葛美廳,胡雙豐
(1.浙江省寧??h婦幼保健院,浙江 寧海 315600; 2.浙江省寧波市藥品檢驗所,浙江 寧波 315040)
血竭系傷科要藥,內(nèi)服散瘀活血止痛,外用止血生肌,現(xiàn)代藥理研究證實其有抗血栓、抗炎、抗菌作用,目前臨床多用于傷科及消化道出血等癥,止血療效顯著。血竭為棕櫚科植物麒麟竭 Daemonorops draco Bl.果實滲出的樹脂經(jīng)加工制成,主產(chǎn)印度尼西亞、蘇門答臘及馬來西亞等地。目前血竭商品多由香港和新加坡進口,近年來發(fā)現(xiàn)有以龍血竭混充者。龍血竭為百合科植物劍葉龍血樹Dranaenacochinchinensis(Lour)S.C.Chen或柬埔寨龍血樹D.combodiana Pierre.ex Gagon.的含脂木材經(jīng)提取得到的樹脂[1],主產(chǎn)于我國廣西、云南、海南,系采取含樹脂的木質(zhì)部,粉碎后用乙醇和乙醚提取,經(jīng)濃縮干燥而成。本試驗用薄層色譜(TLC)法和紫外光譜分析方法對兩種血竭進行鑒別,現(xiàn)報道如下。
UV-2550型紫外分光光度計(日本島津)。血竭(麒麟竭)對照藥材(批號為120906-200609)、血竭素高氯酸鹽對照品(批號為110811-9302)、龍血竭對照藥材(批號為121252-200502)均由中國藥品生物制品檢定所提供;硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);所用試劑均為分析純,水為重蒸水。
分別稱取血竭、龍血竭粉末0.2 g,加乙醚10 mL,密塞,振搖10 min,濾過,濾液編號,作為供試品溶液。再取血竭素高氯酸鹽對照品5 mg,加甲醇溶液10 mL使溶解,溶液作為對照品溶液。按照2005年版《中國藥典(一部)》薄層色譜法試驗[2],吸取上述3種溶液各 5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(30∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。結(jié)果血竭供試品溶液色譜中至少顯示6個橙色斑點,上方3個斑點明顯,呈橙紅色;下方3個斑點色較淺,呈橙黃色;頂端1個斑點與血竭素高氯酸鹽對照品溶色譜斑點相對應(yīng)。而龍血竭供試品溶液在此展開系統(tǒng)沒有任何斑點出現(xiàn)(見圖1)。
圖1 血竭與龍血竭薄層色譜圖
取血竭與龍血竭各6 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加乙醇30mL,浸泡20min,超聲處理15min,放冷,加乙醇至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液5mL,置10mL量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻。以同批乙醇作空白,按照2005年版《中國藥典(一部)》紫外分光光度法[2],于紫外分光光度計上掃描,測定波長范圍 300 ~230 nm[3],狹縫 2 nm,比色皿配對使用,空白溶劑符合要求。結(jié)果兩種溶液最大吸收波長有顯著差異,血竭(麒麟竭)乙醇液 λmax為(270±2)nm,龍血竭乙醇溶液λmax為(282±2)nm,見圖 2。
圖2 紫外光譜圖
由以上薄層色譜法分析以及查考有關(guān)文獻可知[4],龍血竭不含麒麟竭所含有的血竭素等活性成分,因此龍血竭不能替代血竭藥用。由于龍血竭商品與血竭外觀十分相似,有時僅憑經(jīng)驗難以識別。應(yīng)采用薄層色譜或紫外光譜鑒別方法,以對照藥材和對照品作對比試驗方能作出準(zhǔn)確鑒定。對于摻入部分龍血竭的血竭商品的鑒別,可采用上述薄層色譜法,嚴(yán)格按定量點樣、展開后,可與血竭對照藥材比較斑點的強弱程度來判斷;也可與血竭素對照品比較紫外光譜最大吸收波長處的吸光度大小來判斷摻雜比例。此外,還可采取高效液相色譜法,以血竭素高氯酸鹽作對照品,對其中主要成分血竭素進行定量檢測。
[1]浙江省食品藥品監(jiān)督管理局.浙江省中藥炮制規(guī)范[M].杭州:浙江科學(xué)技術(shù)出版社,2005:365.
[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄ⅤA,附錄ⅥB.
[3]鄭宏鈞,詹亞華.現(xiàn)代中藥材鑒別手冊[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2001:923.
[4]肖培根.新編中藥志(第2卷)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002:834.