莞)檢驗技術(shù)有限公司;.廣東職業(yè)技術(shù)學院
檢測實驗室的產(chǎn)品就是對客戶送檢樣品出具的檢測報告、根據(jù)檢測數(shù)據(jù)分析提供的服務(wù)和建議等,大部分檢測項目的數(shù)據(jù)直接來源于測試儀,儀器的符合性是測試數(shù)據(jù)準確的前提條件,因而需要通過實施儀器驗證工作以確保儀器性能的符合性,保證實驗室檢測數(shù)據(jù)的準確性。
本文以檢測實驗室中使用廣泛的耐光色牢度測試儀為例,采用各產(chǎn)品標準上廣泛使用的測試標準GB/T 8427-2019 《紡織品 色牢度試驗 耐人造光色牢度:氙弧》,根據(jù)標準的要求,對新購的某國產(chǎn)品牌的耐光色牢度測試儀進行多方面的驗證實驗,并與各檢測實驗室主流使用的耐光色牢度測試儀進行測試對比,根據(jù)測試結(jié)果進行分析,總結(jié)出實驗室在對新采購或新開發(fā)的儀器設(shè)備進行驗證過程中應(yīng)考慮的關(guān)鍵因素,為相關(guān)檢測人員提供參考,也為各實驗室在實施儀器驗證的過程中提供具體范例。
將試樣與藍色羊毛標樣同時放在標準的人造光源下進行曝曬試驗,通過對比試驗后試樣與藍色羊毛標樣的變色程度來評定試樣的耐光色牢度等級。
試驗采用在檢測實驗室應(yīng)用廣泛的Q-LAB 進口品牌的耐光色牢度測試儀作為驗證參考的基準,被驗證的儀器為代號為BGDRD 的國產(chǎn)某品牌耐光色牢度測試儀。
本驗證試驗樣品信息描述如表1 所示。
表1 樣品信息描述
GB/T 8427-2019 《紡織品 色牢度試驗 耐人造光色牢度:氙弧》中的方法3。
采用產(chǎn)品標準中最常用的曝曬循環(huán)A1,即通常條件(溫帶),黑標溫度(47±3)℃,有效濕度大約40%,符合有效濕度的場內(nèi)相對濕度,輻照度設(shè)置為(1.10±0.02)(波長在420nm)。
4.3.1 采購和安裝階段
在選擇和采購儀器時,需要根據(jù)實驗室的測試需求和ISO/IEC 17025 標準的要求進行評估,并確保儀器符合要求。在安裝過程中,應(yīng)按照設(shè)備制造商的指導進行操作,并進行必要的校準和驗證。
4.3.2 驗收階段
在儀器交付到實驗室后,需要進行驗收測試,以確保儀器在運輸過程中沒有受到損壞,并且與采購規(guī)格相符合。
4.3.3 校準和核查
儀器的校準是為了確定儀器的測量結(jié)果與已知標準的一致性。核查是為了檢查儀器在使用期間是否仍然保持準確和可靠。校準和核查應(yīng)按照ISO/IEC 17025 標準的要求進行,并使用合適的標準和方法進行測試。
4.3.4 使用前驗證
在開始使用新儀器或?qū)ΜF(xiàn)有儀器進行重要更改時,需要進行驗證,以確保儀器在實際使用中能夠滿足預(yù)期的性能要求。驗證包括檢查儀器的準確性、精度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和靈敏度等方面。
4.4.1 儀器的光源對比
耐光色牢度測試儀最關(guān)鍵的參數(shù)就是儀器光源產(chǎn)生的輻照度,可采用光譜儀進行人光源和太陽輻射條件下產(chǎn)生的光譜的對比。本試驗對Q-LAB 和BGDRD 兩臺儀器在相同設(shè)置下運行,采用AVANTES 品牌的光譜儀對兩臺儀器的光譜輻照度進行測試對比(見下圖1 和圖2),在250~1100nm 波長范圍內(nèi),兩臺儀器的光譜輻照度的峰型圖形及最高峰值等保持良好的一致性,表明BGDRD 儀器的光源與Q-LAB 儀器的光源無明顯差異,符合標準的要求。
圖1 Q-LAB 實測光譜圖
圖2 BGDRD 實測光譜圖
4.4.2 有效濕度驗證試驗
耐光色牢度測試儀的有效濕度能真實反映樣品在測試過程的實際環(huán)境條件,標準也規(guī)定了有效濕度的要求。因此,正確調(diào)節(jié)有效濕度(使用藍色羊毛標樣1~5 級)對獲得有效結(jié)果至關(guān)重要。本驗證試驗采用曝曬循環(huán)A1 進行試驗,有效濕度規(guī)定為40%時,相當于“濕度控制標樣(標準紅布)”與藍色羊毛標樣5 的耐光色牢度相同;當曝曬的“濕度控制標樣(標準紅布)”達到評定變色用灰色樣卡4 級時,評定藍色羊毛標樣5 的變色,兩者的結(jié)果一致時,可確定有效濕度的準確性,有效濕度驗證試驗數(shù)據(jù)見表2。
表2 有效濕度驗證試驗數(shù)據(jù)
在相同的曝曬試驗條件下進行了10 次重復(fù)性試驗,標準紅布和藍色羊毛標樣5 的測試結(jié)果都是4 級,偏差全部為0 級,表明了儀器的有效濕度參數(shù)的準確性是符合要求的。
4.4.3 儀器穩(wěn)定性試驗
本試驗按照四級的耐光等級要求,進行連續(xù)10 次重復(fù)的測試,以驗證儀器測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,儀器穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)見表3。
表3 四級耐光色牢度穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)
進行了10 次重復(fù)測試后,試樣的測試結(jié)果偏差全部為0 級,參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項目的比對質(zhì)控限為±0.5級(人工評級),以上藍色羊毛標樣和試驗樣品的變色結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi),表明了儀器測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性是符合要求的。
4.4.4 儀器間比對試驗
本試驗分別按照三、四、五級等三種不同等級的耐光等級要求,制備相同的樣品在不同的設(shè)備間進行測試,根據(jù)不同設(shè)備得出的測試結(jié)果差異進行分析,驗證新購儀器測試數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性,儀器間比對試驗數(shù)據(jù)見表4、表5、表6。
表5 四級耐光色牢度試驗比對數(shù)據(jù)
表6 五級耐光色牢度試驗比對數(shù)據(jù)
試樣的測試結(jié)果偏差全部為0 級,參考CNASTRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項目的比對質(zhì)控限為±0.5 級(人工評級),以上9個樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi),表明了儀器三級耐光色牢度試驗測試結(jié)果的一致性符合要求。
除了3#樣品存在0.5 級的偏差,其余9 個樣品測試結(jié)果偏差全部為0 級,參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項目的比對質(zhì)控限為±0.5 級(人工評級),以上10 個樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi),表明了儀器四級耐光色牢度試驗測試結(jié)果的一致性符合要求。
除了4#樣品存在0.5 級的偏差,其余10 個樣品測試結(jié)果偏差全部為0 級,參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項目的比對質(zhì)控限為±0.5 級(人工評級),以上11 個樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi),表明了儀器五級耐光色牢度試驗測試結(jié)果的一致性符合要求。
5.1 在對儀器進行驗證時,在條件允許的條件下應(yīng)采用適當?shù)墓ぞ邔x器的關(guān)鍵硬件的參數(shù)進行驗證,如采用光譜儀對耐光色牢度測試儀光源發(fā)出的光譜進行測試對比,可驗證不同儀器之間的硬件是否存在明顯差異。
5.2 對于儀器的部分參數(shù)有特殊的衡量要求,而無法通過工具直接測試驗證的,可以通過標物或質(zhì)控樣的方式來驗證儀器顯示參數(shù)數(shù)值的真實性,如對耐光色牢度測試儀的有效濕度驗證,可通過濕度控制標樣(標準紅布)與相關(guān)藍色羊毛標樣的測試結(jié)果驗證儀器有限濕度的真實性。
5.3 儀器的穩(wěn)定性是一個很重要的驗證內(nèi)容,尤其是類似耐光色牢度測試儀這種單次運行時間約10 小時以上的儀器,儀器的穩(wěn)定運行關(guān)乎試樣測試結(jié)果的可靠性,可通過標準物質(zhì)或質(zhì)控樣等穩(wěn)定的試樣連續(xù)進行多次重復(fù)性的測試,以此驗證儀器的穩(wěn)定性能。
5.4 儀器的準確性驗證中是最重要的驗證內(nèi)容,測試結(jié)果的準確與否關(guān)系到該設(shè)備能否投入正常使用,儀器的準確性可通過儀器間比對的方式來驗證,相同樣品在不同儀器的進行相同參數(shù)條件的測試,根據(jù)測試結(jié)果的差異可以達到驗證儀器是否準確的目的。
5.5 通過這些驗證研究,實驗室可以確保所使用的紡織品耐光色牢度測試儀符合相關(guān)要求,并為紡織品行業(yè)提供準確、可靠的耐光性能評估數(shù)據(jù)。同時,這些研究也為驗證過程提供了實用的指導和經(jīng)驗,有助于提高實驗室對新儀器設(shè)備的驗證效率和準確性。
5.6 通過對紡織品耐光色牢度測試儀器的符合性驗證和實際應(yīng)用評估,本研究證明了國產(chǎn)設(shè)備代替進口設(shè)備的實用性。國產(chǎn)設(shè)備在成本、性能和使用方面都具備優(yōu)勢,并且能夠滿足相關(guān)標準的要求。因此,紡織企業(yè)在選擇耐光色牢度測試儀器時可以考慮采用國產(chǎn)設(shè)備,以降低成本、提高測試效率和質(zhì)量控制水平。