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      不同工藝和風(fēng)格醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的研究

      2022-03-10 12:09:46陳仁遠(yuǎn)陳夢(mèng)元胡代玉李運(yùn)升
      中國(guó)釀造 2022年2期
      關(guān)鍵詞:釣魚(yú)臺(tái)號(hào)峰醬香型

      先 春,陳仁遠(yuǎn),陳夢(mèng)元,何 益,桂 豹,胡代玉,李運(yùn)升

      (貴州省酒類產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院,貴州 仁懷 564500)

      醬香型白酒是中國(guó)傳統(tǒng)優(yōu)質(zhì)白酒的代表,具有醬香突出、幽雅細(xì)膩、酒體醇厚、回味悠長(zhǎng)、空杯留香持久等特點(diǎn)[1]。醬香型白酒根據(jù)原料情況分為部分粉碎和完全粉碎。大曲醬香型白酒原料部分粉碎,采用了“四高一長(zhǎng)”的獨(dú)特釀造工藝,即高溫制曲、高溫堆積、高溫發(fā)酵、高溫餾酒和長(zhǎng)期貯存,傳統(tǒng)大曲醬香型白酒是歷經(jīng)2次投料、9次蒸煮、8次發(fā)酵、7次取酒,長(zhǎng)時(shí)間分輪次、分香型貯存后,按不同輪次、不同比例勾調(diào)而成,其酒質(zhì)好,但出酒率較低[2]。而原料經(jīng)過(guò)完全粉碎的醬香型白酒,俗稱碎沙酒,其生產(chǎn)工藝較為簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期相對(duì)較短,出酒率高,但酒質(zhì)較差,酒體層次感單一[3-4]。

      目前,已有不少文獻(xiàn)報(bào)道關(guān)于白酒色譜骨架成分和微量成分的不同[5-10]對(duì)我國(guó)醬香型白酒的質(zhì)量、風(fēng)格的影響[11-13],也有指紋圖譜技術(shù)應(yīng)用于白酒[14-20]或其他行業(yè)[21-24],但對(duì)不同工藝不同風(fēng)格醬香型白酒的指紋圖譜研究相對(duì)較少[25-26]。醬香型白酒產(chǎn)業(yè)作為貴州省白酒的龍頭產(chǎn)業(yè),本研究采用氣相色譜(gas chromatography,GC)法對(duì)2種不同工藝的大曲醬香型白酒、碎沙醬香型白酒,2種不同風(fēng)格的釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒、國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分進(jìn)行指紋圖譜分析,以期為不同工藝和風(fēng)格的醬香型白酒研究提供借鑒,促進(jìn)大曲醬香型名優(yōu)白酒質(zhì)量穩(wěn)定提供一定的理論支撐。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      1.1.1 樣品

      白酒樣品(酒精度均為53%vol):選取釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒9批,編號(hào)為D1~D9;國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒6批,編號(hào)為G1~G6;仁懷市不同企業(yè)碎沙醬香型白酒8批,編號(hào)為S1~S8。

      1.1.2 化學(xué)試劑

      內(nèi)標(biāo)溶液(乙酸正戊酯、叔戊醇);其他標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙醛、乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇、丙酸乙酯、仲丁醇、丁酸乙酯、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇)(均為色譜純):天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;無(wú)水乙醇(分析純):天津市津科精細(xì)化工研究所。

      1.2 儀器與設(shè)備

      GC 2010 Plus氣相色譜儀、DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm):日本島津公司。

      1.3 方法

      1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液及其他標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備[25]

      準(zhǔn)確吸取2 mL乙酸正戊酯、叔戊醇,用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇定容至100 mL,配制成體積分?jǐn)?shù)為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。其他標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備同內(nèi)標(biāo)溶液。

      1.3.2 白酒樣品中香氣成分的測(cè)定

      吸取0.1 mL內(nèi)標(biāo)溶液于10 mL白酒中,充分混勻。采用氣相色譜(GC)法測(cè)定白酒樣品中香氣成分。按標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

      GC色譜條件:柱溫為起始溫度50 ℃,以8.0 ℃/min程序升溫至180 ℃,繼續(xù)恒溫6 min;以25.0 ℃/min程序升溫至210℃,繼續(xù)恒溫5min;進(jìn)樣口溫度240℃;檢測(cè)器溫度240℃;載氣為氫氣(H2):空氣流速比40∶400;流速為0.8 mL/min;分流比40∶1;進(jìn)樣量1 μL。

      1.3.3 白酒樣品中香氣成分GC指紋圖譜的建立

      以釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒為例,采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”(2004年A版)分析,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間與乙酸正戊酯保留時(shí)間的比值確定相對(duì)保留時(shí)間,標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰面積與乙酸正戊酯色譜峰面積的比值確定相對(duì)峰面積。以D1樣品的色譜圖為參照?qǐng)D譜,平均數(shù)生成法,選取時(shí)間寬度為0.10 min,采用自動(dòng)匹配校正方式,生成釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒指紋圖譜共有模式。

      1.3.4 白酒樣品中香氣成分GC指紋圖譜的相似度分析

      將D1對(duì)照指紋圖譜和9批樣品圖譜導(dǎo)人“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”(2004年A版),根據(jù)9批樣品相對(duì)保留時(shí)間及指紋圖譜的整體譜峰特點(diǎn),以相關(guān)系數(shù)法對(duì)樣品的相似度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜研究

      2.1.1 釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC分析共有峰的標(biāo)定[26]

      以乙酸正戊酯的保留時(shí)間和峰面積為1,采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定共有峰,提取相對(duì)峰面積>0.04%的共有峰,共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積見(jiàn)表1。

      表1 9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分特征峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積Table 1 Relative retention time and relative peak area of characteristic peaks of aroma components in 9 Diaoyutai Daqu sauce-flavor Baijiu

      由表1可知,釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分中最大6個(gè)強(qiáng)峰按其平均值相對(duì)峰面積大小排序?yàn)椋?號(hào)峰(乙酸乙酯)、15號(hào)峰(乳酸乙酯)、9號(hào)峰(正丙醇)、13號(hào)峰(異戊醇)、3號(hào)峰(乙縮醛)、1號(hào)峰(乙醛)。單峰面積與總峰面積的比值最大的2個(gè)共有峰分別是2號(hào)峰(相對(duì)峰面積>6.363)和15號(hào)峰(相對(duì)峰面積>3.331)。在9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜中,各峰峰面積比值范圍分別是:4號(hào)峰(0.303~0.367)、5號(hào)峰(0.104~0.145)、7號(hào)峰(0.171~0.256)、8號(hào)峰(0.262~0.281)、10號(hào)峰(0.840~1.018)、11號(hào)峰(0.393~0.531)、14號(hào)峰(0.079~0.110)、16號(hào)峰(0.049~0.057)。各峰的相對(duì)峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)最大的為正丙醇(60.5%),RSD<1的有丁酸乙酯(0.8%)和正己醇(0.2%),其他共有峰中RSD值>15%的有3個(gè)峰,表明釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒的勾調(diào)質(zhì)量較穩(wěn)定。

      2.1.2 釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的建立

      釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分的共有模式GC指紋圖譜見(jiàn)圖1。由圖1可知,釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒中乙醇峰的面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他色譜峰。在計(jì)算相似度時(shí),乙醇峰占的權(quán)重很大,部分掩蓋了其余色譜峰的貢獻(xiàn),若直接計(jì)算會(huì)造成計(jì)算結(jié)果普遍偏大,故選取除乙醇峰以外的16個(gè)共有峰(占總峰面積的90%以上),按1.3.3方法建立9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒的指紋圖譜。

      圖1 釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分的共有模式GC指紋圖譜Fig.1 Common pattern GC fingerprint of aroma components in Diaoyutai Daqu sauce-flavor Baijiu

      2.1.3 釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒指紋圖譜的相似度分析

      指紋圖譜的評(píng)價(jià)是通過(guò)對(duì)照指紋圖譜(D1)與不同樣品指紋圖譜的相似性而得,按1.3.4方法計(jì)算得到9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)醬香型白酒指紋圖譜的相似度分析結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC色譜圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較Table 2 Comparison between GC chromatogram and control fingerprint of aroma components in 9 Diaoyutai Daqu sauce-flavor Baijiu

      由表2可知,9批酒樣與對(duì)照指紋圖譜相似度均>99%,從整體上講,釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒的勾調(diào)質(zhì)量較穩(wěn)定。

      9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜疊加圖見(jiàn)圖2。

      圖2 9個(gè)釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜疊加圖Fig.2 GC fingerprint overlay chart of aroma components in 9 Diaoyutai Daqu sauce-flavor Baijiu

      2.2 國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜研究

      2.2.1 國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC分析共有峰的標(biāo)定[26]

      以乙酸正戊酯的保留時(shí)間和峰面積為1,采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定共有峰,提取相對(duì)峰面積>0.04的共有峰,共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積見(jiàn)表3。

      表3 6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分特征峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積Table 3 Relative retention time and relative peak area of characteristic peaks of aroma components in 6 Guotai Daqu sauce-flavor Baijiu

      由表3可知,國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分中最大6個(gè)強(qiáng)峰按其平均值相對(duì)峰面積大小排序?yàn)椋?號(hào)峰(乙酸乙酯)、8號(hào)峰(正丙醇)、15號(hào)峰(乳酸乙酯)、13號(hào)峰(異戊醇)、3號(hào)峰(乙縮醛)、1號(hào)峰(乙醛)。單峰面積與總峰面積的比值最大的2個(gè)共有峰分別是2號(hào)峰(相對(duì)峰面積>7.597)和8號(hào)峰(相對(duì)峰面積>5.046)。在6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒指紋圖譜中,各峰峰面積比值范圍分別是:4號(hào)峰(0.359~0.418)、6號(hào)峰(0.189~0.441)、7號(hào)峰(0.286~0.335)、9號(hào)峰(0.814~0.905)、10號(hào)峰(0~0.063)、11號(hào)峰(0.526~0.624)、16號(hào)峰(0.067~0.086)。其RSD最大的為正丙醇(267.7%),RSD<1的有正己醇(0.2%),其他共有峰中RSD值>15%的有6個(gè)峰,說(shuō)明國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒的勾調(diào)質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定。

      2.2.2 國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的建立

      按1.3.3方法建立6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜見(jiàn)圖3。由圖3可知,圖中標(biāo)注的1~16號(hào)特征峰對(duì)應(yīng)表3中各色譜峰。

      圖3 國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分的共有模式GC指紋圖譜Fig.3 Common pattern GC fingerprint of aroma components in Guotai Daqu sauce-flavor Baijiu

      2.2.3 國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的相似度分析

      指紋圖譜的評(píng)價(jià)是通過(guò)對(duì)照指紋圖譜(G1)與不同樣品指紋圖譜的相似性而得,按1.3.4方法計(jì)算得到6個(gè)國(guó)臺(tái)醬香型白酒指紋圖譜的相似度分析結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒色譜圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較Table 4 Comparison of chromatogram and control fingerprints of 6 Guotai Daqu sauce-flavor Baijiu

      由表4可知,6批酒樣與對(duì)照指紋圖譜相似度在95%以上,從整體上講,國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒的勾調(diào)質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定。

      6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分的GC指紋圖譜疊加圖見(jiàn)圖4。

      圖4 6個(gè)國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒香氣成分的GC指紋圖譜疊加圖Fig.4 GC fingerprint overlay chart of aroma components in 6 Guotai Daqu sauce-flavor Baijiu

      2.3 碎沙醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜研究

      2.3.1 碎沙醬香型白酒香氣成分GC分析共有峰的標(biāo)定[26]

      以乙酸正戊酯的保留時(shí)間和峰面積為1,采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定共有峰,提取相對(duì)峰面積>0.04的共有峰,共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積見(jiàn)表5。

      表5 8個(gè)碎沙醬香型白酒特征峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積Table 5 Relative retention time and relative peak area of characteristic peaks of aroma components in 8 Suisha sauce-flavor Baijiu

      續(xù)表

      由表5可知,碎沙醬香型白酒6強(qiáng)峰按其平均值相對(duì)峰面積大小排序?yàn)椋?號(hào)峰(乙酸乙酯)、15號(hào)峰(乳酸乙酯)、8號(hào)峰(正丙醇)、13號(hào)峰(異戊醇)、9號(hào)峰(異丁醇)、3號(hào)峰(乙縮醛)。單峰面積與總峰面積的比值最大的2個(gè)共有峰分別是2號(hào)峰(相對(duì)峰面積>3.799)和15號(hào)峰(相對(duì)峰面積>3.309)。在8個(gè)碎沙醬香型白酒指紋圖譜中,各峰峰面積比值范圍分別是:1號(hào)峰(0.242~0.924)、4號(hào)峰(0.231~0.348)、6號(hào)峰(0.064~0.355)、7號(hào)峰(0.043~0.364)、10號(hào)峰(0.011~0.059)、11號(hào)峰(0.302~0.708)、14號(hào)峰(0.037~0.198)、16號(hào)峰(0.008~0.048)。

      2.3.2 碎沙醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的建立

      按1.3.3方法建立8個(gè)碎沙醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜見(jiàn)圖5。由圖5可知,圖中標(biāo)注的1~16號(hào)特征峰對(duì)應(yīng)表5中各色譜峰。

      圖5 碎沙醬香型白酒香氣成分的共有模式GC指紋圖譜Fig.5 Common pattern GC fingerprint of aroma components in Suisha sauce-flavor Baijiu

      2.3.3 碎沙醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的相似度分析

      指紋圖譜的評(píng)價(jià)是通過(guò)對(duì)照指紋圖譜(S1)與不同樣品指紋圖譜的相似性而得,按1.3.4方法計(jì)算,得到8個(gè)碎沙醬香型白酒香氣成分指紋圖譜的相似度分析結(jié)果見(jiàn)表6。碎沙醬香型白酒香氣成分的GC指紋圖譜疊加圖見(jiàn)圖6。

      表6 8個(gè)碎沙醬香型白酒色譜圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較Table 6 Comparison of chromatogram and control fingerprints of 8 sauce-flavor Baijiu

      圖6 碎沙醬香型白酒香氣成分的GC指紋圖譜疊加圖Fig.6 GC fingerprint overlay chart of aroma components in Suisha sauce-flavor Baijiu

      由表6可知,與對(duì)照指紋圖譜S1相比,除S4、S7、S8樣品外,其余樣品的相似性均在95%以下,表明各企業(yè)碎沙酒風(fēng)格差別較大,從感官品評(píng)也驗(yàn)證了8個(gè)碎沙酒之間的差別。

      3 結(jié)論

      結(jié)果表明,大曲醬香型白酒、碎沙醬香型白酒2種不同工藝,釣魚(yú)臺(tái)、國(guó)臺(tái)2種不同風(fēng)格大曲醬香型白酒中6個(gè)色譜骨架成分,其含量存在顯著差異。釣魚(yú)臺(tái)大曲醬香型白酒6個(gè)色譜骨架成分相對(duì)峰面積:乙酸乙酯>6.363、正丙醇>3.675、乳酸乙酯>3.331、異戊醇>2.062、乙縮醛>1.596、乙醛>1.200。國(guó)臺(tái)大曲醬香型白酒6個(gè)色譜骨架成分相對(duì)峰面積:乙酸乙酯>7.597、正丙醇>5.046、乳酸乙酯>3.911、異戊醇>2.000、乙縮醛>1.555、乙醛>0.914。碎沙醬香型白酒6個(gè)色譜骨架成分相對(duì)峰面積:乙酸乙酯>3.799、乳酸乙酯>3.309、異戊醇>1.220、正丙醇>1.115、異丁醇>0.467、乙縮醛>0.348。本研究結(jié)合應(yīng)用指紋圖譜軟件進(jìn)行研究,更能綜合、宏觀的分析評(píng)價(jià)醬香型白酒的質(zhì)量和勾調(diào)穩(wěn)定性。在醬香型白酒未來(lái)發(fā)展中,將傳統(tǒng)方法和現(xiàn)代技術(shù)融為一體,對(duì)醬香型白酒質(zhì)量的評(píng)價(jià)更準(zhǔn)確、可靠,可為不同工藝不同風(fēng)格的醬香型白酒的研究提供一定的理論基礎(chǔ)。

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