號峰
- 基于指紋圖譜結(jié)合化學(xué)模式識別對接骨草的質(zhì)量評價
，以綠原酸（3 號峰）為參照峰（S），計算各特征峰的相對保留時間與相對峰面積。各特征峰的相對保留時間RSD 值分別為0.06%、0.05%、0.08%、0.10%、0.07%、0.09%、0.12%、0.07%，各特征峰的相對保留峰面積分別為0.25%、0.96%、0.32%，1.43%、1.23%、0.79%、1.86%、0.88%均小于2%，表明儀器精密度良好。2.4.2 重復(fù)性考察 取同一接骨草供試品（S1），按“2.2”項下方法制備6 份供試品溶液
中草藥 2023年24期2023-12-25
- 萹蓄HPLC-ECD 指紋圖譜建立與抗氧化活性評價
以楊梅苷（19 號峰） 為參照峰，測得各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.4%，相對峰面積RSD 均小于2.1%，表明該方法精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取“2.1” 項下同一份供試品溶液（S9），室溫下于0、4、8、12、16、24 h在“2.3” 項色譜條件下進樣測定，以楊梅苷（19號峰） 為參照峰，測得各共有峰的相對保留時間RSD 均小于0.5%，相對峰面積RSD 均小于4.2%，表明溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.4.3 重復(fù)性試驗 精密
中成藥 2023年11期2023-11-23
- UHPLC結(jié)合化學(xué)計量學(xué)分析不同采收期茶枝柑青皮中黃酮類成分
續(xù)進樣6次，以2號峰為參照峰，計算各特征峰的相對保留時間的RSD均小于0.10%，相對峰面積的RSD均小于0.20%，表明儀器精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取同一批樣品（QP-0501）粉末（過5號篩），按“2.1”項下方法制備供試品溶液，分別于0、1、2、4、8、12 h進樣測定，以2號峰為參照峰，計算各特征峰的相對保留時間的RSD均小于0.10%，相對峰面積RSD均小于0.70%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.4.3 重復(fù)性試驗 分別
中南藥學(xué) 2023年10期2023-11-03
- 基于灰色關(guān)聯(lián)度的金母顆?？寡鬃饔玫淖V效關(guān)系研究
小分別為：17 號峰（白藜蘆醇）、15 號峰（落新婦苷）、10 號峰、8 號峰、5 號峰、7 號峰、11 號峰、2 號峰、14 號峰、13 號峰（虎杖苷）。這10 個峰是引起不同批次金母顆粒產(chǎn)生差異的主要變量。圖6 10 批金母顆粒的OPLS-DA 得分矩陣圖Figure 6 OPLS- DA score matrix of 10 batches of Jinmu Granules圖7 OPLS-DA 模型的置換檢驗Figure 7 Permutation
中藥新藥與臨床藥理 2023年5期2023-07-11
- 高效液相色譜指紋圖譜法結(jié)合化學(xué)模式識別評價腦安膠囊整體質(zhì)量
14，15，19號峰歸屬于川芎，1，3，5，6，7，8，9，10，13，14，15，19 號峰歸屬于當(dāng)歸，1，2，3，7，8，11，12，13，21號峰歸屬于紅花，1，3，7，16，17，18，20 號峰歸屬于人參。結(jié)合混合對照品溶液HPLC 圖，比對指認出8個特征峰，分別為2號峰羥基紅花黃色素 A、4 號峰川芎嗪、7 號峰阿魏酸、15 號峰藁本內(nèi)酯、16 號峰人參皂苷Rg1、18 號峰人參皂苷Re、20號峰人參皂苷Rb1、21號峰山柰素。詳見圖3。圖2
中國藥業(yè) 2023年3期2023-02-15
- 經(jīng)典名方固陰煎基準樣品HPLC指紋圖譜研究
色譜峰，分別為1號峰沒食子酸、3號峰5-羥甲基糠醛、6號峰莫諾苷、7號峰綠原酸、9號峰馬錢苷、11號峰甘草苷、12號峰金絲桃苷、13號峰毛蕊花糖苷、14號峰3,6′-二芥子酰基蔗糖、22號峰甘草酸、23號峰五味子醇甲。聚類分析和PCA可將15批基準樣品分為2類，分析結(jié)果可互相印證。OPLS-DA（VIP＞1）找到莫諾苷、5-羥甲基糠醛、綠原酸在內(nèi)的11個差異性色譜峰，分別歸屬于單味藥制遠志、炒菟絲子、山茱萸、炙甘草和熟地黃。建立的固陰煎基準樣品HPLC指紋
中草藥 2022年24期2022-12-28
- 基于指紋圖譜結(jié)合化學(xué)計量學(xué)的香砂平胃顆粒質(zhì)量評價
6次。結(jié)果以12號峰蒼術(shù)素為參照，其余22個共有峰相對保留時間的RSD為0.39%～0.57%（n=6），相對峰面積的RSD為1.18%～1.74%（n=6），表明儀器精密度良好。穩(wěn)定性試驗：取2.2項下供試品溶液，按2.1項下色譜條件分別于0，3，6，9，12，15，20 h時進樣測定。結(jié)果顯示，以12號峰蒼術(shù)素為參照，其余22個共有峰相對保留時間的RSD為0.46%～0.72%（n= 7），相對峰面積的RSD為1.33%～1.85%（n=7），表明供試
中國藥業(yè) 2022年23期2022-12-20
- 基于高效液相色譜指紋圖譜結(jié)合PLS-DA 的肝復(fù)康丸質(zhì)量控制
以車葉草苷（14號峰）為參照。結(jié)果26 個共有峰相對保留時間的RSD為0.14%～0.54%（n=6），相對峰面積的RSD為0.28%～0.97%（n=6），表明儀器精密度良好。穩(wěn)定性試驗：取樣品（編號為A3），按2.2 項下方法制備供試品溶液，室溫下放置0，5，10，15，20，24，48，72 h時按2.1項下色譜條件進樣測定，以車葉草苷（14號峰）為參照。結(jié)果26 個共有峰相對保留時間的RSD為0.35%～1.09%（n=8），相對峰面積的RSD為0
中國藥業(yè) 2022年23期2022-12-20
- 靈芝HPLC指紋圖譜研究及其在產(chǎn)地追溯中的應(yīng)用
載荷較高的峰為1號峰和6號峰,表明1號峰和6號峰主要反映主成分1的信息;主成分2的特征值為3.491,方差貢獻率為19.394%,載荷較高的峰為8號峰和9號峰,表明8號峰和9號峰主要反映主成分2的信息;主成分3的特征值為1.515,方差貢獻率為8.414%,載荷較高的峰為16號峰和17號峰,表明16號峰和17號峰主要反映主成分3的信息;主成分4的特征值為1.081,方差貢獻率為6.003%,載荷較高的峰為4號峰和18號峰,表明4號峰和18號峰主要反映主成分
北方藥學(xué) 2022年5期2022-11-08
- 基于指紋圖譜及化學(xué)模式識別的歸芪通脈合劑質(zhì)量評價Δ
共有峰，分別為7號峰（羥基紅花黃色素A）、8號峰（芍藥內(nèi)酯苷）、9 號峰（芍藥苷）、10 號峰（毛蕊異黃酮葡萄糖苷）、12 號峰（甘草苷）、14 號峰（甘草酸銨）、16 號峰（蕓香柚皮苷）、19號峰（橙皮苷）。結(jié)果見圖2。圖2 歸芪通脈合劑指紋圖譜共有峰指認的HPLC圖2.3.6 相似度評價 應(yīng)用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)（2012 版）》對13 批歸芪通脈合劑樣品的圖譜進行相似度評價。結(jié)果顯示，13批樣品圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.983、
中國藥房 2022年20期2022-10-31
- 炮制和煎煮方式對化痰祛濕活血方成分的影響Δ
9個共有峰：12號峰為蘆丁、13號峰為橙皮苷、16號峰為丹酚酸B、20號峰為槲皮素、22號峰為水飛薊賓、23號峰為木犀草素、29號峰為橙黃決明素、34號峰為23-乙酰澤瀉醇C、35號峰為柴胡皂苷b2。圖1 10批HQHD原方混煎、原方單煎、炮制混煎、炮制單煎樣品的疊加指紋圖譜和對照指紋圖譜圖2 共有峰模式和混合對照品溶液的HPLC圖2.4.5 共有峰歸屬 取HQHD原方混煎樣品（YH-1）和澤瀉、丹參、郁金、柴胡、山楂、海藻、決明子、水飛薊單味飲片，分別按
中國藥房 2022年16期2022-08-26
- 基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黃顆粒及柴胡中化學(xué)成分
糖三萜皂苷類 3號峰負離子/1 151.550 9 [M＋HCOO]?，其可能的分子式為C53H86O24，二級碎片中791.42、629.37響應(yīng)值較高，分別為失去－H2O－CO－xyol－glc－H2O，進而再丟失1個六碳糖葡萄糖所得，/483.31是脫掉1個甲基五碳巖藻糖。通過其裂解規(guī)律結(jié)合文獻報道[1]，鑒定為柴胡皂苷v。3.1.2 三糖三萜皂苷類 6號峰與3號峰的二級碎片相同，其一級質(zhì)譜中分子離子以[M＋HCOO]?存在，/為989.498 17
中草藥 2022年15期2022-08-02
- 皮膚病血毒丸的HPLC指紋圖譜研究
個共有峰，其中3號峰（綠原酸）峰形對稱、分離度好、峰面積大，因此選其作為參照峰（S峰），以計算相對保留時間和相對峰面積，結(jié)果見表2、表3。表1 相似度評價結(jié)果Tab.1 Results of similarity evaluation表2 共有峰相對保留時間Tab.2 Relative retention time of common peaks表3 共有峰相對峰面積Tab.3 Relative peak area of common peaks2.4.2
西北藥學(xué)雜志 2022年4期2022-07-06
- 基于指紋圖譜探討白芍不同炮制品成分的差異
個共有峰，其中4號峰峰面積穩(wěn)定、分離度良好，故選擇其為參照峰。通過與對照品比對，共指認了5個色譜峰，分別為1號峰（沒食子酸）、2號峰（兒茶素）、3號峰（芍藥內(nèi)酯苷）、4號峰（芍藥苷）、6號峰（五沒食子酰葡萄糖），見圖5。圖5 白芍（A）炒白芍（B）酒白芍（C）HPLC對照圖譜以4號峰為參照峰，計算3種白芍炮制品的共有峰的相對峰面積，結(jié)果見表2，各共有峰的RSD范圍為16.204%~52.877%。表2 白芍、炒白芍和酒白芍的指紋圖譜相對峰面積分析結(jié)果3.2
天津藥學(xué) 2022年3期2022-07-05
- 不同工藝和風(fēng)格醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的研究
積大小排序為：2號峰（乙酸乙酯）、15號峰（乳酸乙酯）、9號峰（正丙醇）、13號峰（異戊醇）、3號峰（乙縮醛）、1號峰（乙醛）。單峰面積與總峰面積的比值最大的2個共有峰分別是2號峰（相對峰面積＞6.363）和15號峰（相對峰面積＞3.331）。在9個釣魚臺大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜中，各峰峰面積比值范圍分別是：4號峰（0.303～0.367）、5號峰（0.104～0.145）、7號峰（0.171～0.256）、8號峰（0.262～0.281）、10
中國釀造 2022年2期2022-03-10
- 壯藥金母顆粒的指紋圖譜建立、化學(xué)計量學(xué)分析及多組分含量測定
別為沒食子酸（2號峰）、虎杖苷（9號峰）、蘆丁（11號峰）、落新婦苷（13號峰）、山柰酚（20號峰）。聚類分析結(jié)果顯示，10批金母顆粒可聚為3類，S1、S3～S4聚為一類，S5～S6、S9聚為一類，S2、S7～S8、S10聚為一類;主成分分析結(jié)果顯示，模型解釋參數(shù)為0.951，預(yù)測能力參數(shù)為0.723，分類結(jié)果與聚類分析結(jié)果基本一致。正交偏最小二乘-判別分析的分類結(jié)果也與聚類分析結(jié)果基本一致，VIP值>1的共有峰依次為7號峰、11號峰（蘆丁）、17號峰、1
中國藥房 2022年4期2022-03-04
- 基于灰色關(guān)聯(lián)分析法探討黃精提取物抗氧化的譜效關(guān)系
1 min)。1號峰與5-羥甲基糠醛對照品的保留時間相同，因此鑒定為5-羥甲基糠醛。見圖2。圖1 黃精不同溶劑提取物高效液相色譜圖2 5-羥甲基糠醛圖譜3.2 黃精提取物體外抗氧化作用分析采用DPPH法測定黃精不同溶劑的抗氧化活性，結(jié)果顯示，不同溶劑提取的黃精提取物均有一定的抗氧化作用，其中75%乙醇提取的黃精提取物抗氧化作用較強，清除率為50%時藥物濃度為0.033 g/mL；正丁醇提取的黃精提取物抗氧化作用較差，清除率為50%時藥物濃度為0.108 g
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2022年1期2022-02-16
- 3種霍山產(chǎn)石斛莖HPLC指紋圖譜對比研究
月份細莖石斛的1號峰含量很低,鐵皮石斛的16號峰含量很低。在4月份,霍山石斛的6、16號峰含量相對較高,而鐵皮石斛和細莖石斛的6、16號峰含量很低。在5月份,鐵皮石斛的6、16號峰含量依然很低,霍山石斛6號峰含量大于細莖石斛。在6月份,霍山石斛的2、6號峰含量相對較高,細莖石斛的16號峰含量較高。在8月份,霍山石斛2號峰含量很高,鐵皮石斛的8號峰含量很低,同時在16.55 min處細莖石斛出現(xiàn)了明顯的特征峰。在8月份,霍山石斛的2、6、16號峰的含量均高于
- 高效液相色譜串聯(lián)傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜法鑒定二丁顆粒的化學(xué)成分
別是葒草苷(46號峰)、蘆丁(67號峰)、金絲桃苷(70號峰)、木犀草苷(72號峰)、地奧司明(87號峰)、蒙花苷(93號峰)、木犀草素(95號峰)、漢黃芩苷(96號峰)、芹菜素(100號峰)。生物堿類化合物4個,分別是L-精氨酸(1號峰)、腺苷(5號峰)、鳥苷(6號峰)和L-苯丙氨酸(7號峰)。有機酸類化合物6個,分別是L-蘋果酸(3號峰)、檸檬酸(4號峰)、原兒茶酸(8號峰)、單咖啡酰酒石酸(11號峰)、類葉升麻苷(74號峰)、菊苣酸(99號峰)。香豆
南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報 2022年1期2022-01-27
- HPLC指紋圖譜結(jié)合模式識別分析評價風(fēng)濕骨痛膠囊的批間一致性
獻查閱，指認出2號峰為原兒茶酸；通過DAD檢測器紫外吸收值比對，指認4號峰為鹽酸麻黃堿，5號峰為鹽酸偽麻黃堿，8號峰為綠原酸，12號峰為芹糖甘草苷，13號峰為甘草苷，15號峰為苯甲酰新烏頭原堿，17號峰為異甘草苷，19號峰為甘草素，22號峰為甘草酸，再選擇與相鄰色譜峰分離效果良好、保留時間穩(wěn)定的22號峰(甘草酸)作為參照。2.4.3 相似度分析 將20批樣品相關(guān)數(shù)據(jù)導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”(2012版)軟件，以對照圖譜為參照[14]，計算相似
中成藥 2021年12期2021-12-23
- UPLC-Q-TOF-MS聯(lián)用研究不同廠家前列癃閉通片指紋圖譜
分別是辛弗林（1號峰）、虎杖苷（2號峰）、金絲桃苷（3號峰）、新圣草苷（4號峰）、柚皮苷（5號峰）、橙皮苷（6號峰）、新橙皮苷（7號峰）、枸橘苷（8號峰）、朝藿定A（9號峰）、朝藿定B（10號峰）、朝藿定C（11號峰）、淫羊藿苷（12號峰）、芒柄花素（13號峰）、寶藿苷（14號峰）、大黃素（15號峰）、大黃素甲醚（16號峰），確定了16個特征峰來源于方中4味中藥，峰1、4～8歸屬枳殼藥材，峰2、3、15、16歸屬虎杖藥材，峰9～12、14歸屬淫羊藿藥材，峰
中草藥 2021年24期2021-12-16
- 陰炎凈洗液標(biāo)準湯劑的HPLC指紋圖譜研究*
翹酯苷A峰（30號峰）作為參照峰，計算得各共有峰相對保留時間RSD均小于0.9%，相對峰面積RSD均小于1.6%，表明儀器精密度良好。2.3.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取“2.2.2”項下同一批標(biāo)準湯劑供試品溶液，分別于0、2、4、8、12、24 h以“2.1”項下色譜條件進樣，記錄色譜圖，選擇連翹酯苷A峰（30號峰）作為參照峰，計算得各共有峰的相對保留時間RSD均小于1.5%，相對峰面積RSD均小于2.1%，表明標(biāo)準湯劑供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.3
中醫(yī)藥導(dǎo)報 2021年4期2021-11-22
- 丹膝顆粒HPLC 指紋圖譜的建立
D 檢測器下1 號峰為沒食子酸、2 號峰梔子苷、3 號峰丹酚酸B、4 號峰淫羊藿苷、5 號峰丹皮酚、9 號峰丹參酮ⅡA，ELSD檢測器下11 號峰為丹參素，13 號峰為芍藥苷，16號峰為人參皂苷Ro，17 號峰為橙黃決明素。通過參考丹參對照藥材溶液和牡丹皮對照藥材溶液色譜圖，6 號峰、7 號峰、8 號峰為丹參脂溶性成分，12號峰、14 號峰，15 號峰為牡丹皮中成分，10 號峰未知，具體化合物需進一步質(zhì)譜確認。2 號峰梔子苷、3 號峰丹酚酸B、4 號峰淫羊
藥品評價 2021年13期2021-09-07
- 蒙藥點地梅HPLC指紋圖譜研究
-O鼠李糖苷（5號峰）、槲皮素-3-O-(二鼠李糖)-蕓香糖苷（9號峰）、蘆?。?3號峰）、異鼠李素-3-O-蕓香糖苷（16號峰）、紫云英苷（18號峰）、異槲皮苷（19號峰）、槲皮素（20號峰）、山柰素（21號峰），并用其中4種成分的對照品進行確證，見圖3、表2。圖1 9批點地梅樣品HPLC疊加圖譜圖2 點地梅對照指紋圖譜表1 9批點地梅樣品指紋圖譜相似度評價結(jié)果（r）批號S1S2S3S4S5S6S7S8S9 S11.000 S20.9391.000 S3
中國中醫(yī)藥信息雜志 2021年8期2021-08-14
- 振動方式對瓶儲葡萄酒酚類物質(zhì)的影響
O-glu)(1號峰)、花青素-3-葡萄糖苷(Cy-3-O-glu)(2號峰)、甲基花翠素-3-葡萄糖苷(Pt-3-O-glu)(3號峰)、甲基花青素-3-葡萄糖苷(Pn-3-O-glu)(4號峰)、二甲花翠素-3-葡萄糖苷(Mv-3-O-glu)(5號峰)、錦葵色素衍生花色苷Vitisin A(6號峰)、錦葵色素衍生花色苷Vitisin B(7號峰)、二甲花翠素-3-葡萄糖苷丙酮酸[Mv-3-O-(6-O-acetyl)-glu-pyruvic acid
食品與發(fā)酵工業(yè) 2021年14期2021-08-02
- 銀蘭含漱方UPLC指紋圖譜及6種成分含量測定研究
漢黃芩苷峰（10號峰）為參照，計算13個共有峰的相對保留時間及相對峰面積，結(jié)果RSD值均小于2%，表明儀器精密度良好。2.5.2 重復(fù)性試驗 分別取同一批次樣品（批號20190101），按“2.1”項方法制備供試品溶液，平行6份，并按“2.4”項色譜條件進樣測定，記錄色譜圖，以漢黃芩苷峰（10號峰）為參照，計算13個共有峰的相對保留時間及相對峰面積，結(jié)果RSD值均小于2%，表明方法重復(fù)性良好。2.5.3 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液（20190101），按
廣東藥科大學(xué)學(xué)報 2021年4期2021-07-29
- 五加生化膠囊指紋圖譜研究
錄色譜圖。以11號峰(紫丁香苷)為參照峰，結(jié)果各共有色譜峰的相對保留時間及相對峰面積的RSD分別小于1%及2%，儀器精密度良好。2.4.2 重復(fù)性實驗 取同一批五加生化膠囊樣品(批號：1812231)，按“2.1”項下供試品制備方法平行制備供試品溶液6 份，按“2.1”色譜條件進樣測定，以11號峰(紫丁香苷)為參照峰，6 份供試品溶液中藥指紋圖譜共有峰的相對保留時間RSD值小于1%，相對峰面積RSD值小于3%，表明該方法重復(fù)性良好。2.4.3 穩(wěn)定性實驗
中國中醫(yī)藥科技 2021年4期2021-07-08
- 外感風(fēng)痧顆粒HPLC指紋圖譜研究
間和峰面積。以5號峰作為參照峰(S)，計算14個共有峰的相對保留時間和相對峰面積，結(jié)果外感風(fēng)痧顆粒各色譜峰的相對保留時間RSD表1 梯度洗脫程序2.4.2 穩(wěn)定性試驗 精密稱取外感風(fēng)痧顆粒粉末(20190303)約10.0 g，按“2.1”項下方法制備供試品溶液，按2.3項下色譜條件，分別在放置0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h后進樣分析。以5號色譜峰為參照峰(S)，計算14個共有峰的相對保留時間和相對峰面積，結(jié)果外感風(fēng)痧顆粒各色譜峰的相對
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2021年5期2021-05-24
- 藏藥四臣止咳顆粒的指紋圖譜研究
錄色譜圖，以7 號峰為參照，經(jīng)計算各共有峰的相對保留時間RSD均小于1%，相對峰面積RSD均小于5%，表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.3.2 重復(fù)性試驗 取樣品S1，按“2.2.1”項下方法平行制備供試品溶液6 份，按“2.1”項下色譜條件進樣，記錄色譜圖，以7 號峰為參照，經(jīng)計算各共有峰的相對保留時間RSD均小于1%，相對峰面積RSD均小于5%，表明方法重復(fù)性良好。2.2 溶液制備2.2.2 混合對照品溶液 精密稱定甘草苷、甘草酸銨、綠原酸、
中南藥學(xué) 2021年3期2021-04-30
- 基于UPLC法澤瀉水提液指紋圖譜的建立
記錄譜圖。以14號峰澤瀉醇B為參照峰，各特征共有峰相對保留時間的RSD均小于 1% ，相對峰面積的RSD均小于4.88%，表明所用儀器精密度良好，符合指紋圖譜的技術(shù)要求。2.2.2 重復(fù)性實驗 取S1批澤瀉水提液供試品溶液6 份，按“1.2.3”項色譜條件依次進樣，記錄譜圖。以14號峰澤瀉醇B為參照峰，各特征共有峰相對保留時間的RSD均小于 1%，相對峰面積的RSD均小于 4.45%，表明本方法重復(fù)性良好，符合指紋圖譜的技術(shù)要求。2.2.3 穩(wěn)定性實驗 取
陜西農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年1期2021-04-15
- 茯苓水提物UPLC指紋圖譜的建立及其鎮(zhèn)靜催眠作用的譜效關(guān)系研究
羥基松苓新酸（6號峰）、16α-hydroxytrametendic acid（7號峰）、茯苓酸B（9號峰）、去氫土莫酸（10號峰）、茯苓酸A（12號峰）、豬苓酸C（15號峰）、3-O-乙?；?16α-羥基松苓新酸（17號峰）、去氫茯苓酸（20號峰）、茯苓酸（21號峰）、松苓新酸（22號峰）、脫氫齒孔酸（24號峰）。經(jīng)灰色關(guān)聯(lián)度分析發(fā)現(xiàn)，24個峰與睡眠持續(xù)時間的關(guān)聯(lián)度均大于0.6（0.611 5～0.811 8），與入睡潛伏期的關(guān)聯(lián)度除14、24、2號峰外
中國藥房 2021年5期2021-04-07
- 拳卷地錢乙醇提取物HPLC 指紋圖譜與其抗急性肝損傷的譜效關(guān)系
性，其中5、1 號峰關(guān)聯(lián)度較高（＞0.9），表明乙醇提取物抗急性肝損傷的作用是通過其內(nèi)部“有效組分群”的協(xié)同作用所致，貢獻值依次為5 號峰（芹菜素）＞1 號峰＞9 號峰＞6 號峰＞7 號峰＞2號峰＞11 號峰＞4 號峰＞9 號峰＞8 號峰＞3 號峰。表3 各共有峰相對峰面積表4 11 批樣品血清ALT、AST 水平降低率表5 各共有峰與AST、ALT 水平降低率的關(guān)聯(lián)度2.4.2 多元線性回歸分析 選擇各共有峰相對峰面積的量化特征峰數(shù)據(jù)作為自變量（X），成
中成藥 2021年2期2021-03-09
- 不同加工方式對檢測蒙古櫟果實揮發(fā)性物質(zhì)影響
間判斷，3號和5號峰，6號峰和7號峰，9號峰和10號峰以及12號峰和13號峰，分別為同分異構(gòu)體。根據(jù)圖1及14個峰對應(yīng)的分子量，得出表2。由表2可知,自然干燥制粉加工的蒙古櫟果實中共檢測出14種揮發(fā)性成分，其中對氯三氟甲苯的峰面積最大，含量最高，保留時間為2.645 min。表2 自然干燥制粉中揮發(fā)性物質(zhì)成分的匯總2.2 炒制干燥制粉的蒙古櫟果實揮發(fā)性成分圖2為炒制干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實的離子豐度及揮發(fā)性物質(zhì)的保留時間。由圖2可知，經(jīng)過炒制干燥的蒙古
遼寧林業(yè)科技 2020年6期2021-01-19
- 祛風(fēng)消癜合劑UHPLC指紋圖譜的建立
測定6次,以14號峰（升麻素苷）為對照,測得各共有峰相對峰面積RSD為1.17%～2.86%,相對保留時間RSD為0.03%～0.82%,表明儀器精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一份供試品溶液（S4）,分別于0、3、6、12、18、24 h,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,以14號峰（升麻素苷）為對照,測得各共有峰相對峰面積RSD為1.02%～2.92%,相對保留時間RSD為0.03%～1.11%,表明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.4.3
中成藥 2020年11期2020-12-13
- 溴化苯乙烯含量的分析方法研究
液相圖譜推測，5號峰所對應(yīng)的就是2,4—二溴苯乙烯。2.2 定量計算定量測定舉例計算。在相同色譜條件下做出的譜圖出峰的保留時間與圖2中5號峰的保留時間相同，即可認為5號峰對應(yīng)的就是2，4—二溴苯乙烯。那么它的含量可通過下式計算：式中:A5——5號峰的峰面積，mV·min;AS——2，4—二溴苯乙烯標(biāo)準品的峰面積，mV·min；wS——2，4—二溴苯乙烯標(biāo)準品的含量，mg/mL。其他組分的含量同法可測。2.3 方法準確度測定實驗分別配制濃度為1 mg/mL、
鹽科學(xué)與化工 2020年9期2020-09-23
- 五子衍宗丸補腎澀精有效部位的譜效關(guān)系
共有峰，其中7 號峰為綠原酸，11 號峰為鞣花酸，12 號峰為金絲桃苷，14號峰為槲皮素，18 號峰為山柰酚。圖1 10 批樣品HPLC 指紋圖譜圖2 對照指紋圖譜2.3 譜效關(guān)系研究 通過兩序列曲線幾何形狀的相似程度來判斷聯(lián)系的緊密性，曲線越接近，相應(yīng)序列之間的關(guān)聯(lián)性越大，其大小用關(guān)聯(lián)度來表示，用于判別因素對指標(biāo)的影響程度［7?8］。2.3.1 原始數(shù)據(jù)變換 采用均值化變換法，不僅消除了指標(biāo)量綱和數(shù)量的影響，而且能更全面地反映原始數(shù)據(jù)中各指標(biāo)變異程度和相
中成藥 2020年8期2020-09-15
- 肉蓯蓉總苷在人工胃、腸液中的代謝轉(zhuǎn)化研究
MS推導(dǎo)過程。1號峰（tR=1.914 min）分子量為726.279 9，m/z 727.287 7為[M+H]+峰，m/z 679.242 8為[M+H-CH2O- H2O]+峰，m/z 655.206 9為[M+H-CH2O-C2H2O]+峰，m/z 637.196 6為[M+H-CH2O-C2H2O-H2O]+峰，推測其為Methyl-O-Kankanoside J。2號峰（tR=2.164 min）分子量為428.131 3，m/z 429.13
中國藥房 2020年1期2020-07-09
- 真假微幅構(gòu)造識別技術(shù)在頁巖氣水平井中的應(yīng)用
況，符合龍一段Ⅲ號峰到五峰組地層參數(shù)變化特征，確定在1、2、3三個突變段，鉆頭均是由龍一段Ⅲ號峰快速穿入五峰組地層然后又快速穿出并進入龍一段Ⅲ號峰。當(dāng)鉆遇第一個突變段K1點附近時，GR值及全烴值突然降低，相關(guān)元素特征變化也比較明顯，初步對比分析認為可能是鉆遇小斷層引起，由龍一段Ⅲ號峰斷至五峰組，斷距應(yīng)小于2 m。建議逐步增斜鉆進觀察，井斜91°上升至95°，鉆約段長31 m，由GR值、全烴值及元素值相對變化，判斷鉆頭回到龍一段Ⅲ號峰；繼續(xù)鉆約段長33 m時
錄井工程 2020年2期2020-07-07
- 十批產(chǎn)地杜仲丸HPLC指紋圖譜的化學(xué)成分群分析
線是相同。選取6號峰為參照峰，其中杜仲丸的高效液相指紋圖譜相對保留時間穩(wěn)定，但相對峰面積差異較大，1號峰RSD為1.06，2號峰RSD為1.03，4號峰RSD為1.19，8號峰RSD為1.23、11號峰RSD為1.15。結(jié)果見圖1、2，表2、3。圖1 杜仲丸供試品高效液相指紋圖譜圖2 對照品高效液相色譜表2 杜仲丸供試品特征峰和對照品的保留時間2.6.2 相似度評價：分別將10批杜仲丸供試品溶液所得數(shù)據(jù)導(dǎo)入中藥色譜指紋相似度評價系統(tǒng)（2004A版），以中位
中國醫(yī)藥指南 2020年11期2020-05-26
- 超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜法快速分析東革阿里化學(xué)成分
42～43、45號峰)、7種C19eurycomalactone型二萜類(9、25、29、31～32、36、44號峰)、3種C19longilactone型二萜類(12、18、38號峰)、11種C20eurycomanone型二萜類(3、5～8、10、13～15、19、26號峰)及3種C20klaineanone型二萜類(21、23、27號峰)。根據(jù)二級質(zhì)譜碎片信息、部分對照品信息及文獻數(shù)據(jù)[17,25]，可知苦木素二萜類化合物的主要裂解途徑為準分子離子[
分析測試學(xué)報 2020年4期2020-05-09
- 清熱祛濕顆粒HPLC 特征圖譜
特征圖譜，以9 號峰（蒙花苷）為參照峰（S 峰），各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.5%，表明儀器精密度良好。2.3.2 重復(fù)性試驗 取同一樣品（批號20151001），按“2.2.2”項下方法平行制備6 份供試品溶液，在“2.1”項色譜條件下測定，各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.8%，表明該方法重復(fù)性良好。2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液（批號201611104），在“2.1”項色譜條件下于0、2、4、6、8、10、12 h 測定，各共有峰
中成藥 2020年3期2020-03-27
- 瓷磚美縫劑對室內(nèi)空氣釋放污染物的測定
6 種，其中5號峰面積明顯大于其他成分的峰面積。圖3 為用乙酸乙酯溶解美縫劑后取上清液，用Agilent 7890 B-5977 B 型氣質(zhì)聯(lián)儀全掃描分析圖，圖3 上的 13.5 min 出的高峰和 15.0 min 時出的峰與圖2 的 5 號峰和 6 號峰無論出峰保留時間和形狀都可判斷為同一個物質(zhì)，通過 NIST 14.L 譜庫檢索到 5 號峰是苯甲醇，質(zhì)譜圖如圖4 所示。同樣利用 NIST 14.L 譜庫檢索到 6 號峰為 N-甲基苯胺，質(zhì)譜圖如圖5
工程質(zhì)量 2019年8期2019-11-15
- 復(fù)方菝葜顆粒的超高效液相色譜指紋圖譜及化學(xué)模式識別研究
、分離度良好的8號峰(綠原酸)為參照峰，計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的相對標(biāo)準偏差(RSD)均低于2%，表明儀器精密度良好。1.4.2 重復(fù)性試驗分別取CRSG(S1)6份，按照1.3.2方法制備供試品溶液，按照1.2色譜條件進行檢測，記錄指紋圖譜，以8號峰(綠原酸)為參照峰，計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積RSD均低于2%，表明該方法重復(fù)性良好。1.4.3 穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液(S1)，分別于0、4、8、12、16、24 h進樣檢測
分析科學(xué)學(xué)報 2019年5期2019-11-05
- 不同產(chǎn)地苦杏仁藥材及其飲片水提液HPLC指紋圖譜研究
1。以圖6b中7號峰為參照峰，結(jié)果7個共有峰的相對保留時間、相對標(biāo)準偏差均小于3%，相對峰面積的相對標(biāo)準偏差均小于5%，表明儀器精密度良好。3.2 穩(wěn)定性取同一批苦杏仁藥材供試品溶液，按2.1項下液相條件分別在0、3、6、9、12、15 h進樣6次，結(jié)果見圖2。7個共有峰的相對保留時間相對標(biāo)準偏差均小于3%，相對峰面積的相對標(biāo)準偏差均小于5%，表明15 h內(nèi)苦杏仁藥材供試品穩(wěn)定性良好。圖2 穩(wěn)定性實驗圖譜匹配結(jié)果Fig.2 Chromatogram mat
山東科學(xué) 2019年4期2019-09-03
- 基于指紋圖譜的女金丸質(zhì)量一致性評價
圖譜因2、8、9號峰對照品不易獲得未通過對照品確認，其余成分均通過對照品定位確認。GC對照指紋圖譜1、2、3、4、5、10、11、14、18、21、24、26號峰通過對照品定位確認(見圖3～4)。圖3 HPLC對照指紋圖譜圖3中，1號峰為芍藥苷；3號峰為甘草苷；4號峰為阿魏酸；5號峰為蕓香柚皮苷；6號峰為橙皮苷；7號峰為黃芩苷；10號峰為漢黃芩苷；11號峰為桂皮醛；12號峰為黃芩素；13號峰為丹皮酚；14號峰為甘草酸銨；15號峰為漢黃芩素。2、8、9號峰均
藥學(xué)研究 2019年5期2019-06-05
- 秦嶺地區(qū)北柴胡指紋圖譜
有峰， 其中2 號峰為柴胡皂苷c， 4 號峰為柴胡皂苷a， 7 號峰為柴胡皂苷d， 由于4 號峰峰面積較大， 分離度較好， 故選擇其作為參照峰， 各共有峰相對保留時間及相對峰面積見表2～3。圖1 24 批樣品HPLC 指紋圖譜表2 24 批樣品共有峰相對保留時間表3 24 批樣品共有峰相對峰面積圖2 各樣品HPLC 色譜圖2.4.2 相似度分析 將24 批樣品色譜圖AIA 文件導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)（2004 版）， 進行相似度評價， 見表4。
中成藥 2019年4期2019-06-01
- 三白草藥材HPLC指紋圖譜研究
下方法測定。以3號峰槲皮苷為參照峰，計算得1～20號共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD值均0.990，表明儀器穩(wěn)定，精密度良好。2.3.2 重復(fù)性試驗 取同一批三白草樣品(S1)，共6份，每份約1.0 g，精密稱定，按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液，分別進樣，按“2.1”項下方法測定。以3號峰槲皮苷為參照峰，計算得1～20號共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD值均0.990，表明方法重復(fù)性良好。2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取S1供試品溶
廣東藥科大學(xué)學(xué)報 2019年2期2019-05-21
- 返魂草藥材提取方法考察與特征圖譜建立
、5、6、7、8號峰較小，醇超聲法提取的返魂草藥材其HPLC圖譜中1、3、6號峰較小，而通過水煎-醇超聲法提取的樣品其HPLC圖譜中可以看出8個成分的轉(zhuǎn)移率均有較大的提高，使整個圖譜呈現(xiàn)指紋性，更具有信息完整性。故選擇水煎-醇超聲法作為返魂草藥材提取方法從而建立返魂草藥材HPLC特征圖譜。圖1 三種方法提取返魂草藥材的HPLC圖譜2.2 色譜條件 Agilet Zorbax SB-C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5-Micron），流動相為乙腈（
長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報 2019年2期2019-04-12
- 藏藥訶子化學(xué)成分的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速鑒定研究＊
酸類化合物鑒定1號峰保留時間為2.91 min，其分子離子峰為m/z 191[M—H]—，該離子失去一個中性碎片H2O（18u）產(chǎn)生碎片離子m/z 173[M-H—H2O]—，失去一個中性碎片CO（28u）和2個H2O（18u）產(chǎn)生碎片離子 127[M —H—CO—2H2O]—。根據(jù)元素組成分析，推測分子式為C7H12O6，相對分子質(zhì)量理論值為191.0550，實測值為191.0554。1 號峰被推測為 quinic acid[14，15]。表1 訶子提取
- HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉蓯蓉擬雌激素活性部位入血成分
5、7、9、10號峰為原型成分，1、4、6、8、11、12、13號峰為代謝成分。根據(jù)各色譜峰在負離子模式下檢出的分子離子峰，以及相應(yīng)的特征碎片給出的相對分子質(zhì)量，共標(biāo)出13個質(zhì)譜峰；對照各標(biāo)準品的紫外光譜-質(zhì)譜信息，并參考文獻報道的成分，鑒別出13個峰的化學(xué)成分，列于表1。其中包括6個原型成分，分別為京尼平苷酸、紅景天苷、肉蓯蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉蓯蓉苷D；7個代謝成分，分別為3,4-二羥基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙?；馍惾剀誈、3,4-二
質(zhì)譜學(xué)報 2015年3期2015-04-18
- 峰面積比值法分析混合DNA擴增產(chǎn)物的比例關(guān)系
定義為1、2、3號峰，其中1號峰稱之為大峰，2、3號峰稱之為小峰。通過已知基因型，我們已知PentaE與D1S1656均為純合子與雜合子的混合，其余7個位點為雜合子與雜合子的混合，因此，將這兩種混合類型分別進行觀察討論。我們通過觀察計算比較9個位點的等位基因峰面積情況，得出下列結(jié)果。2.1 不同體積DNA模板混合時，2、3號峰面積與1號峰面積比混合DNA模板量為1μL時，擴增后各基因座上2、3號峰面積和與1號峰面積的比值，如表1所示。DNA混合樣本比例為1
中國刑警學(xué)院學(xué)報 2014年4期2014-04-27
- 甘三酯-主成分分析識別7 種植物油脂的研究
強，2、6、7 號峰是大豆油的主要特征峰，除棕櫚油之外，其他油脂的6、7 號峰含量都為0；5 號峰保留時間短，依據(jù)反相高效液相色譜保留行為，極性較大者保留時間短，說明此組分極性較大，參照棕櫚油和花生油的甘三酯組成，推測可能是三亞油酸甘三酯[13]，5 號峰在大豆油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中含量相對高；8 號峰除了棕櫚油和高芥酸菜籽油外，其他油脂含量較高；10 號峰在大豆油、葵花籽油、花生油、玉米油和芝麻油中有較多含量，除花生油外均比5 號峰和10 號峰含
- 高效液相色譜法測定氯麻滴鼻液的有關(guān)物質(zhì)
A)氯霉素(2號峰)含量降低較多，氯霉素二醇物(3號峰)則大幅上升，且出現(xiàn)1個新的峰(4號峰);堿性條件下(圖2 B)氯霉素(2號峰)幾乎看不見，鹽酸麻黃堿(1號峰)的峰高也大幅下降，說明其含量也降低較多，氯霉素二醇物(3號峰)的峰更高，除保留時間為1.9 min的氯霉素二醇物(3號峰)和保留時間為1.5 min的4號峰(不明雜質(zhì))外，還出現(xiàn)了5，6，7號3個新的不明雜質(zhì)峰;氧化條件下(圖2 D)氯霉素和鹽酸麻黃堿的含量均有所下降，4號峰增加較多。說明在
中國藥業(yè) 2013年13期2013-09-14
- 大黃藥材蒽醌成分的HPLC指紋圖譜研究
［7］。結(jié)果為4號峰位為土大黃苷;5號峰為大黃酸-8-β-D葡萄糖;10號峰為白藜蘆醇;12號峰為大黃素-8-β-D-葡萄糖苷;13號峰為6-羥基蘆薈大黃素;14號峰為大黃酚-8-β-D葡萄糖苷;15號峰為1，6，8-3羥基-3-羧酸蒽醌;16號峰為大黃素甲醚-8-β-D-葡萄糖苷;20號峰為蘆薈大黃素;21號峰為大黃酸;22號峰為大黃素;23號峰為大黃酚;24號峰為大黃素甲醚。其中23號峰大黃酚峰面積較大且較穩(wěn)定故將其作為內(nèi)參比峰(見圖2)。3.2 指紋
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2012年1期2012-09-11
- 陜西秦艽藥源植物及秦艽藥材HPLC的比較研究
了7個共有峰，7號峰龍膽苦苷的含量最高。圖2 陜西秦艽藥源植物的HPLC指紋圖譜2.2.5 市售秦艽藥材HPLC指紋圖譜的建立 對21～30號樣品進行HPLC指紋圖譜測定，發(fā)現(xiàn)只有30號樣品(見圖2(C))各種峰出現(xiàn)的位置及相對峰面積與前20號樣品具有明顯差異。2.2.6 相似度計算 采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)研究版(2004A)，將色譜工作站數(shù)據(jù)輸入中藥指紋圖譜相似度計算軟件，以1號樣品為對照藥材，選定上述7個共有峰進行譜峰匹配，通過中位數(shù)矢量計
中國野生植物資源 2012年2期2012-01-25
- 化瘀通脈煎劑不同煎煮方法的指紋圖譜研究
個共有峰，其中6號峰為阿魏酸，9號峰為丹酚酸B，相似度均在0.92以上。色譜見圖1。圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms2.8 樣品溶液的測定分別將上述2種供試品溶液減壓濃縮至干，加50%甲醇溶解，定容至25 mL。進樣前用0.45 um濾膜過濾，按上述色譜條件進樣測定，圖譜見圖2。圖2 常壓、高壓下煎劑指紋圖譜比較Fig 2 Comparison of fingerprints of decoctions under at
中國藥房 2011年31期2011-08-07
- 雙黃連注射液HPLC指紋圖譜研究
對照指紋圖譜中1號峰為新綠原酸，2號峰為綠原酸，3號峰為隱綠原酸，4號峰為咖啡酸，7號峰為連翹酯苷A，9號峰為異綠原酸B，10號峰為異綠原酸A，11號峰為異綠原酸C，12號峰為黃芩苷，14 號峰為黃芩素［4］。表1 14批雙黃連注射液指紋圖譜相似度結(jié)果Tab.1 The results of the 14 batches of Shuanghuanglian Injection Similarity analysis圖1 雙黃連注射液對照指紋圖譜Fig.1
中成藥 2011年9期2011-07-26
- 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜分離鑒定樹莓葉中黃酮類化合物
daeus1、9號峰，m/z都為461，即［M－H］- 為461，在1號峰的 MS2中，產(chǎn)生m/z285的二級碎片離子，即 ［M－H－176］-，失去一個葡萄糖醛酸殘基；在MS3中，m/z285的二級碎片離子產(chǎn)生m/z257的三級碎片離子，這與標(biāo)準品山奈酚的碎片離子相同，因此可以推斷1、9號峰為山奈酚衍生化的黃酮糖苷。Ryan等［15］報道在樹莓中發(fā)現(xiàn)山奈酚-3-β－葡萄糖醛酸（kaempferol-3-β-glucuronide），因此1、9號峰推測為山
質(zhì)譜學(xué)報 2011年5期2011-02-02
- 制備型高效液相法分離苦瓜抑菌活性成分
到4個峰，其中1號峰和2號峰都是在流動相配比為石油醚：乙酸乙酯（9∶1）時洗脫下來的，說明這兩種物質(zhì)都屬于弱極性物質(zhì)；而3號峰和4號峰則是用無水乙醇洗脫下來的，因此這兩類物質(zhì)可以歸為極性物質(zhì)。最后，按照1.2.3的處理方法對各洗脫液進行處理，分別取等量各干燥樣品，等體積無水乙醇溶解，進行抑菌試驗。結(jié)果表明：在2號峰處收集的洗脫液抑菌效果最好，其對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌都有較為明顯的抑制效果，其抑菌圈直徑分別為13 mm和12 mm。結(jié)果見圖2。2.2 樣
食品研究與開發(fā) 2010年4期2010-12-05
- 桂枝與白芍配伍的HPLC指紋圖譜研究
標(biāo)定，樣品圖中2號峰保留時間為11.9min的色譜峰為原兒茶酸對照品的色譜峰;7號峰保留時間為28.5min的色譜峰為芍藥苷對照品的色譜峰;12號峰保留時間為51.7min的色譜峰為桂皮醛對照品的色譜峰;13號峰保留時間為55.2min的色譜峰為肉桂酸對照品的色譜峰。2.4.3 指紋圖譜特征峰的來源認定 吸取2.2.2項下的單煎液依2.1項下的條件進行指紋圖譜分析，以確定共煎液指紋圖譜共有峰的來源，結(jié)果見圖3。圖1 桂枝和白芍共煎液指紋圖譜圖2 對照品指紋
中醫(yī)藥信息 2010年4期2010-09-17