粗品
- 新型有機還原劑用于鈦白生產工藝的可行性研究
、B 兩組物料的粗品指標對比可知（見表2），使用H-131還原劑物料的鋁鹽粗品各項指標下降較明顯，L值平均由95.18下降至94.58，下降幅度為0.6，同時B值升高0.1左右，且有較多個批次L值在94.80以下，后期出現B值超2.00的情況，TCS、SCX 基本一致，還原劑物料指標表現較差，綜合粗品判級為不合格品。（2）由C、D 兩組物料的粗品指標對比可知（見表2），使用H-131還原劑物料的鋅鹽粗品各項指標均有不同程度的下降，L值平均由95.50 下降
化工設計通訊 2023年9期2023-10-13
- 對乙酰氨基酚粗品純化技術研究
得到對乙酰氨基酚粗品。粗品需經精制或進一步純化（即重結晶）后才能獲得純度符合要求的對乙酰氨基酚成品。傳統精制或純化粗品的方法是使用水做溶劑對粗品進行重結晶。依據歐洲藥典EP9 推薦的方法，采用高效液相色譜檢測對乙酰氨基酚原料藥成品時，時常檢測到一種未知雜質的分離峰，影響對乙酰氨基酚的純度，而歐洲藥典EP9 未收錄該雜質，該雜質的成分未知。因此，需找到一種對乙酰氨基酚粗品純化的更優(yōu)化的方法，即可去除該未知雜質，同時，又可去除對乙酰氨基酚粗品中的其它雜質，以提
煤炭與化工 2023年3期2023-05-19
- 一種去除那格列奈粗品中L-異構體的新方法
量過高的那格列奈粗品，以上方法就無能為力，也是當前困擾那格列奈生產廠家的一大難題。本文通過選擇合適的溶劑及調節(jié)溶劑的比例，提出了一種新的去除那格列奈粗品中L-異構體的方法。該法操作簡單，通過一次精制基本就能將L-異構體有效去除。應用該精制法，我們從小試做起，逐漸過渡到車間放大生產。結果表明，該法可以應用于大批量的那格列奈粗品的精制生產。1 實 驗1.1 儀器與試劑那格列奈粗品(批號20210508，L-異構體含量約2.5%)，連云港潤眾制藥有限公司實驗室;
廣州化工 2022年20期2022-12-01
- 凝結芽孢桿菌BC99代謝產物抑菌效果研究
BC99代謝產物粗品的準備將活化后的凝結芽孢桿菌BC99接種于MRS液體培養(yǎng)基中，42℃、200 r/min搖床培養(yǎng)24 h后，對凝結芽孢桿菌BC99發(fā)酵液進行離心，4℃下，6 500 r/min離心15 min，取上清液過0.22 μm濾膜，過濾液即為代謝產物粗品，放置于4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?.6 凝結芽孢桿菌BC99代謝產物粗品抑菌效果的評價方法抑菌效果的評價采用牛津杯法。無菌生理鹽水分別將指示菌菌液（大腸埃希菌、鼠傷寒沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、豬霍亂
食品研究與開發(fā) 2022年9期2022-05-17
- 丁酸丁酯的脫酸研究
應所得的丁酸丁酯粗品作為研究對象，重點考察了不同脫酸劑的脫酸效果，并將小試成果在中試放大試驗中進行了驗證。1 實驗部分1.1 實驗藥品與儀器設備藥品：丁酸丁酯粗品：酸值2.55 mgKOH/g，中試生產；碳酸鈉粉末來自堿業(yè)公司；32%氫氧化鈉溶液來自丁辛醇分廠；除鹽水來自廠區(qū)公用工程；氯化鈉：分析純，購自天津市大茂化學試劑廠。儀器：氣相色譜儀（FID）：Aiglent7820A，美國安捷倫科技有限公司；溫控磁力攪拌器：HJ-3，金壇市醫(yī)療儀器廠；電子天平：
天津化工 2022年2期2022-04-26
- 氯化亞砜生產中一次配硫工序的尾氣回收及應用
新工藝。在一定的粗品氯化亞砜中注入一定量的液態(tài)硫磺，在粗品氯化亞砜循環(huán)泵的作用下，使二者充分混合，液態(tài)硫磺與粗品氯化亞砜中的二氯化硫及溶解的氯氣發(fā)生化學反應，生成一氯化硫（二氯化硫及氯氣相對氯化亞砜來說，均為低沸點物質，此化學反應的原理是使低沸點物質生成高沸點物質）。其化學反應方程式分別為：從而便于粗品氯化亞砜在后續(xù)的一級精餾工序的組分分離。精餾過程便是利用混合物料各物質沸點的不同，通過溫度控制來分離組分的。一級精餾塔叫脫重塔，即脫除高沸點物質，二級精餾塔
中國氯堿 2022年2期2022-03-21
- 基于均勻設計法的粗品糖肽的提取工藝研究①
3為8～10，以粗品產量為指標，運用王玉方“均勻設計3.00軟件”，采用用U6*（64）均勻設計表設計實驗。1.2.2 糖肽提取選取冰凍的豬十二指腸500 g絞碎成糜狀，置于燒杯中，加入500 mL水，按表1方案進行堿解，然后用80%醋酸調節(jié)pH值至4.7左右，冷卻。紗布過濾，向濾液加入0.5倍體積的丙酮，離心（3 000 r/min、15 min）；上清液中加入藥液體積4倍量的丙酮，分級沉淀，沉淀物用丙酮脫水2次。50 ℃真空干燥，得到堿解后糖肽。將堿解
熱帶農業(yè)工程 2022年6期2022-02-13
- 非核糖體七肽lipovelutibols A的固相合成
干待用，得還原前粗品104.6 mg。1.2.3 C端 Leu羧基的還原將還原前粗品溶于THF中，于-15 ℃下加入NMM(1 eq.)、氯甲酸異丁酯(1 eq.)，攪拌1 min；加入NaBH4/H2O(3 eq.)于-15 ℃下攪拌4 h后，水淬滅；用乙酸乙酯萃取有機層，無水Na2SO4干燥后濃縮，得lipovelutibols A粗品81.5 mg。1.2.4 lipovelutibols A的分離純化將lipovelutibols A粗品用乙腈和水
化學與生物工程 2022年1期2022-02-13
- 苦蕎麩皮黃酮提取物及有效成分的抑菌活性
檢測苦蕎麩皮黃酮粗品和精品的抗菌性能，通過高效液相色譜法分析粗品與精品黃酮類化合物的成分及含量區(qū)別，并在測定黃酮單體抗菌活性的基礎上，討論了其主要成分的構效關系，以期為苦蕎麩皮的開發(fā)利用提供理論依據。1 材料與方法1.1 材料與儀器苦蕎麩皮原料：四川環(huán)太生物科技股份有限公司產品；蘆丁標準品、山奈酚標準品（純度均 ≥98%）：上海麥克林生化科技有限公司產品；山奈酚-3-O-蕓香糖苷標準品、異槲皮苷標準品（純度均≥98%）：成都普思生物科技股份有限公司產品；槲
食品與生物技術學報 2021年11期2021-11-30
- 不同提取方法對陜產黃精多糖及其抗氧化活性的影響*
提取制備黃精多糖粗品參考文獻[8]，取“2.2.1”項下的脫脂黃精100 g，加入15倍量的蒸餾水回流2次，每次1 h，合并濾液并濃縮至約200 mL，隨后加入95%乙醇至醇量為80%，過夜放置后抽濾，揮干得黃精多糖粗品。2.2.3 超聲法提取制備黃精多糖粗品參考文獻[9]，取“2.2.1”項下的脫脂黃精100 g加入15倍量的蒸餾水超聲（功率：250 W，頻率：40 kHz，溫度：50℃）2次，1 h/次，合并濾液并濃縮至約200 mL，隨后加入95%乙
中醫(yī)藥導報 2021年10期2021-11-23
- 偶氮氯膦III的提純工藝研究
g偶氮氯膦III粗品溶解于1.5L的去離子水中，加入1.5L的20%的正丁醇-乙酸乙酯（20%正丁醇）萃取劑分三次進行萃取，每次500mL。然后將萃取液在分液漏斗中分離，棄去水相。此時萃取液為紫色，再使用氨水對萃取液進行反萃取，直至萃取液為無色為止。最后使用鹽酸酸化氨水溶液，至剛果紅試紙為藍色。此時即有固體析出，過濾析出固體，用鹽酸再淋洗一次，80℃干燥，即得偶氮氯膦III純品。提純工藝方法二：將10g偶氮氯膦III粗品加入150mL的去離子水中，此時偶氮
天津化工 2021年4期2021-07-23
- 氯化亞砜生產中氣相循環(huán)工藝裝置及方法的改進
溫多元組分氣相經粗品冷凝器冷凝成粗品氯化亞砜及部分混合不凝氣體，經氣液分離器分離后，粗品氯化亞砜流入粗品脫氣釜， 混合氣體經氣動隔膜泵加壓送回氣體混合器重新進入反應器合成氯化亞砜（氣相循環(huán)一）；在一定溫度下， 粗品脫氣釜中的粗品氯化亞砜所溶解的氯氣、 二氧化硫等氣體進一步分離， 進入氣體混合器，重新進入反應器合成氯化亞砜（氣相循環(huán)二）。氯化亞砜原氣相循環(huán)工藝流程簡圖見圖1。整個氣相循環(huán)過程中， 循環(huán)氣要經兩步進入氣體混合器混合，重新進入反應器合成氯化亞砜，
中國氯堿 2021年2期2021-02-23
- 硫化促進劑M 一步法后處理工藝技術研究
一定的純度，所以粗品的精制就顯得尤為重要。1 高壓法生產促進劑M高壓法生產M 的反應式如下：除上述主反應外，在反應體系內還存在許多副反應。生成物體系內除M 以外，還存在著未反應的原料、中間體及結構不明的樹脂狀（焦油）高聚物。粗產品的后處理精制工藝是獲得合格產品的關鍵。國內生產企業(yè)對于M 粗品的精制，大多采用酸堿法精制工藝，該工藝產品熔點高或純度高（熔點在170～172 ℃），工藝復雜，條件控制苛刻，對反應設備有一定的腐蝕性，產生大量含鹽廢水需要處理，對環(huán)境
煤炭與化工 2021年12期2021-02-12
- 熒光定量PCR測定粗品肝素鈉DNA提取液中反芻基因及豬基因的濃度
開發(fā)一種快速檢測粗品肝素鈉中反芻基因及豬基因的方法，對于判定肝素鈉的動物來源尤為重要。作者采用細胞裂解和蛋白酶K消化技術，結合DNA制備柱選擇性吸附DNA的方法提取粗品肝素鈉中的動物DNA，將DNA標準溶液、粗品肝素鈉DNA提取液分別與相應的PCR試劑混合，進行PCR擴增，測定粗品肝素鈉DNA提取液中反芻基因及豬基因濃度。1 實驗1.1 材料、試劑與儀器粗品肝素鈉(豬源)，華北制藥華坤河北生物技術有限公司；粗品肝素鈉(羊源)，廣東賽格生物技術有限公司。基因
化學與生物工程 2021年1期2021-01-22
- α-甲基丙烯酰氯生產條件探索
劑存在下，反應的粗品經蒸餾后得到產品，過程引入溶劑，存在分離殘存問題，蒸餾釜殘聚合物多。2.4 以液態(tài)光氣替代固體光氣CH2C(CH3)COOH+COCl2———CH2C(CH3)COCl+CO2+HCL合成產品過程中尾氣CO2、HCL采用吸收、堿處理等工序處理容易，副產鹽酸，反應粗品經蒸餾得產品。以前生產采用固體光氣法生產α-甲基丙烯酰氯產品，由于質量、成本、效益等原因，現采用第四種工藝合成路線，該方法反應產物粗品純度高，收率高，操作比較簡單，釜殘產生量
山東化工 2020年12期2020-07-21
- 鹽酸吉西他濱粗品的合成與影響因素研究
本文介紹了該藥物粗品的合成過程，對控制工藝中的影響因素等問題也進行了一系列探討。2 實驗部分2.1 儀器與設備儀器：磁力加熱攪拌器(85-2，上海司樂儀器廠)；臺式高速離心機(TGL-16G，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司)。試劑：甲醇(CH3OH)、叔丁胺((CH3)3CNH2)、乙酸乙酯(C4H8O2)、活性炭、乙醇(C2H6O)、鹽酸(HCl)均購自國藥集團化學試劑有限公司(均未進一步純化處理)；中間體2'-脫氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-
四川化工 2020年2期2020-05-20
- 毛銻生產廢液制備硫酸鈉的工藝研究
方法1.4.1 粗品硫酸鈉的制備取300 mL廢液置于1 L燒杯中，在通風櫥中一邊攪拌一邊緩慢加入200 mL硫酸溶液。反應一定時間后，取反應液在電熱板上蒸發(fā)結晶。將結晶物置于電熱鼓風干燥箱內于95～105 ℃干燥，制得粗品硫酸鈉。1.4.2 粗品硫酸鈉的提純將粗品硫酸鈉用水溶解后，置于恒溫水浴鍋中保溫5 min，使用pH試紙測試溶液pH值，邊攪拌邊加入除雜劑。反應一段時間后過濾，取濾液在電熱板上蒸發(fā)結晶。將結晶物置于電熱鼓風干燥箱內于95～105 ℃干燥
硫酸工業(yè) 2020年2期2020-04-16
- 不同海洋生物源肝素的理化性質及抗凝血活性
物為原料提取肝素粗品，對其進行理化性質分析、結構初步表征及抗凝血活性的研究，為進一步開發(fā)海洋生物源肝素產品提供理論依據。1 材料與方法1.1 材料與試劑菲律賓蛤蜊（Ruditapes philippinarum）、海蚌（Mactra antiquata）、海灣扇貝（Argopecten irradias）、象拔蚌（Panopea abrupta）、凡納濱對蝦（Penaeus vannaei）蝦頭（以下簡稱蝦頭）、泥蚶（Tegillarca granosa）
食品科學 2019年17期2019-09-18
- 拳參總黃酮體外抑菌作用的初步研究*
燥，制成粗粉，即粗品。另外一份溶液用濃鹽酸調節(jié)pH為3的上柱液，然后以流速1 ml·min-1上預處理的HPD-400型大孔吸附樹脂柱，吸附完全后，先以蒸餾水洗脫至無色，再用55%乙醇洗脫[6]，收集洗脫液，回收乙醇，水溶液部分進行冷凍干燥，制成粗粉，即精品。2.2含量測定2.2.1確定最大吸收波長 精密吸取“2.1.1”項蘆丁標準品溶液0.5 ml，置于10 ml比色管中，加甲醇至1 ml，再加10%的AlCl3溶液2 ml，搖勻，放置10 min，在紫
山東第一醫(yī)科大學(山東省醫(yī)學科學院)學報 2019年6期2019-07-02
- 2-乙基蒽醌生產過程中堿洗工藝的優(yōu)化
經甲苯蒸餾回收和粗品精制，得到成品2-乙基蒽醌。在上述工藝步驟中，粗蒽醌甲苯溶液的堿洗單元，擔負了把閉環(huán)反應中未參與反應的BE酸、閉環(huán)反應中生成的有機磺酸中和為水溶性的有機磺酸鈉鹽，使其溶解于堿水層得以從甲苯層中分離除去。其反應式為式(1)、式(2)。由于粗蒽醌甲苯溶液的堿洗過程相對比較容易進行，在實際生產中通常未能得到足夠重視，易于產生下述工藝問題：1) 堿洗過程不完全，微量硫酸帶入到后續(xù)的甲苯脫除崗位，引起系統管線、設備的酸性腐蝕。2) 堿液中和效率不
山西化工 2019年6期2019-04-16
- 多殺菌素粗品精制工藝研究
，制備的多殺菌素粗品A+D的含量基本在86%左右，其余的是雜質，本研究主要通過硅膠柱層析法對多殺菌素粗品進行精制，獲得高純度多殺菌素（A+D）產品，為多殺菌素工業(yè)化生產提供一定的理論依據和參考。一、實驗設計（一）原料、試劑與儀器多殺菌素粗提物濃縮液（實驗室自制）和對照品（美國陶氏益農公司），高效液相色譜儀（安捷倫），硅膠（200～300目）：青島海洋化工有限公司，旋轉蒸發(fā)儀：瑞士BUCHI公司（二）方法與過程（1）硅膠活化。首先將一定量的硅膠裝入搪瓷盤中，
商情 2019年2期2019-03-20
- 3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱的合成及純化
用HPLC法測定粗品中雜質的結構與含量，粗品中的主要副產物DAOAF經鋅粉還原、空氣氧化最終轉化為DAAF，提高了其原子經濟性。最終以較高回收率(大于80.1%)獲得高純DAAF(純度大于99.60%)，有望成為標準物質的候選物。1 實 驗1.1 試劑和儀器3,4-二氨基呋咱(DAF)、3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)標準品，自制，純度大于99%，滿足色譜分析要求；次氯酸鈉(NaOCl)溶液(氯質量分數5.5%)、碳酸氫鈉(NaHCO
火炸藥學報 2018年6期2019-01-19
- 拳參總黃酮體外抑菌作用的初步研究*
行純化，對得到的粗品及精品通過Kirby-Baue紙片擴散法研究對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的抑制效果，并采用二倍稀釋法測定了最低抑菌濃度(MIC)。本研究為拳參藥理作用的進一步開發(fā)提供了實驗依據，同時也為拳參資源進一步開發(fā)和利用提供了參考。1 儀器與試劑1.1儀器RE-52A旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；MPZ1002電子天平(上海恒平科學儀器有限公司)；FDU-1200冷凍干燥機(上海愛朗儀器有限公司)；島津UV-2500紫外-可見分光光度計(島津國
山東第一醫(yī)科大學(山東省醫(yī)學科學院)學報 2018年12期2018-11-15
- 抗氧化紫球藻胞外多糖酶解物制備工藝優(yōu)化
化，并評價EPS粗品酶解前后的抗氧化活性，以期為EPS在功能性食品和藥品方面的開發(fā)利用提供依據。1 材料與方法1.1 材料與設備1.1.1 材料與試劑紫球藻藻種：中國科學院海洋研究所藻種庫；非洲大蝸牛消化道中制備的混合酶：1 874.52 U/g，泉州師范學院福建省海洋藻類活性物質制備與功能開發(fā)重點實驗室。1.1.2 主要儀器設備臺式高速離心機：Allegra 64R型，美國貝克曼庫爾特有限公司；恒溫水浴鍋：HH-6D型，金壇市城東宏業(yè)實驗儀器廠；紫外可見
食品與機械 2018年5期2018-07-14
- 一種左氧氟沙星半水合物的純化方法
法先將左氧氟沙星粗品用鹵代烴(氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷)、烴(正已烷、環(huán)已烷、甲苯)、酯(乙酸乙酯、乙酸甲酯)的一種或它們的混合溶劑于30～100℃時溶解，然后加入三乙胺和一定的水，降溫到 30℃時析晶。 歐洲發(fā)明專利(公開號：EP1809637A)涉及一種左氧氟沙星半水合物的純化方法，該方法將粗品用甲苯-氯仿混合溶劑預先處理，然后減壓濃縮至干，加異丙醇溶解，于60～90℃滴加一定量的水(水量為異丙醇的12%～20%，V/V)，然后降溫到15～30
山東化工 2018年12期2018-07-14
- 利奈唑胺中間體的制備工藝優(yōu)化
4-嗎啉基)苯胺粗品，主要就粗品中脫氟雜質4-(4-嗎啉基)苯胺的去除工藝進行篩選優(yōu)化，3-氟-4-(4-嗎啉基)苯胺合成路線見圖1。圖1 3-氟-4-(4-嗎啉基)苯胺的合成1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑實驗試劑3-氟-4-嗎啉基硝基苯(浙江海正藥業(yè)股份有限公司)，鈀碳(5%w/w，阿拉丁試劑)，其余所用的試劑均為工業(yè)純。1.2 實驗步驟1.2.13-氟-4-(4-嗎啉基)苯胺粗品的制備在裝有攪拌器，溫度計的1L三口圓底燒瓶中，依次加入3-氟-4-嗎
山東化工 2018年12期2018-07-14
- 尿促性素的提取及其生物活性研究
經驗，尿源HMG粗品的提取生產，受制于尿源質量的限制，不同地區(qū)的尿源提取得到的HMG粗品生物活性不盡相同。同時，臨床應用的尿促性素為高比活原料藥所制，因而相關制藥企業(yè)由生物制品廠收購的粗品還需經過多步色譜純化，從而去除其中無效用雜質和病毒。HMG粗品中含有的雜質部分容易脹裂色譜柱，更會增加介質的使用量，所以在進入色譜純化步驟前，需要通過部分沉淀法去除大量此類雜質[5-10]。本文中初步研究丙酮對HMG粗品的進一步提純，建立HMG中間體提純方法，并測定、比較
濟南大學學報（自然科學版） 2018年3期2018-05-09
- 九肽—1純化方法研究
，通過對九肽-1粗品采用反相聚合色譜柱分離純化、DEAE柱脫除三氟乙酸，獲得了九肽-1純品，結果表明，所得九肽-1收率為79%，純度高于99%。關鍵詞：九肽-1；高效液相色譜；純化；離子交換OOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.175九勝肽1又名美立肽，為含有九個氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮膚及祛斑。九肽1是一種仿生肽，它和黑色素細胞上的MCl受體有非常好的匹配性，因此可以作為促黑色素細胞激素的對抗劑，競爭性的與M
山東工業(yè)技術 2018年2期2018-03-20
- 羧芐西林鈉合成生產工藝的改進研究
品（即羧芐西林鈉粗品），然后中間產品再經精制及冷凍干燥后生成羧芐西林鈉成品。羧芐西林鈉是原上海第四制藥廠在20世紀70年代研制生產的半合抗類產品，歷經幾十年的生產，產品經過多次的二次開發(fā)，雖然生產技術水平有所提高，但仍未有實質性突破，對環(huán)境污染較大。同時，羧芐西林鈉歸屬于β-內酰胺類，結構中帶有2個羧基，易引濕開環(huán)失去活性，容易引發(fā)生產成本高、收率低、質量較不穩(wěn)定等一系列問題?；谏鲜鰡栴}，本文主要研究與探討羧芐西林鈉粗品生產工藝（即合成生產工藝）的改進，
機電信息 2018年5期2018-03-04
- 不同種屬來源肝素鑒定方法的研究進展
分的檢測。目前，粗品肝素不同種屬來源的鑒定方法主要有兩種，一種是基于肝素本身的結構的鑒定，一種是對肝素中殘留動物源成分的檢測。1 基于肝素本身結構的鑒定不同來源的肝素鈉具有不同的化學結構和生物活性，也會引起不同的不良反應。馬志華等[3]用肝素酶酶解不同種屬來源的粗品肝素鈉，以其酶解后的二糖組份為研究對象，通過陰離子交換高效液相色譜法(SAX-HPLC)法比較二糖的相對組成，鑒定種屬來源。同時在豬來源肝素中分別添加不同比例的牛來源肝素或羊來源肝素，經肝素酶酶
家畜生態(tài)學報 2018年4期2018-02-14
- 油橄欖果渣水溶性膳食纖維的組成成分和功能特性分析
食纖維(SDF)粗品。1.3成分分析與性能測試1.3.1SDF粗品基本成分測定 油橄欖果渣SDF粗品中水分、淀粉、灰分、粗蛋白和粗脂肪的測定均采用國標法[13]。水溶性膳食纖維的測定采用國標GB/T 5009.88—2014《食品中膳食纖維的測定》。1.3.2SDF粗品溶解率測定 稱取100 mg油橄欖果渣SDF粗品放入50 mL離心管中，加入20 mL蒸餾水，分別置于30～90 ℃的恒溫水浴鍋中，保溫30 min，并不斷振蕩搖勻，取出后在2 500 r/
林產化學與工業(yè) 2017年6期2018-01-09
- 蔗糖脂肪酸酯純化工藝研究
）將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于乙酸乙酯中，溶解濾除蔗糖后得蔗糖脂肪酸酯粗品溶液，再于55℃～60℃攪拌下加入硫酸鎂，析出固體。過濾得濾液與固體。濾液經水洗、干燥得低單酯蔗糖脂肪酸酯。將固體用乙酸乙酯泡洗，泡洗液經水洗、干燥得高單酯蔗糖脂肪酸酯。蔗糖脂肪酸酯總收率為85%～98%。蔗糖脂肪酸酯；堿土金屬鹽；硫酸鎂；單酯蔗糖脂肪酸酯（sucrose fatty acid ester），簡稱蔗糖酯，是一種HLB值域寬、效果好、安全性高、應用范圍廣的乳化劑。由于其高度
浙江化工 2017年6期2017-07-18
- 肝素鈉粗品及原料藥中豬源性成分的聚合酶鏈式反應檢測
0180）肝素鈉粗品及原料藥中豬源性成分的聚合酶鏈式反應檢測余 燕，鄧 鋒（廣東省食品藥品檢驗所，廣東 廣州 510180）目的 建立肝素鈉粗品及原料藥的聚合酶鏈式反應（PCR）檢測方法，用于檢測生產原料的動物來源是否為豬源性。方法 分別對肝素鈉粗品及原料藥進行了DNA提取，并加入豬特異性引物進行擴增，對擴增產物進行酶切及測序驗證。結果 7批粗品及原料藥中，只有粗品檢測出豬源性成分，其DNA 50倍稀釋液中均檢測出豬源性成分，肝素鈉PCR產物與Genban
中國藥業(yè) 2016年4期2016-12-26
- ?；撬嵘a中粗品母液的電滲析分離工藝
1）牛磺酸生產中粗品母液的電滲析分離工藝任舉，王建峰（江蘇遠洋藥業(yè)股份有限公司，江蘇蘇州215531）通過對牛磺酸粗品母液進行預處理，改變?；撬?span id="j5i0abt0b" class="hl">粗品母液濃度、電滲析器的電極板電壓以及試驗前濃水罐自來水量三個變量來進行實驗，發(fā)現分離時間越長，?；撬岬幕厥章试綖橄陆?，可采用加大電極板電壓來提高?；撬峄厥章?；若增加濃水罐自來水量和加水稀釋粗品母液也會縮短分離時間，提高?；撬峄厥章?，但同時增加水的處理量。?；撬?；預處理；電滲析器；分離工藝?；撬幔═aurine）又
安徽化工 2016年4期2016-11-29
- 溶劑對FOX-7晶體相變和熱性能的影響
制備將FOX-7粗品分別加入到DMF/H2O、DMSO/H2O、NMP/H2O中，加熱至完全溶解，自然冷卻結晶，然后過濾、洗滌、烘干，得到重結晶FOX-7樣品。1.3性能測試XRD衍射數據采用X-射線粉末衍射儀，使用萬特探測器，中低溫樣品臺，管電壓為40kV，管電流為40mA；掃描范圍5°～50°，步長0.02°，每步時間0.1s；測試晶型變化的溫度范圍30～185℃。按照GJB772A-1997方法606.155延滯期法測定5s爆發(fā)點。2 結果與討論2.
火炸藥學報 2016年4期2016-09-19
- 肝素樣品前處理方法比較及熒光定量PCR法鑒定肝素原料種屬來源
分為2個階段，即粗品的生產和精制。粗品的生產主要是采用離子交換樹脂法，有的還結合超濾技術進行除雜和濃縮。精制過程主要是去除雜質和脫色[5]。肝素是一類分子結構復雜的化合物，目前難以在短期內通過化學合成。中國的生豬屠宰量占全球50%以上，是全球粗品肝素和肝素原料藥的主要生產國，也是全球最大的肝素原料出口國[2]。豬源肝素與人肝素結構相同，不會產生蓄積毒性，有報道顯示，牛來源的肝素引起人血小板減少的不良反應是豬源肝素的2倍[4]，同時反芻動物會感染瘋牛病和瘋羊
中國生化藥物雜志 2016年6期2016-07-24
- 橡膠硫化促進劑TBBS制備方法
制備方法：（1）粗品2-巰基苯并噻唑（MBT）合成。采用熔融硫黃直接投料，取消二硫化碳溶硫工序，降低了生產安全隱患。（2）粗品MBT合成促進劑NS。將熔融態(tài)粗品MBT加入到裝有水的開啟攪拌的氧化釜中，攪拌后降溫，將水排出。氧化釜中加入叔丁胺水溶液，攪拌均勻后加入雙氧水氧化合成，后期滴加次氯酸鈉，使用硫酸銨與碘化鉀溶液判定終點。反應結束后進行抽濾，濾餅以叔丁胺水溶液洗滌，然后以水洗至中性，干燥后得到合格的促進劑NS。該方法以粗品MBT為原料直接合成促進劑NS
橡膠工業(yè) 2016年2期2016-02-23
- 氯化亞砜生產中連續(xù)精餾硫磺投料方法改進
精餾工藝流程敘述粗品氯化亞砜泵入精餾釜，開啟精餾釜蒸汽閥門加溫塔釜，對精餾塔進行常壓蒸餾操作，控制精餾塔塔釜溫度、塔頂溫度、回流比。塔頂蒸出物料經塔頂冷凝器冷凝，尾氣進入尾氣處理系統進行處理排放。精餾前期色澤差的料液通過下回流閥使其全部回流到精餾塔內；待色澤轉好后，關閉下回流閥門。料液通過上回流閥門，進入精餾塔頂部。顏色好的料液經轉子流量計通過管道按一定比例采入精餾脫氣釜 （精制釜），在76℃的溫度下重新脫氣，脫出的氣體經冷凝器冷凝后進入尾氣系統處理，冷凝
中國氯堿 2016年12期2016-02-09
- 凝結芽孢桿菌抑菌物質的理化特性研究
制備了其抑菌產物粗品并測定其抑菌譜，結果表明，抑菌產物對革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌均有明顯的抑菌效果，具有廣譜抗菌性。隨后對抑菌產物粗品的理化性質進行了研究，發(fā)現它在MRS培養(yǎng)基中培養(yǎng)后，最適溫度37℃，最適pH=6.0下具有最強的抑菌活性。此外，進行了抑菌物質的初步鑒定，在排除酸性末端產物和菌體的干擾后，用蛋白酶K等多種蛋白酶和過氧化氫酶去處理抑菌產物粗品，發(fā)現其對蛋白酶K、胰蛋白酶、胃蛋白酶較敏感，對氧化氫酶不敏感，初步推斷抑菌物質的主要成分是對蛋白酶
食品研究與開發(fā) 2015年1期2015-12-26
- EXP-3174的一種合成方法
沙坦不需要提純，粗品經過簡單純化，即可得到純度為99.5%的EXP-3174產品，收率為70%。與文獻合成方法相比，克服了一步氧化的雜質多、收率低、不易純化的缺點。洛沙坦；氧化；EXP-3174EXP-3174化學名為2-丁基-4-氯-1-［2'-（1H-四氮唑-5-基）-1，1'-聯苯基-甲基］咪唑-5-羧酸，是一種非肽類血管緊張素II（AngII）受體抗拮抗劑，能選擇性與AT1結合，阻斷AngII的作用，產生降壓作用。EXP-3174是洛沙坦（科素亞）
浙江化工 2015年7期2015-11-23
- 羊棲菜硫酸多糖的超聲輔助提取工藝優(yōu)化及抗氧化活性研究
輔助提取SFPS粗品的工藝條件進行優(yōu)化，得到最佳工藝參數為：超聲時間13min、提取溫度87℃和液料比46∶1mL·g-1，此時SFPS粗品提取率為8.23%± 0.01%。粗品中SFPS含量為31.20%±0.74%，硫酸根含量為10.93%±0.24%；SFPS的硫酸基含量41.88%±2.24%，SFPS為硫酸多糖。在一定范圍內，SFPS粗品的抗氧化能力與多糖質量濃度呈線性正相關，對·OH、DPPH·、ABTS+·和O2-·的半數清除濃度（IC50）
食品工業(yè)科技 2015年12期2015-11-05
- 針對乙酰吉他霉素的工藝研究
：在乙酰吉他霉素粗品的制備過程中，保持醋化反應的物料配比、反應溫度、反應時間、反應液的滴加速度、結晶時間不變，選擇不同的結晶溫度，進行了9個批次的對比實驗；在乙酰吉他霉素濕品的制備過程中，選擇不同結晶溫度條件下制備的乙酰吉他霉素粗品，進行了6個批次對比實驗。結果：乙酰吉他霉素粗品的較好結晶溫度為（18±2）℃。結論：粗品的結晶溫度對粗品的性狀及其在丙酮中的溶解時間影響較大，尤其是產品的重量得率影響較大?！娟P鍵詞】乙酰吉他霉素 制備工藝 粗品【中圖分類號】R
醫(yī)學美學美容·中旬刊 2015年2期2015-10-21
- L－丙交酯的合成及純化
化形成L－丙交酯粗品（圖1）的合成方法被稱為兩步法[1］。中間體L－丙交酯是開環(huán)聚合制備高分子聚乳酸的重要原料，其制備工藝和純度決定了聚乳酸的質量和生產成本[2－3］。圖1 L－丙交酯的合成路線Fig.1 Synthetic route of L－lactide催化劑的選擇和配比及L－丙交酯粗品的純化方法是精制L－丙交酯工藝的重要環(huán)節(jié)。劉立柱等[4］以乙酸鋅為催化劑，研究了脫水溫度、脫水時間、催化劑用量等對L－丙交酯粗品產率的影響，并且對比了乙酸鋅、氧化鋅
化學與生物工程 2015年11期2015-10-15
- 熒光增白劑CBW 殘渣處理工藝研究
體，為磷酸二乙酯粗品，蒸餾，得到純品。2 結果與討論2.1 增白劑CBW 的回收2.1.1 殘渣中溶劑對增白劑回收的影響 320 g 殘渣，直接或蒸溶劑后加入250 mL 水，結果見表1。表1 溶劑的影響Table 1 The effect of solvent由表1 可知，降低殘渣中溶劑含量，有效提高了增白劑的回收率。因為溶劑的存在使得溶液中增白劑不容易結晶析出，減少殘渣中的溶劑含量后，能有效提高增白劑的回收率。2.1.2 加水量的影響 320 g 殘渣
應用化工 2015年8期2015-07-13
- 水相結晶硫氰酸紅霉素及其轉紅霉素堿工藝研究
3 硫氰酸紅霉素粗品效價和組分含量的測定測定方法依據《中國獸藥典》（2010版）進行測定[2]。2.4 紅霉素效價和組分含量的測定測定方法依據《中國藥典》（2010版）進行測定[3]。3 工藝技術3.1 水相結晶硫氰酸紅霉素由于紅霉素發(fā)酵液雖經過微濾和納濾處理后，但其水相濃縮液中仍存在大量的小分子糖類物質、蛋白質和色素類物質，導致濃縮液中的成分比較復雜，若進行雜質的再分離難度較大且成本較高。鑒于紅霉素在水中的溶解度隨著溫度的升高而減小，呈負溶解度現象[4]
化工與醫(yī)藥工程 2014年2期2014-10-31
- 2-氯-3-氨基吡啶合成
，得到酰氯中間體粗品，將生成的酰氯中間體粗品分散于150 mL預先處理好的無水四氫呋喃中，形成酰氯四氫呋喃溶液，待用。在另一反應瓶中，加入243.0g30%氨水，冷卻到5℃，將上述酰氯四氫呋喃溶液，緩慢滴加到氨水溶液中，滴加時30分鐘，滴加完后，緩慢升到室溫攪拌5小時，用600mL氯仿分三次萃取，合并后的有機相用5%氫氧化鈉水溶液充分攪拌洗滌1次，除去少量未反應的酸及酰氯，用氯化銨水溶液洗滌一次，再用飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，減壓除去萃取劑，得到2
化工管理 2014年23期2014-06-09
- 凹土負載殼聚糖對馬氏珠母貝糖胺聚糖提取物中鎘的吸附研究
胺聚糖（GAG）粗品中鎘脫除和GAG含量的影響，并利用響應面法優(yōu)化出鎘脫除條件。結果表明：糖胺聚糖中鎘脫除的最優(yōu)條件是振蕩時間31.0min，pH7.0，振蕩速度143.0r/min，復合物添加量13.0mg/mL，在此條件下脫鎘率達到76.9%，GAG含量為47.1%。馬氏珠母貝，糖胺聚糖，鎘，凹土-殼聚糖糖胺聚糖（GAG），又稱酸性粘多糖或氨基多糖，是貝類體內存在的特征性多糖類化合物，是蛋白聚糖的糖鏈組成部分[1]，現已發(fā)現其具有抗凝血、抗腫瘤、抗病毒
食品工業(yè)科技 2014年14期2014-03-01
- 節(jié)節(jié)草多糖的體外抗氧化活性
，探討節(jié)節(jié)草多糖粗品和多糖純品的體外抗氧化活性，并與VC進行對比，以期為節(jié)節(jié)草資源的合理利用及進一步開發(fā)提供實驗依據。1 材料與方法1.1 材料與試劑節(jié)節(jié)草采于吉首本地，經吉首大學資環(huán)學院植物學教研室鑒定確認。動物油為市售新鮮豬板油熬制而成，金健牌茶籽油(植物油)購于吉首本地超市。苯酚、沒食子酸、VC、鄰苯三酚、三羥甲基氨基甲烷、冰醋酸、淀粉、KI、H2SO4、CHCl3、I2等均為分析純。1.2 儀器與設備KQ250-E型超聲波清洗器、SHB-Ⅲ循環(huán)水式
食品科學 2013年5期2013-08-07
- 氧化鋁吸附提純大豆卵磷脂的工藝研究
提后的大豆卵磷脂粗品為原料，選用氧化鋁為吸附劑，系統考察了氧化鋁用量、乙醇用量、吸附時間和吸附溫度等因素對PC純度及回收率的影響，得到吸附操作的最佳工藝條件。1 材料與方法1.1 材料與儀器大豆磷脂 鹽城村一有限公司，丙酮不溶物≥60%，含PC 15%左右；大豆磷脂酰膽堿標準品 美國Sigma公司，純度≥99.0%；中性氧化鋁（100～200目）上海陸都化學試劑廠；無水乙醇 無錫市亞盛化工有限公司，分析純；丙酮 上海凌峰化學試劑有限公司，分析純；正己烷、異
食品工業(yè)科技 2013年6期2013-05-18
- 相分離法在丙氨酸分離中的應用
在20℃條件下，粗品與洗滌液質量比為1:16，對丙氨酸粗產品進行分離，考察相分離洗滌液循環(huán)次數對氯化銨脫除率、丙氨酸純度、丙氨酸回收率的影響。結果表明：洗滌循環(huán)10次時，氯化銨脫除率達到88.0%以上，丙氨酸的純度大于98.0%，平均回收率為93.6%。相分離操作簡單，分離效果較好，適于鹵代酸法生產丙氨酸的分離和純化。丙氨酸；相分離；氯化銨；提純丙氨酸是組成人體蛋白質的20種氨基酸之一[1]，同時也是一種重要的化工中間體，廣泛應用于食品、化妝品和醫(yī)藥領域中
食品科學 2012年18期2012-10-27
- 羊棲菜巖藻黃質色素的抗氧化性研究
菜巖藻黃質類色素粗品對活性氧自由基的清除能力，為其深度研究及開發(fā)應用提供新的科學依據。1 材料與方法1.1 材料與設備羊棲菜 購于浙江溫州洞頭縣，5～6 月新鮮藻體，清水沖洗藻體表面泥沙、鹽粒，瀝干后于-20℃冰柜中儲藏，實驗前取冰凍藻體真空冷凍干燥，粉碎過60 目篩于-20℃冰箱中避光密封保存?zhèn)溆?巖藻黃質標準品 Sigma，≥99%;H2O2上海哈勃，≥30%;魯米諾 南京探求，≥98%;BHT 德國拜耳，99.8%;VC、VESigma，≥98%;D
食品工業(yè)科技 2012年23期2012-08-07
- 復合溶劑選擇性純化紫杉醇的工藝研究
譜法測定的紫杉醇粗品含量和主要雜質峰峰面積為指標，考察最佳的溶劑種類和工藝參數。結果：最佳工藝為純化強極性雜質較高的紫杉醇，采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷（1 g∶8 mL∶6 mL∶7 mL）于－25℃冷凍24 h；純化弱極性雜質較高的紫杉醇，采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷（1 g∶8 mL∶6 mL∶7 mL）于－25℃冷凍24 h。結論：采用丙酮、正己烷分別與乙酸乙酯或三氯甲烷純化紫杉醇，對于不同極性的雜質具有良好選擇性，可用于紫杉醇的選擇性
中國藥房 2011年23期2011-11-17
- 米糠植酸鈣精制工藝及其殘渣的利用研究
了分析。結果表明粗品植酸鈣最佳酸浸條件為溫度為 60℃,pH為 1.5,酸浸時間為 8 h,酸浸料液比為 1∶10,在此條件下,采用二次堿沉法,200 g米糠,可獲得粗品植酸鈣 18.8 g,粗品植酸鈣的得率為 9.4%,其植酸質量分數為 80.9%。利用活性炭對粗品植酸鈣酸溶液進行脫色,其最適的脫色條件為溫度 40℃,時間60 min,活性炭的量為 8%(W/V),兩次脫色效果明顯優(yōu)于一次脫色。在此條件下,10 g粗品植酸鈣制得精制植酸鈣 7.63 g,
中國糧油學報 2011年2期2011-11-17
- 液相色譜法純化固相合成戈那瑞林
t Flow除去粗品中的大部分非極性雜質，第二步用制備型反相高效液相色譜進一步純化。最終胸腺素α1樣品通過分析型反相液相色譜分析,其純度達到95%以上。對于固相合成的戈那瑞林粗品，作者利用離子交換色譜和制備型反相高效液相色譜在選擇性上的差異成功地分離純化出高質量的戈那瑞林，其純度達到98.5%以上,達到注射劑要求。同甘一如等[13]方法相比，本方法所制備的多肽純度提高3%以上；同只用制備型反相高效液相色譜一步純化相比，本方法上樣量提高10倍。本方法有較高的
化學與生物工程 2010年9期2010-06-05
- 單分散單壁碳納米管的制備
備的單壁碳納米管粗品,得到一定純度的單壁碳納米管,然后用混合的表面活性劑十二烷基硫酸鈉和膽酸鈉來分散單壁碳納米管,得到可溶于水的單壁碳納米管,并在水溶液中對其離心處理,最后得到一定程度的單根分散的單壁碳納米管。1 實驗部分1.1 單壁碳納米管的制備將一根光滑的光譜純石墨棒安裝在電弧爐的陰極一端,而將一根填充有催化劑混合物的中空石墨棒安裝在電弧爐的陽極一端。在本實驗中,催化劑的組成如下:粉末狀釔鎳合金 (YNi2,主催化劑)、粉末狀硫化亞鐵 (FeS,助催化
黑龍江大學工程學報 2010年4期2010-03-19