舒筋通絡(luò)顆粒中牛膝的薄層色譜鑒別

盧樹杰，張 綱，甄蘭敏

（神威藥業(yè)有限公司，河北 石家莊 051430）

舒筋通絡(luò)顆粒是由中國中醫(yī)研究院西苑醫(yī)院和神威藥業(yè)有限公司共同研制開發(fā)的中藥新藥[1]，由牛膝、骨碎補(bǔ)、川芎、天麻、黃芪、威靈仙等9味中藥組成，具有補(bǔ)肝益腎、活血舒筋功效，主要用于治療頸椎病之肝腎陰虛、氣滯血淤證，癥見頭暈、頭痛、脹痛或刺痛，耳聾、耳鳴，頸項(xiàng)僵直，頸、肩、背疼痛，肢體麻木，倦怠乏力，腰膝酸軟，口唇色暗，舌質(zhì)暗紅或有瘀斑。在原舒筋通絡(luò)顆粒藥品標(biāo)準(zhǔn)中，未對(duì)方中牛膝藥材進(jìn)行質(zhì)量控制。文獻(xiàn)報(bào)道及藥典中多采用加酸水解后檢查齊墩果酸存在的方法鑒別牛膝，但該方法對(duì)舒筋通絡(luò)顆粒并不適用，因?yàn)榉街信Ｏヅc骨碎補(bǔ)同為君藥，其主要成分為三萜皂苷，水解后均生成齊墩果酸，此外威靈仙水解后也生成齊墩果酸[2-6]。在還少丹的國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，采用了非酸水解的方法鑒別牛膝。參照該鑒別方法，筆者對(duì)其君藥牛膝進(jìn)行了薄層色譜鑒別[7]。

1 儀器與試藥

薄層制板器（重慶南岸貝爾德儀器技術(shù)廠），層析缸，微量點(diǎn)樣管。硅膠G薄層板（青島海洋化工廠）；齊墩果酸對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所）；舒筋通絡(luò)顆粒（神威藥業(yè)有限公司，批號(hào)分別為0611301，0612021，0702222）；牛膝對(duì)照藥材（中國藥品生物制品檢定所）。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層板制備

取硅膠G與0.5%羧甲基纖維素鈉溶液（1∶3）混合，調(diào)漿制板，室溫晾干，與105℃活化1h，置干燥器中備用。

2.2 溶液制備

取樣品5 g，研細(xì)，加70%乙醇40 mL，加熱回流30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5 mL使溶解，用三氯甲烷20 mL振搖提取，棄去三氯甲烷液，水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水20 mL洗滌，棄去水洗滌液，取正丁醇液適當(dāng)濃縮后，加入5 g中性氧化鋁，拌勻，揮盡溶劑，置玻璃柱（內(nèi)徑約1 cm）上，用乙酸乙酯-乙醇（4∶1）的混合溶液40 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5 mL使溶解，作為供試品溶液。取牛膝對(duì)照藥材1 g，加70%乙醇20 mL，同法制成牛膝藥材對(duì)照品溶液。取缺牛膝的其余各藥材制成的陰性對(duì)照品5 g，按供試品溶液制備方法制得牛膝陰性對(duì)照品溶液。

2.3 薄層色譜鑒別

照薄層色譜法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄!B]試驗(yàn)，吸取2.2項(xiàng)下3種溶液各10"L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酸磷酸混合溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液色譜中則無此斑點(diǎn)，薄層色譜圖見圖1。

3 討論

通過水解生成齊墩果酸鑒別是常用的牛膝薄層色譜鑒別方法，但本品方中骨碎補(bǔ)、威靈仙水解后也生成齊墩果酸，陰性存在干擾，因此該法并不適用于本品中牛膝的鑒別。本試驗(yàn)結(jié)果表明，所選擇的薄層色譜法斑點(diǎn)清晰、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，可以達(dá)到鑒別舒筋通絡(luò)顆粒中牛膝的目的。

圖1 薄層色譜圖

[1]雒曉東，梁 德，劉金文，等.舒筋通絡(luò)顆粒治療神經(jīng)根型和椎動(dòng)脈型頸椎病#期臨床研究[J].中國中醫(yī)骨傷科雜志，2006，14（4）：48-50.

[2]王 曙，徐小平，吳 靜.威靈仙的薄層色譜鑒別[J].華西藥學(xué)雜志，2001，16（6）：453-454.

[3]曾聰彥，張 瑜，高玉橋，等.骨科洗劑2號(hào)方中桂枝、獨(dú)活、威靈仙的薄層色譜鑒別[J].中藥制劑工程與技術(shù)，2006，7（4）：49-50.

[4]佘孟祥.濟(jì)生腎氣丸牛膝的薄層色譜鑒別[J].湖北中醫(yī)雜志，2000，22（1）：45.

[5]龔 萍，龔士學(xué).天麻丸中牛膝的薄層鑒別[J].藥品檢測，2000，9（6）：22-23.

[6]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：49.

[7]YBZ23662005，國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)·舒筋通絡(luò)顆粒[S].