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      晶種增韌Sialon陶瓷材料的制備與性能研究

      2010-02-06 12:44:16石現(xiàn)友郭露村
      陶瓷學(xué)報 2010年1期
      關(guān)鍵詞:晶種斷裂韌性增韌

      石現(xiàn)友 陳 涵 郭露村

      (南京工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院,南京:210009)

      1 前言

      氮化硅材料作為一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料和功能材料,具有優(yōu)良的室溫和高溫性能:低密度、高溫蠕變小、抗氧化、耐腐蝕和耐摩擦等,廣泛的應(yīng)用于高溫、耐火、鋼鐵冶金、有色冶煉、航空航天等領(lǐng)域[1-2]。但是氮化硅內(nèi)部是由Si-N共價鍵組成,燒結(jié)致密的工藝條件要求很高,在一定程度上限制了氮化硅材料的應(yīng)用范圍。為了改進(jìn)燒結(jié)性能,日本的Oyama[3]與英國的Jack和Wilson[4]在對Si3N4各種添加劑的研究中發(fā)現(xiàn)了一類新材料-金屬氧化物在氮化物中的固溶體,該固溶體為Silicon Aluminum Oxynitride,即Sialon。

      Sialon陶瓷存在兩種結(jié)構(gòu) α-Sialon和β-Sialon,其中α-Sialon以高硬度、高耐磨和抗氧化性而具有廣闊的應(yīng)用前景。但α-Sialon是等軸狀晶體,強度和韌性較低限制了其應(yīng)用。I-Wei Chen等人首先采用熱壓方法制備了長徑比高的Y2O3或CaCO3穩(wěn)定的Sialon晶種,并采用晶種增韌增強制備Sialon陶瓷材料[5-8]。后來Guanghua Liu等人[9-12]對其它金屬離子Yb3+、Lu3+、Li+等穩(wěn)定的α-Sialon陶瓷晶種增韌和自增韌進(jìn)行了的研究。其中添加晶種的制備方法一般采用熱壓法[13]和燃燒法[14]。熱壓制備晶種的成本較高,燃燒法制備的晶種長徑比較小,酸洗流程復(fù)雜,雜質(zhì)含量不易控制。相比晶種增強增韌,自增韌的方法對基體材料增強增韌效果不明顯。本文采用無壓燒結(jié)的方法制備了大長徑比的α-Sialon晶種,添加后顯著改進(jìn)了基體材料的力學(xué)性能,制備了高強高韌的Sialon復(fù)合材料,并對基體材料添加晶種后的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。

      2 實驗方法

      2.1 晶種制備

      α-Sialon晶種以Si3N4(1.05μm,高純,上海駿宇陶瓷塑料有限公司)、AlN(1.3μm,99.9%)、納米Al2O3(33 nm,99.99%,浙江超微細(xì)化工有限公司)和Y2O3(3.51 μm,99.999%,宜興新威利成稀土有限公司)為原料,其中各原料按Y1512(Y0.5Si9.3Al2.7ON14.8,m=1.5、n=1.2)計算配料,為了促進(jìn)燒結(jié),降低燒結(jié)溫度,加入過量的Al2O3和Y2O3(0.35Al2O3:0.31Y2O3:0.35Si3N4)。在酒精中以氮化硅球為球磨介質(zhì)球磨12小時后,放入65℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥。在200Mpa的壓力下干壓成型,其后放入坩堝模具中,在流動N2的保護(hù)下,以15℃/min升溫速率,在1750℃下分別保溫1小時和2小時,爐內(nèi)氣壓保持在0.1MPa左右。燒結(jié)后的樣品經(jīng)粉碎過125目篩,在60~90℃溫度下V(HF)∶V(HNO3)=4∶1混合酸中反應(yīng)8~12小時后,用蒸餾水洗去殘留酸后;再于160℃用濃H2SO4處理8~12小時,用蒸餾水清洗后得到α-Sialon晶種。

      圖1 (a)和(b)分別是α-S i a l o n晶種保溫1小時S E M照片顆粒長度分布圖Fig.1 SEM photograph(a)and length(b)of α-Sialon sintered for 1h

      圖2 (a)和(b)α-S i a l o n晶種保溫2小時S E M照片和顆粒長度分布圖Fig.2 SEM photograph(a)and length(b)of α-Sialon sintered for 2h

      2.2 混料與燒結(jié)

      基體原料為Al2O3、Y2O3和Si3N4按一定配比在酒精中用氮化硅球球磨8小時,球磨結(jié)束后加入超聲分散的α-Sialon晶種繼續(xù)球磨半小時。在原料干燥后,在200MPa的壓力下等靜壓成型。成型后的樣品和坩堝模具一并放入高溫爐內(nèi),左右以1℃/min加熱到400℃,并保溫2小時,然后以15℃/min加熱到1750℃保溫1小時后自然冷卻到室溫。爐內(nèi)氣壓始終為0.1MPa。

      2.3 性能測試與顯微結(jié)構(gòu)分析

      將致密燒結(jié)體加工成3mm×4 mm×40mm的條形式樣和5mm×3 mm×40mm的單邊切口梁試樣,槽的深度為2.5 mm,用三點彎曲法測抗彎強度和斷裂韌性。其中跨距為30 mm,加載速率為0.5mm/min。抗彎強度試樣的受拉面須經(jīng)拋光。用Archimedes法測量材料的密度,并利用X射線衍射儀(Cu靶,Kα1輻射,λ=1.5406 A°,USA)確定材料的物相組成。顯微結(jié)構(gòu)及晶粒形貌用電子掃描電鏡(SEM, JSM-5900,JEOL,Japan)觀察。粒徑分布由統(tǒng)計軟件Nano Measurer 1.2(浙江大學(xué))在相同的放大倍數(shù)下電鏡照片上進(jìn)行統(tǒng)計。

      3 實驗結(jié)果與分析

      制備的晶種經(jīng)X射線衍射儀分析為α-Sialon晶種,圖1(a)和(b)和圖2(a)和(b)分別是α-Sialon陶瓷晶粒在1750℃保溫1小時(SA)和2小時(LA)的SEM照片和粒徑分布圖,圖中說明保溫時間的延長促進(jìn)了晶種的增長。圖1中α-Sialon陶瓷晶粒的長徑比在6~12約占晶粒數(shù)目的80%,圖2中α-Sialon陶瓷晶粒的長徑比在12~20約占晶粒數(shù)目的75%。

      3.2 晶種加入量對燒結(jié)性能的影響

      圖3 晶種添加量對S i a l o n陶瓷相對致密度的影響Fig.3 Effect of seed addition on the relative density of the samples

      圖3為晶種添加量對Sialon陶瓷相對致密度的影響。圖中表明隨著晶種加入量的增加,燒結(jié)體的相對致密度在逐漸的降低。原因在于α-Sialon晶種和Si3N4顆粒在基體材料燒結(jié)過程中溶解度的不同[9]。在液相燒結(jié)溶解-再沉淀過程中,加入的α-Sialon晶種相對Si3N4成核顆粒具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性,難于溶解在液相中,低溶解度的成核顆粒減緩了材料致密化的過程,降低了材料的相對燒結(jié)致密度。圖3說明當(dāng)晶種添加量到達(dá)3%時,基體材料的相對致密度在99.7%以上,并且LA晶粒的加入對材料致密度的影響更明顯。

      圖4(a)和(b)是Sialon晶種添加量對Sialon陶瓷斷裂韌性和抗彎強度的影響示意圖。圖4(a)表明基體材料在Sialon晶種添加量為1%時,SA和LA同時達(dá)到最大值8.78MPa·m1/2和9.7 MPa·m1/2。當(dāng)Sialon晶種添加量大于1%時,隨著晶種添加量的增加,SA和LA的斷裂韌性都逐漸降低。并且LA晶粒的加入能更好的提高材料的斷裂韌性。

      圖4(b)表示Sialon晶種添加量對Sialon陶瓷材料抗彎強度的影響。圖中說明當(dāng)晶種添加量增加時,添加SA和LA的抗彎強度都逐漸的增加,當(dāng)晶種添加量達(dá)到2%時,材料的強度都達(dá)到最大值。當(dāng)晶種添加量繼續(xù)增加時,添加SA和LA的強度都開始降低,添加LA材料的抗彎強度降低的更快。

      3.3 顯微結(jié)構(gòu)

      圖5中(a)與(b)到(g)說明了SA和LA晶粒的加入,使基體材料內(nèi)部含有明顯的柱狀晶體,在材料發(fā)生斷裂時大大增加了裂紋偏轉(zhuǎn)和橋接的機會,增大了材料的斷裂韌性。從添加SA的(b)和LA的(e)圖中發(fā)現(xiàn)材料內(nèi)部柱狀晶體長徑比分布比較均勻,圖5(e)中晶粒的均勻性相對較好,材料在斷裂時的裂紋擴展路徑最大,材料的斷裂韌性達(dá)到最大值9.7MPa·m1/2。當(dāng)添加量繼續(xù)增加時,添加SA的(c)和LA的(f)都表明材料內(nèi)部形成數(shù)量較多的柱狀晶體,使材料內(nèi)部晶粒長徑比分布相對比較集中,材料的斷裂韌性開始降低,抗彎強度開始逐漸增加并達(dá)到最大值。圖5(d)和(g)都顯示了材料內(nèi)部形成了一些異常大顆粒和氣孔,材料顯微結(jié)構(gòu)糙化,材料的斷裂韌性和抗彎強度都隨之降低。添加LA的圖5(g)中這種糙化現(xiàn)象更加明顯,抗彎強度降低的比較快。

      研究表明[17],當(dāng)晶粒的長度趨于正態(tài)分布時,材料的韌性較好,抗彎強度相對較低,反之,材料內(nèi)部晶粒長度成雙峰分布以及晶粒長徑比較集中時,其抗彎強度較高,而斷裂韌性較低。如圖4(a)和(b)和圖5所示,Sialon晶種添加量為1%時,材料內(nèi)部顆粒長徑比趨于正態(tài)分布,此時斷裂韌性達(dá)到最大值。而在Sialon晶種添加量為2%時,材料內(nèi)部大顆粒含量增多,材料內(nèi)部晶粒長度成雙峰分布比較明顯,抗彎強度達(dá)到最大值。

      圖4 (a)和(b)分別是α-S i a l o n晶種加入量對斷裂韌性和強度的影響Fig.4 Effect of seed addition on the flexural strength(a)and fracture toughness(b)of the samples

      圖5 添加S A和L A晶粒S i A l O N陶瓷斷面S E M圖Fig.5 Cross-sectional SEM photographs of the samples with different seed addition:(a)no seed;(b),(c)and (d)SA addition,1wt%,2wt%and 3wt%seed respectively;(d),(e)and(f)LA addition, 1wt%,2wt%and 3wt%seed respectively

      4 結(jié)論

      (1)無壓燒結(jié)的方法制備了高長徑比的Sialon陶瓷晶粒,保溫時間的延長有利于提高晶粒的長徑比。

      (2)Sialon晶粒加入基體材料中,在材料內(nèi)部形成不同長徑比的柱狀晶體。

      (3)添加高長徑比晶種為1%時韌性達(dá)到最好為9.7MPa·m1/2,強度在晶種添加量2%時達(dá)到最大636MPa。但添加量不易過多,否則將造成材料微觀結(jié)構(gòu)糙化,降低材料的力學(xué)性能。

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      2 T.Ekstrom and M.Nygren.SiAlON ceramics.J.Am.Ceram. Soc.,1992,75(2):259-76

      3 Y.Oyama and O.Kamigaito.Solid solubility of some oxides in Si3N4.J.Appl.Phys.,1971,10:1637~1639

      4 K.H.Jack and W.I.Wilson.Ceramics based on the Si-Al-O-N and related systems.Nature,Phys.Sci.,1972, 238:28~29

      5 I-Wei Chen and Anatonly Rosenflanz.A tough SiAlON ceramic based on α-Si3N4with a whisker-like microstructure. Nature,1997,389:701~704

      6 Misha Zenotchkine,Roman Shuba and Joo-Sun Kim.Effect of Seeding On the Microstructure and Mechanical Properties of α-SiAlON:I,Y-SiAlON.J.Am.Ceram.Soc.,2002,85(5): 1254~59

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      8 V.X.Lima Filho,J.P.Davim and C.A.Cairo.Preparation and characterization of SiAlON matrix composites reinforced with combustion synthesis rod-like SiAlON particles.Int..Journal of Refractory Metals&Hard Materials,2008:1~5

      9 Guanghua Liu,Kexin Chen and Heping Zhou.Pressureless sintering of in-situ toughened Yb α-SiAlON ceramics by adding seed crystals prepared by combustion synthesis.J. Mater.Sci.,2006,41:1791~1796

      10 C.R.Zhou,Z.B.Yu and V.D.Krestic.Pressureless sintered self-reinforced Y-ceramics.Journal of the European Ceramic Society,2007,27:437~443

      11 Feng Ye,Chunfeng Liu and Yu Zhou.Microsturcture and properties of self-reinforced α-SiAlON ceramics doped with Lu2O3.Materials Science and Engineering A,2008,496: 143~149

      12劉春風(fēng),任先武,葉楓等.自增韌Re-α-SiAlON陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能.硅酸鹽學(xué)報,2008,36[8]:1134~1139

      13 Misha Zenotchkine,Roman Shuba and Joo Sun Kim.Synthesis of α-SiAlON seed crystals,J.Am.Ceram.Soc.,2001,84(7): 1651~1653

      14 Renli Fu,Kexin Chen and Xin Xu.Combustion synthesis of rod-like α-SiAlON.Materials Letters,2004,58:1956~1958

      15 Misha Zenotchkine,Roman Shuba and Joo Sun Kim.R-curve behavior of in situ toughened α-SiAlON ceramics.J.Am. Ceram.Soc.,2001,84(4):884~86

      16黃清偉,王佩玲,程一兵.晶種加入對α-SiAlON顯微結(jié)構(gòu)與性能的影響.無機材料學(xué)報,2002,17(2):271~276

      17羅學(xué)濤,袁潤章.β晶種增韌Si3N4復(fù)合材料的制備和力學(xué)性能.硅酸鹽學(xué)報,1999,27(4):461~465

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