曹艷曉,龍騰銳,傅嬋媛,龔 正

(重慶大學(xué) 城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院,重慶 400045)

污水廠的普及,剩余污泥產(chǎn)量的增加使得剩余污泥的厭氧處理越來(lái)越成為焦點(diǎn)。同時(shí),中國(guó)污水廠普遍存在的碳源不足問(wèn)題,往往通過(guò)投加外碳源來(lái)解決,這無(wú)疑將增加額外的運(yùn)行費(fèi)用。針對(duì)這2個(gè)問(wèn)題,更多的關(guān)注轉(zhuǎn)向剩余污泥的資源化利用上：通過(guò)將剩余污泥的厭氧發(fā)酵控制在水解酸化階段以制備高含碳上清液,并回用到處理工藝中,可以達(dá)到在解決系統(tǒng)碳源不足問(wèn)題的同時(shí)實(shí)現(xiàn)剩余污泥減量的目的。對(duì)此,專家學(xué)者提出了多種提高水解酸化效率的污泥預(yù)處理方法,主要包括熱解法[1],物理法[2-3],化學(xué)法[4-5],生物處理法[6]以及不同方法的組合[7-8]等。其中,化學(xué)法設(shè)備簡(jiǎn)單,易操作,尤其是堿解法對(duì)污泥的破解效率高,能加速水解反應(yīng);同時(shí),堿解污泥處理也能釋放出絮體內(nèi)的水和細(xì)胞[9-11],降低污泥含水率[12]。因此,堿解上清液作為脫氮除磷的碳源也是目前研究的一個(gè)熱點(diǎn),但由于污泥來(lái)源性質(zhì)及處理方法不同,上清液中成分也存在差異。通過(guò)多次配比試驗(yàn)[13]確定上清液回用量的方法,對(duì)于污水處理廠的實(shí)際應(yīng)用有一定的難度,因此,研究上清液回用量確定的新方法具有實(shí)際意義。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 剩余污泥及性質(zhì)

剩余污泥取自實(shí)驗(yàn)室A/O工藝的二沉池。剩余污泥的性質(zhì)見表1。

表1 剩余污泥的性質(zhì)

為了試驗(yàn)污泥性質(zhì)的一致性,每次取樣后,沉淀30～60min,調(diào)節(jié)污泥的含固率在1%～2%之間,現(xiàn)取現(xiàn)用。

1.2 剩余污泥的堿解發(fā)酵

堿解試驗(yàn)裝置為有效容積為5 L的圓柱狀有機(jī)玻璃反應(yīng)器,反應(yīng)器上部采用聚乙烯蓋封上,內(nèi)部設(shè)置機(jī)械攪拌器,攪拌速度在120～180 rpm之間,以保證污泥和堿液混合均勻。沿反應(yīng)器柱高方向設(shè)置有3個(gè)取樣口,便于均勻取樣。

取5 L調(diào)節(jié)好的污泥投入反應(yīng)器,用2 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值=10[14]開始連續(xù)攪拌。堿解污泥培養(yǎng)成熟后,確定污泥停留時(shí)間為9 d,每日用新鮮污泥替換部分消化污泥。運(yùn)行穩(wěn)定后,開始取樣分析。樣品每次從發(fā)酵器3個(gè)取樣口取出混合后,立即滴入濃硫酸(每10 m l樣品加1滴濃硫酸)抑制微生物活性,隨后在6 000 rpm下離心30 m in,采用0.45μm濾膜過(guò)濾并測(cè)試SCOD、NH 3-N、NO3-N 、NO2-N,揮發(fā)性脂肪酸(VFA)、PO4-P等指標(biāo)。其中,COD的測(cè)定采用哈希消解儀,比色法讀數(shù);VFA采用比色法[15]測(cè)試;其余指標(biāo)的測(cè)定見《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》。

堿解反應(yīng)在常溫下進(jìn)行,期間溫度變化范圍為20～28℃。

1.3 上清液的反硝化試驗(yàn)

堿解上清液的反硝化試驗(yàn)采用六聯(lián)攪拌器進(jìn)行,攪拌速度為60 rpm。反硝化污泥取自實(shí)驗(yàn)室正常運(yùn)行的A/O工藝中的缺氧池,污泥取樣反復(fù)洗滌后,濃縮為 100m l。

試驗(yàn)時(shí),首先向 1 L燒杯中投加一定量的1m ol/L硝酸鹽。然后,分別投入不同體積的上清液 ,使 VFA/NO3-N=0.916、1.9 、2.47 和 4.68。用自來(lái)水補(bǔ)充至900 m l,攪拌片刻,待溶液混合均勻,立即投入上述反硝化污泥,開始計(jì)時(shí)并取樣。對(duì)照組分別投加等量的硝酸鹽溶液和上清液,用自來(lái)水補(bǔ)充至1 L。試驗(yàn)溫度為24±3℃。

反應(yīng)前3 h,取樣間隔為30m in,第4～6 h,取樣間隔為1 h。每次取樣20 m l,樣品處理方法同剩余污泥堿解發(fā)酵試驗(yàn),測(cè)試指標(biāo)包括：pH、T、DO、COD、VFA、NO3-N和NO2-N。此外,測(cè)試脫氫酶活性[16]時(shí),需另取2 m l污泥混合液。

反硝化微生物在pH=6.0～8.0之間才能起到有效作用[17]。因此,為了適應(yīng)反硝化條件,上清液的初始pH值調(diào)節(jié)到7.0左右。

1.4 上清液的回用試驗(yàn)

根據(jù)上清液反硝化試驗(yàn)選出的較優(yōu)配比向生活污水中投加一定量的上清液,試驗(yàn)操作步驟同上述反硝化試驗(yàn),其中的自來(lái)水換成生活污水。

試驗(yàn)過(guò)程中,為提供更高的可信度,每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目都做2次平行測(cè)試。某些參數(shù),如pH值和硝態(tài)氮2次測(cè)試之間的分析誤差很小,大約1%～3%。其余的參數(shù),如VFA和VSS的誤差不超過(guò)5%。所以,測(cè)量值最終均以平均值的形式表示。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

對(duì)照組試驗(yàn)結(jié)果表明在初始pH=7.0～7.3,不投加種泥的情況下,硝酸鹽和VFA濃度基本跟初始值一致,波動(dòng)小于1%。而在相同的條件下,投加種泥后6 h內(nèi)反硝化率可達(dá)到60%～90%。因此,認(rèn)為試驗(yàn)過(guò)程中,硝酸鹽和碳源去除的非生物作用可以忽略不計(jì)。

2.1 單獨(dú)上清液回用試驗(yàn)

一般認(rèn)為,在Bardenpho工藝中,為達(dá)到充分脫氮,COD/TKN應(yīng)大于10.0～11.1。丹麥的一些研究確定,BOD5/TKN應(yīng)大于4～6.25或COD/TKN應(yīng)大于 8.3～12.5。德國(guó)的脫氮研究所確定的BOD5/TKN的比值應(yīng)大于2.5～4。中國(guó)的一些研究報(bào)道,生活小區(qū)污水夏季脫氮的COD/TKN應(yīng)大于6.6;處理城市污水的A2/O系統(tǒng),COD/NH4+-N＞6.0或BOD5/NH4+-N＞3.0[18]。這些研究多采用COD和BOD5表示碳源。厭氧發(fā)酵上清液中成分變化較快,若采用BOD5作為參考碳源,測(cè)定周期長(zhǎng),不能及時(shí)反映上清液成分的變化及其可生化性,而VFA作為可快速利用的碳源,其測(cè)試方法相對(duì)簡(jiǎn)單、省時(shí),其數(shù)值對(duì)回用量的選擇具有較大的指導(dǎo)意義。

不同 VFA/NO3-N(記為 VFA/N)及 COD/NO3-N(記為C/N)下,硝酸鹽減少量隨著VFA/N和C/N比值的增加而增加,如圖1所示。

圖1 不同VFA/N比值下的反硝化速率

很明顯,試驗(yàn)6 h內(nèi)4組比值的反硝化速率均可分為4段。當(dāng)VFA/N≥2.47時(shí),0～1 h為第1反應(yīng)階段;當(dāng)VFA/N＜1.9時(shí),第1階段僅維持在0.5 h以內(nèi)。該段反應(yīng)迅速,反應(yīng)速率線性關(guān)系明顯,pH值處于迅速升高期,如圖2,表明當(dāng)系統(tǒng)中存在一定量的可快速降解碳源時(shí),反應(yīng)初期反硝化反應(yīng)不受碳源量的影響,可認(rèn)為是無(wú)限制快速反應(yīng)階段。第2階段持續(xù)時(shí)間為1 h,不同比值的反應(yīng)速率出現(xiàn)顯著差異,降解速率曲線方程(VFA/N比值從小到大)依次為：y=-3.234x+39.592(R2=0.991 5);y=-7.609 2x+41.905(R2=0.999 1);y=-7.048 3x+35.039(R2=0.988 1);y=-14.097x+42.808(R2=0.999 3),各比值對(duì)應(yīng)的pH值繼續(xù)升高,但是除了最高比值,其余情況下pH值均出現(xiàn)升高幅度減小的趨勢(shì),反應(yīng)速度呈現(xiàn)減緩趨勢(shì),稱為限制性快速反應(yīng)階段。第3階段反應(yīng)速率下降,但是比值大的情況下,反硝化反應(yīng)依然明顯,結(jié)果與圖2中pH曲線一致,即最高比值對(duì)應(yīng)pH值持續(xù)上升,其余比值下pH值變化出現(xiàn)穩(wěn)中有降的趨勢(shì),稱為穩(wěn)定階段。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到第4階段,pH值呈明顯下降趨勢(shì),硝酸鹽減少量較低且趨于平穩(wěn),最高比值(VFA/N=4.68)也不例外。表明,前期的劇烈反應(yīng)消耗掉大量的碳源,剩余碳源出現(xiàn)不足,同時(shí),硝酸鹽濃度過(guò)低,成為反應(yīng)的另一限制因素,定義為限制性慢速反應(yīng)階段。因此,建議實(shí)際反硝化過(guò)程應(yīng)控制在3 h以內(nèi),在無(wú)外碳源添加的情況下,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間對(duì)進(jìn)一步去除硝酸鹽并無(wú)明顯作用。

圖2 不同VFA/N比值下反硝化過(guò)程中pH值變化曲線

反硝化過(guò)程中,亞硝酸鹽濃度的變化情況隨著VFA/N比值的不同而不同。數(shù)據(jù)顯示,亞硝酸鹽峰值(VFA/N比值從小到大)依次出現(xiàn)在0.5、1.0、1.0和 3.0 h,對(duì)應(yīng)的濃度分別為 0.4、1.7、4.1和9.1 mg/L(圖中未顯示)。亞硝酸鹽出現(xiàn)峰值的時(shí)間及對(duì)應(yīng)的濃度呈增長(zhǎng)趨勢(shì),該結(jié)果跟pH值曲線的變化情況(如圖2)較為類似(VFA/N=4.68除外)。分析原因,隨著反應(yīng)進(jìn)行,pH值迅速升高,超過(guò)8.0,較高的pH值抑制了反硝化反應(yīng)的進(jìn)行,導(dǎo)致亞硝酸鹽積累[19]。

綜上,VFA/N比值在2～3之間對(duì)反硝化脫氮較為有利,能滿足出水達(dá)標(biāo)的要求。

2.2 生活污水對(duì)比試驗(yàn)

2.2.1 單純生活污水試驗(yàn) 通常以生活污水作為電子供體進(jìn)行反硝化時(shí),同時(shí)存在3條硝酸鹽氮降解速率曲線,其中應(yīng)用溶解性易于生物降解COD(Ss)的反硝化速率最高,其次是應(yīng)用顆粒性慢速可生物降解COD(Xs)的反硝化;降解速率最小的是應(yīng)用內(nèi)源物質(zhì)的反硝化。在城市污水中Ss所占比例很低(占總進(jìn)水COD的10%～20%),所以它對(duì)系統(tǒng)的反硝化貢獻(xiàn)不大,Xs所占比例較大,決定著系統(tǒng)的反硝化潛力,但是只有那些分子量小且易于生物降解的物質(zhì)才容易作為反硝化反應(yīng)的電子供體[20]。

單獨(dú)的生活污水平行試驗(yàn),前2.5 h內(nèi),硝酸鹽降解速率曲線有3條,如圖3所示,對(duì)應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間段分別為0～ 0.5 h、0.5～1.5 h、1.5～ 2.5 h,且 pH值最高點(diǎn)也出現(xiàn)在2.5 h。硝酸鹽的減少量隨時(shí)間的變化呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì),且在2.5～4.0 h出現(xiàn)了一段平穩(wěn)期,在第4～6 h繼續(xù)發(fā)生部分反硝化,如圖4。分析認(rèn)為,0～0.5 h污水中的易利用碳源,如VFA等大部分被消耗;0.5 h后VFA中的剩余部分和污水中其它的易降解物質(zhì)被繼續(xù)利用;至2.5 h,這些物質(zhì)幾乎被消耗完全;之后,隨著反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,污水中的顆粒性物質(zhì)及部分難降解物質(zhì)被緩慢降解消耗,出現(xiàn)了硝酸鹽濃度的緩慢減少。

圖3 單純生活污水反硝化速率曲線

圖4 生活污水反硝化過(guò)程硝酸鹽減少量

2次平行試驗(yàn)過(guò)程中,VFA含量較高的反應(yīng)器中出現(xiàn)低量NO2-N積累現(xiàn)象,濃度在1.8 mg/L波動(dòng);而VFA/N=0.805的燒杯中,NO2-N濃度始終小于1 mg/L(圖3)。

2.2.2 生活污水中投加上清液的試驗(yàn) 將上清液投入生活污水之后,反硝化反應(yīng)速率升高較快,見圖5。

圖5 投加上清液后的反硝化速率曲線

由圖5、6可知,0～0.5 h的反硝化量增加到12 mg/L以上。相似VFA/N比值下,C/N=27時(shí),0～2.0 h,硝酸鹽減少量增幅較大,2.5～5 h雖然反應(yīng)減緩,但是硝酸鹽減少量繼續(xù)增加;平行組C/N=9.77,其快速增長(zhǎng)期出現(xiàn)在0～1 h,1～4 h呈現(xiàn)緩慢增長(zhǎng),4 h后硝酸鹽變化較小。表明在相近的VFA/N值下,碳源含量越高,對(duì)反應(yīng)越有利,硝酸鹽的消耗量也越多。2次試驗(yàn)的6h反硝化量分別達(dá)到47.0mg/L和33.9 mg/L,遠(yuǎn)高于單獨(dú)污水的19.4 mg/L和16.0 mg/L,出水硝酸鹽濃度可低至5 mg/L以下。這表明污泥堿解發(fā)酵上清液中含有大量分子量小且易于生物降解的物質(zhì),這些物質(zhì)對(duì)反硝化促進(jìn)作用明顯。試驗(yàn)的濃度范圍內(nèi),脫氫酶活性變化小于10%,未出現(xiàn)生物抑制現(xiàn)象,剩余污泥堿解上清液可作為反硝化碳源。

圖6 投加上清液后反硝化過(guò)程中硝酸鹽減少量

2.3 回用量的分析

目前研究中常采用總的反硝化速率來(lái)表征反應(yīng)快慢,但由于反應(yīng)條件不同,采用總的反硝化速率難以表達(dá)各反應(yīng)階段反硝化的情況。因而,文中利用階段反硝化速率(即從0時(shí)刻計(jì)時(shí),每個(gè)反應(yīng)時(shí)間段對(duì)應(yīng)的平均反硝化速率)來(lái)反映不同時(shí)段反硝化速率的變化情況,以便于不同批次試驗(yàn)的對(duì)比分析,并可根據(jù)原水中的硝酸鹽和設(shè)計(jì)停留時(shí)間,估算出污泥上清液的回用量。

不同初始VFA/N比值對(duì)應(yīng)的階段反硝化速率見表2。

表2 不同 VFA/N比值下,0～0.5 h、0～2 h、0～3 h和0～6 h的階段反硝化速率

由表2可知,不同VFA/N比值下,0～0.5 h的反硝化速率差別不大,都在12 mg NO3-N/g VSS?h左右,表明反應(yīng)前0.5 h內(nèi)基本呈零級(jí)反應(yīng);0～2 h反硝化率出現(xiàn)了明顯的差別,VFA/N≥2.47時(shí),反硝化速率超過(guò) 7 m g NO3-N/g VSS?h,表明,當(dāng)VFA/N≥2.47,反硝化反應(yīng)的前2 h,易降解碳源充足,反應(yīng)速率受初始碳源的影響較小,而比值小于2的反硝化速率分別為5.49和4.58mg NO3-N/g VSS?h,表明這個(gè)過(guò)程中碳源由充足轉(zhuǎn)為不足,反硝化容量逐漸趨于飽和;0～3 h和0～6 h的反硝化速率隨VFA/N比值的減小呈明顯下降趨勢(shì)。由表2可以看出,比值越小,反硝化速率隨時(shí)間的下降幅度愈大,但是比值越大,引入的氮素越多。

因此,對(duì)于一般的生活污水來(lái)說(shuō),在以反硝化速率作為堿解上清液回用量的參考的同時(shí),也需要考慮回用過(guò)程中引入氮素對(duì)系統(tǒng)的影響。例如：對(duì)于初始TN濃度為40 mg/L的生活污水,為確保出水達(dá)標(biāo)(低于15m g/L),在缺氧池水力停留時(shí)間為2 h時(shí),設(shè)定污泥M LVSS為2 000 mg/L,則去除至少25 mg/L的硝酸鹽,即需要VFA/N的比值至少在2～3之間,考慮到原生活污水中存在少量的VFA,因此,投加時(shí)可根據(jù)具體情況適當(dāng)減少投加量,但若是上清液中氮過(guò)高,超過(guò)200甚至達(dá)到300 mg/L,回用比例為10：1時(shí),仍有20～30 mg/L的氮素被引入系統(tǒng),占進(jìn)水TN的50%以上,此時(shí),可考慮采用鳥糞石回收的方式除去NH3-N后再回用[13]。目前,也有生產(chǎn)性試驗(yàn)表明,上清液回用量適當(dāng)時(shí),氮的引入對(duì)系統(tǒng)影響不大[21]。研究中燒杯試驗(yàn)顯示,反硝化結(jié)束后,氨氮量達(dá)到20 mg/L左右,磷酸鹽小于10 mg/L,試驗(yàn)將進(jìn)一步研究回用過(guò)程中氨氮和磷酸鹽的影響。

3 結(jié) 論

1)污泥堿解上清液的批式反硝化試驗(yàn)表明,6 h反應(yīng)期間,硝酸鹽的反硝化速率分為4個(gè)階段,依次為：無(wú)限制快速反應(yīng)階段、限制性快速反應(yīng)階段、穩(wěn)定階段和限制性慢速反應(yīng)階段。當(dāng)VFA/N≥2.47時(shí),無(wú)限制快速反應(yīng)階段可持續(xù)1 h;且隨著比值的增加,反應(yīng)速率隨時(shí)間下降幅度減小。

2)向生活污水中投加污泥堿解上清液,與單純的生活污水相比,在相同的反應(yīng)時(shí)間內(nèi),硝酸鹽減少量增加了1倍以上,出水硝酸鹽濃度低至5 mg/L以下,表明污泥堿解上清液較適宜作為反硝化碳源。

3)提出了利用階段反硝化速率,來(lái)粗略推斷污泥堿解上清液回用量的方法。建議回用時(shí)將小試的階段反硝化速率作為參考,結(jié)合系統(tǒng)引入的氮磷,綜合考慮。

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