鄭新蓉，溫東旭，吳和保，李建軍

(1.華中科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430074；2.武漢工程大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖北 武漢 430205；3.綿陽大器科技有限公司，四川 綿陽 621000；4.湖北黃石模具產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，湖北 黃石 435007)

0 引言

鎳基高溫合金以耐腐蝕、耐高溫以及在高溫下具有優(yōu)秀的力學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于航空航天、化工、海洋工業(yè)等領(lǐng)域[1],其中GH4169合金是應(yīng)用較為廣泛的鎳基高溫合金之一[2,3]。GH4169合金是一種沉淀強(qiáng)化的Fe-Cr-Ni基高溫合金,在650 ℃下具有較好的抗疲勞、抗腐蝕、抗氧化等性能[4]。GH4169合金主要強(qiáng)化相為γ″(Ni3Nb),輔助強(qiáng)化相為γ′(Ni3AlTi),γ″在一定條件下會(huì)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的δ相(Ni3Nb)[5],因而GH4169合金的組織、性能對(duì)熱加工工藝十分敏感,加工過程中容易出現(xiàn)元素偏析、組織不均勻等現(xiàn)象。為了減輕元素偏析,提高材料均勻性,對(duì)材料進(jìn)行均勻化熱處理是十分重要的一項(xiàng)措施。

電弧增材制造技術(shù)作為一種獨(dú)特而高效的技術(shù),已經(jīng)逐漸應(yīng)用于新型材料和零件的生產(chǎn)中。與傳統(tǒng)機(jī)械加工方式相比,電弧增材制造技術(shù)具有成形尺寸大、設(shè)備簡(jiǎn)單、效率高、成本低且材料利用率高等優(yōu)點(diǎn)[6]。與傳統(tǒng)制造工藝相比,電弧增材制造技術(shù)的生產(chǎn)周期更短,工藝設(shè)計(jì)靈活度大,同時(shí)也可用于貴重金屬零部件的修復(fù)。為了降低成本、提高生產(chǎn)效率,越來越多的生產(chǎn)企業(yè)用電弧增材制造技術(shù)來加工生產(chǎn)高溫合金零部件[7,8]。

為使電弧增材制造后的零部件達(dá)到使用性能的要求,增材制造后材料的組織變化與性能提升一直是研究的重點(diǎn)。本文以GH4169合金為研究對(duì)象,對(duì)電弧增材制造后的GH4169合金試樣進(jìn)行不同保溫時(shí)間和熱處理溫度的均勻化熱處理,主要對(duì)比分析熱處理前、后GH4169合金的微觀組織變化,為提高電弧增材制造GH4169合金的組織性能打下基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

采用電弧增材制造技術(shù)成型GH4169合金塊,試驗(yàn)設(shè)備為三軸聯(lián)動(dòng)機(jī)器人及配套送絲機(jī),試驗(yàn)選用直徑為1.2 mm的GH4169合金絲材,其化學(xué)成分見表1。試驗(yàn)所用基板為45號(hào)鋼,在成形前對(duì)基板表面進(jìn)行打磨以去除基板表面氧化膜。

表1 GH4169合金絲材化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 試驗(yàn)方法

電弧增材制造GH4169合金的工藝參數(shù)為:電流160 A,焊接速率16 cm/min,搭接率40%,采用逐層掃描的方式成形試件塊,試件塊尺寸為110 mm×75 mm×20 mm。將成形后的塊狀試件沿沉積方向切割成Φ10 mm×15 mm的圓柱試樣,分別在1 120 ℃、1 160 ℃、1 200 ℃溫度下保溫30 min、60 min、90 min,研究不同均勻化熱處理溫度和保溫時(shí)間對(duì)沉積態(tài)GH4169合金的組織影響。

沉積態(tài)和均勻化熱處理后的試樣經(jīng)打磨拋光后采用電解腐蝕法進(jìn)行腐蝕,電解腐蝕液采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的草酸溶液,電解腐蝕設(shè)備的負(fù)極接銅片,正極接合金試樣,采用電子掃描顯微鏡(SEM)觀察合金金相顯微組織。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 沉積態(tài)GH4169合金顯微組織

圖1為電弧增材制造GH4169合金的顯微組織。由圖1可以發(fā)現(xiàn),沉積態(tài)GH4169合金的顯微組織為具有明顯外延生長(zhǎng)特征的柱狀晶組織,且生長(zhǎng)方向較為一致,趨向于電弧增材制造的沉積方向(見圖1(a));枝晶間大量聚集的島狀組織為含有Nb元素的Laves相(見圖1(b)),Laves相的存在會(huì)嚴(yán)重降低合金的塑性和持久壽命,經(jīng)過高溫長(zhǎng)時(shí)間的加熱,能夠促進(jìn)溶質(zhì)原子擴(kuò)散遷移以達(dá)到減少枝晶中的元素濃度差異,而使材料達(dá)到均勻化的目的,避免材料出現(xiàn)嚴(yán)重的成分偏析。

圖1 電弧增材制造GH4169合金的顯微組織

2.2 均勻化熱處理對(duì)沉積態(tài)GH4169合金微觀組織的影響

圖2為沉積態(tài)GH4169合金在1 120 ℃下分別保溫30 min、60 min、90 min后的微觀組織。從圖2(a)和圖2(b)中可以觀察到:在1 120 ℃保溫30 min的均勻化熱處理?xiàng)l件下,Laves相開始發(fā)生溶解,此時(shí)組織內(nèi)的柱狀晶晶界較為平直,但有一部分柱狀晶的晶界開始產(chǎn)生遷移,形成了尺寸較小的短小晶粒,但仍具有柱狀晶特征,此時(shí)Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.57%,平均晶粒尺寸為84.83 μm。從圖2(c)和圖2(d)可以觀察到:在1 120 ℃保溫60 min的均勻化熱處理?xiàng)l件下,Laves相的溶解程度增加,此時(shí)大部分Laves相呈短棒狀或球狀,極少數(shù)Laves相具有島狀形貌,原本粗大、平直的柱狀晶晶界逐漸變得彎曲,柱狀晶的晶界經(jīng)過遷移、擴(kuò)展、合并后重新形成再結(jié)晶晶粒,但晶粒尺寸相差較大,此時(shí)Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.28%,平均晶粒尺寸為149.51 μm。從圖2(e)和圖2(f)中可以觀察到:在1 120 ℃保溫90 min的均勻化熱處理?xiàng)l件下,Laves相已經(jīng)完全溶解,同時(shí)在材料組織中能觀察到灰白色球形碳化物分布于基體上,組織內(nèi)的柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶,晶界變得光滑平直,有助于消除組織內(nèi)的各向異性,此時(shí)組織內(nèi)平均晶粒尺寸為178.91 μm。由此可確定GH4169合金均勻化熱處理?xiàng)l件:均勻化熱處理溫度為1 120 ℃,保溫時(shí)間為90 min。

圖2 沉積態(tài)GH4169合金電弧增材試樣1 120 ℃不同保溫時(shí)間下均質(zhì)化熱處理后的顯微組織

圖3為沉積態(tài)GH4169合金在1 120 ℃不同保溫時(shí)間下均勻化熱處理后組織平均晶粒尺寸。從圖3中可以觀察到:隨著保溫時(shí)間的增加,晶粒尺寸逐漸長(zhǎng)大。這是因?yàn)槌练e態(tài)GH4169合金組織中存在δ相,其析出溫度范圍約為780 ℃～980 ℃,在980 ℃時(shí)會(huì)大量溶解于基體中,而δ相在晶界析出可以抑制晶粒長(zhǎng)大。因而隨著保溫時(shí)間的增加,δ相逐漸回溶,晶界受到的釘扎作用逐漸減小,從而導(dǎo)致組織內(nèi)晶粒尺寸出現(xiàn)長(zhǎng)大現(xiàn)象。

圖3 沉積態(tài)GH4169合金1 120 ℃不同保溫時(shí)間下均勻化熱處理后組織的平均晶粒尺寸

圖4為沉積態(tài)GH4169合金在不同熱處理溫度下保溫60 min后的微觀組織。從圖4(a)和圖4(b)中能夠觀察到:沉積態(tài)GH4169合金在經(jīng)過1 120 ℃保溫60 min的均勻化熱處理后,Laves相已經(jīng)發(fā)生溶解,大部分Laves相出現(xiàn)斷裂、碎化現(xiàn)象,原本粗大、平直的柱狀晶晶界發(fā)生扭曲,柱狀晶的晶界經(jīng)過遷移、擴(kuò)展、合并后重新形成尺寸較小的再結(jié)晶晶粒,此時(shí)Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.28%,平均晶粒尺寸為149.51 μm。從圖4(c)和圖4(d)中可以觀察到:沉積態(tài)GH4169合金在經(jīng)過1 160 ℃保溫60 min的均勻化熱處理后,Laves相體積明顯減小,絕大多數(shù)Laves相呈短棒狀或球狀,少部分Laves相依舊保持著島狀形貌,Laves相仍未完全消除,組織內(nèi)的柱狀晶進(jìn)一步向等軸晶轉(zhuǎn)化,晶界逐漸變得較為平直,晶粒尺寸有所長(zhǎng)大,此時(shí)Laves相體積分?jǐn)?shù)為0.74%,平均晶粒尺寸為161.54 μm。從圖4(e)和圖4(f)中可以觀察到:沉積態(tài)GH4169合金在經(jīng)過1 200 ℃保溫60 min的均勻化熱處理后,組織內(nèi)只有極少數(shù)球狀Laves相存在,Laves相體積分?jǐn)?shù)減小,組織內(nèi)的晶粒尺寸趨于均勻且晶界變得光滑平直,且晶粒尺寸長(zhǎng)大明顯,這是因?yàn)樵? 200 ℃下,組織內(nèi)的δ相已經(jīng)全部溶解,晶界在此時(shí)不受釘扎作用的影響,因此隨著熱處理溫度的升高,晶粒逐漸長(zhǎng)大,此時(shí)Laves相體積分?jǐn)?shù)為0.64%,組織內(nèi)的平均晶粒尺寸為170.35 μm。

圖4 沉積態(tài)GH4169合金不同熱處理溫度下保溫1 h后的微觀組織

3 結(jié)論

(1) 試驗(yàn)主要研究了不同均勻化熱處理工藝參數(shù)對(duì)沉積態(tài)GH4169合金微觀組織的影響,試驗(yàn)最終確定沉積態(tài)GH4169合金的最佳均勻化熱處理工藝參數(shù)為:熱處理溫度1 120 ℃,保溫時(shí)間90 min。

(2) 沉積態(tài)GH4169合金組織中的Laves相體積分?jǐn)?shù)隨著均勻化熱處理保溫時(shí)間的增加而減小。在1 120 ℃保溫30 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.57%;在1 120 ℃保溫60 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.28%;在1 120℃保溫90 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相完全溶解。

(3) 沉積態(tài)GH4169合金組織中的Laves相體積分?jǐn)?shù)隨著均勻化熱處理溫度的升高而減小。在1 120 ℃保溫60 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相體積分?jǐn)?shù)為1.28%;在1 160 ℃保溫60 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相體積分?jǐn)?shù)為0.74%;在1 200 ℃保溫60 min時(shí),組織內(nèi)的Laves相體積分?jǐn)?shù)為0.64%。

(4) 均勻化熱處理對(duì)沉積態(tài)GH4169合金組織的晶粒尺寸有較大影響,晶粒尺寸隨著均勻化熱處理保溫時(shí)間的增加而長(zhǎng)大。在1 120 ℃保溫30 min時(shí),柱狀晶晶界較為平直,一部分柱狀晶的晶界開始產(chǎn)生遷移,形成了尺寸較小的短小晶粒,此時(shí)晶粒平均尺寸為84.8 μm;在1 120 ℃保溫60 min時(shí),原本粗大平直的柱狀晶晶界逐漸變得彎曲,柱狀晶逐漸向等軸晶轉(zhuǎn)化,此時(shí)晶粒平均尺寸為149.5 μm;在1 120 ℃保溫90 min時(shí),組織內(nèi)的柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶,晶粒尺寸趨于均勻且晶界變得光滑平直,此時(shí)晶粒平均尺寸為178.9 μm。