宋 偉，劉 璐，支永海，陳 瑞

(1.南京財經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210003；2.南京雨潤食品有限公司，江蘇 南京 210041)

電子鼻判別不同儲藏條件下糙米品質(zhì)的研究

宋 偉1，劉 璐1，支永海2，陳 瑞1

(1.南京財經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210003；2.南京雨潤食品有限公司，江蘇 南京 210041)

采用德國Airsense公司生產(chǎn)的PEN3型電子鼻系統(tǒng)對不同儲藏條件下的糙米進(jìn)行分析檢測。通過對傳感器響應(yīng)值進(jìn)行PCA、LDA方法的分析，發(fā)現(xiàn)PCA和LDA均能準(zhǔn)確判別出不同水分含量的糙米；PCA、LDA方法均可判別不同溫度儲藏的糙米樣品，LDA方法呈現(xiàn)出良好的集中性和單向趨勢；LDA可以很好的區(qū)分不同氧氣體積分?jǐn)?shù)儲藏的糙米樣品，并根據(jù)氧氣體積分?jǐn)?shù)的不同呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律，但總貢獻(xiàn)率要低于PCA方法。另外，通過方差分析發(fā)現(xiàn)不同儲藏條件對電子鼻響應(yīng)值的影響大小有所差異，順序為水分條件＞溫度＞氧氣體積分?jǐn)?shù)，水分和溫度存在交互作用。另外，采用Loadings分析方法可以得知傳感器W5C、W1S在檢測中起到的作用最大，可以對電子鼻的傳感器進(jìn)行優(yōu)化與選擇，根據(jù)不同的具體條件選擇適當(dāng)?shù)膫鞲衅麝嚵薪M合。

糙米儲藏條件；電子鼻；線性判別法；主成分分析法

稻谷是我國的主要儲藏糧種之一，但按目前傳統(tǒng)儲藏條件儲藏稻谷，需占較大倉容，增加運(yùn)輸費(fèi)用，以糙米形式儲藏和周轉(zhuǎn)可彌補(bǔ)稻谷儲藏的缺陷[1]。但在儲藏過程中，糙米相對于稻谷更易發(fā)生蟲害、霉變等問題。我國現(xiàn)行的糧油儲藏品質(zhì)判定規(guī)則中檢驗項目較多，耗費(fèi)較多的人力、物力。近年來，利用電子鼻對糧食儲藏品質(zhì)進(jìn)行快速分析檢測技術(shù)取得了較多的成果[2-9]，電子鼻技術(shù)由氣敏傳感器陣列、信號處理系統(tǒng)和模式識別系統(tǒng)等三大部分組成，通過識別不同被測樣品產(chǎn)生氣味的差異可對其進(jìn)行正確的鑒別分類。

目前，電子鼻技術(shù)在糧食儲藏領(lǐng)域研究大多是應(yīng)用于糧食儲藏年限、霉變的快速檢驗，但對于不同儲藏條件下糙米品質(zhì)變化檢測研究則未見報道。本研究通過電子鼻技術(shù)對不同水分糙米在不同溫度、氧氣體積分?jǐn)?shù)條件下儲藏6個月后進(jìn)行分析檢測，并結(jié)合Loadings分析對傳感器貢獻(xiàn)率進(jìn)行分析，為電子鼻的傳感器優(yōu)選提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

糙米(2009年11月生產(chǎn)) 南京遠(yuǎn)望富硒有限公司；PEN3型電子鼻 德國Airsense公司。

1.2 方法

糙米樣品的水分調(diào)節(jié)采用密閉增濕的方法，通過測定糙米原樣水分含量來確定所需噴灑去離子水的量，密閉2周后檢測水分含量的變化情況。水分分別調(diào)節(jié)為13.5%、14.5%、15.5%、16.5%，分裝在經(jīng)過氮?dú)庹{(diào)節(jié)、氧氣體積分?jǐn)?shù)為2%、21%的密封廣口瓶中，所有樣品放置于溫度為15、20、25、30℃的人工氣候箱儲藏，儲藏180d后用電子鼻檢測樣品揮發(fā)性物質(zhì)的變化，每個樣品重復(fù)3次。樣品編號及儲藏條件見表1。

表1 樣品儲藏條件Table 1 Storage conditions of brown rice samples

PEN3型便攜式電子鼻系統(tǒng)包括W1 C、W3C、W5C、W1S、W2S、W3S、W5S、W6S、W1W、W2W 10個不同的金屬氧化物半導(dǎo)體傳感器。取30g糙米樣品放入燒杯中，用保鮮膜密封，通過針頭將樣品揮發(fā)性氣體吸到電子鼻的傳感器通道里，然后將尾氣排除出外，再進(jìn)行第二輪頂空采樣。采樣時間為30s，清洗時間60s，采樣間隔時間1s，自動調(diào)零時間10s，每次測量后向傳感器陣列中通入空氣使傳感器復(fù)原，即傳感器回到未與樣品揮發(fā)性物質(zhì)反應(yīng)時的值，然后進(jìn)行下一次測試。實驗采用PEN3自帶WinMuster數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、測量和分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 電子鼻傳感器響應(yīng)值變化

圖1A、1B分別為2號樣品和22號樣品檢測過程中，電子鼻10個傳感器響應(yīng)值(相對電阻率G/G0)變化曲線，每條曲線代表著一個傳感器，曲線上的點(diǎn)代表著糙米的揮發(fā)性物質(zhì)通過傳感器通道時，相對電阻率G/G0隨儲藏時間的變化情況。隨著傳感器表面揮發(fā)性氣味的富集，在15s內(nèi)10個傳感器電阻率均出現(xiàn)峰值，并趨于平緩最終達(dá)到一個相對穩(wěn)定的狀態(tài)。本實驗采用響應(yīng)值處于穩(wěn)定狀態(tài)下25～27s的響應(yīng)值進(jìn)行分析。由圖2可以看出，不同儲藏條件下的糙米樣品，特征雷達(dá)圖面積存在明顯不同。

圖1 樣品傳感器響應(yīng)值變化曲線Fig.1 Response values of sample 2 and 22 using different sensors

圖2 樣品特征雷達(dá)圖Fig.2 Characteristic radar plot of sample 4, 12, 6 and 11

2.2 主成分分析(PCA)

主成分分析是將多個指標(biāo)化為較少的幾個綜合指標(biāo)的一種統(tǒng)計方法。通過PCA分析將所提取的傳感器多指標(biāo)的信息進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換和降維，并對降維后的特征向量進(jìn)行線性分類，最后在PCA分析的散點(diǎn)圖上顯示主要的兩維散點(diǎn)圖。PCA對原來具有信息重疊的多個指標(biāo)進(jìn)行線形組合，這樣使得這些綜合指標(biāo)間即互不相關(guān)，又能反映原來多指標(biāo)的信息[10-11]。

2.2.1 不同水分儲藏糙米品質(zhì)分析

圖3 不同水分儲藏糙米的PCA圖Fig.3 PCA score plot of brown rice samples stored at the conditions with different moisture

水分是影響糙米儲藏品質(zhì)變化的主要原因之一，不同水分的糙米保質(zhì)效果不同。低水分糙米在常規(guī)條件下儲藏，呼吸強(qiáng)度小，霉菌不易繁殖，品質(zhì)劣變慢；而高水分糙米在常規(guī)條件下儲藏，呼吸旺盛，酶活力高，營養(yǎng)物質(zhì)消耗多，霉菌繁殖快，品質(zhì)劣變快[12]。氣味變化是糧食理化品質(zhì)變化的外在表現(xiàn)。圖3為水分13.5%、14.5%、15.5%、16.5%，溫度15℃，氧氣體積分?jǐn)?shù)21%條件下儲藏6個月糙米的PCA圖，由圖3可知，第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的貢獻(xiàn)率分別是96.86%和2.31%，總貢獻(xiàn)率為99.17%。兩主成分幾乎可以包含樣品所有的信息，可以用來代表糙米樣品的整體信息。由圖3可見，采用PCA分析方法可以很好區(qū)分4種糙米樣品，不同樣品位于不同區(qū)域中。水分含量越高的樣品組區(qū)域距離13.5%水分組越遠(yuǎn)。由此可見，不同水分條件下儲藏的糙米產(chǎn)生的揮發(fā)性氣味不同。

2.2.2 不同溫度儲藏糙米品質(zhì)分析

糙米儲藏品質(zhì)受儲藏溫度的影響，溫度高品質(zhì)變化快[13]，圖4為溫度15、20、25、30℃，水分13.5%，氧氣體積分?jǐn)?shù)21%條件下儲藏6個月糙米的PCA圖。第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的貢獻(xiàn)率分別是90.60%和8.29%，總貢獻(xiàn)率為98.89%，可以用來代表所有糙米樣品的信息。由圖4可知，不同溫度儲藏樣品均可分開，溫度15℃樣品與其他樣品很容易區(qū)分，樣品4、8數(shù)據(jù)分布比較接近，說明傳感器對15℃樣品與其他樣品響應(yīng)差別較大，對20、30℃條件下儲藏的樣品響應(yīng)差別相對較小。原因是20～35℃儲藏條件為霉菌最適生長溫度，霉菌的生長繁殖不斷分解糙米中的營養(yǎng)物質(zhì)，糧食在霉變的過程中產(chǎn)生霉味、哈敗味、酸味是導(dǎo)致糙米儲藏期間氣味變化的主要原因之一。

圖4 不同溫度儲藏糙米的PCA圖Fig.4 PCA score plot of brown rice samples stored at different temperatures

2.2.3 低氧儲藏糙米品質(zhì)分析

糙米氣調(diào)貯藏能有效地防止霉菌等有害生物的生長繁殖，抑制其生理生化反應(yīng)，使糙米處于休眠狀態(tài)，對保持品質(zhì)、延緩陳化劣變有良好的作用[14]，圖5為氧氣體積分?jǐn)?shù)2%和氧氣體積分?jǐn)?shù)21%條件下儲藏糙米的PCA圖，第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的貢獻(xiàn)率分別是94.33%和4.94%，總貢獻(xiàn)率為99.37%。水分13.5%、溫度20℃、氧氣體積分?jǐn)?shù)2%和氧氣體積分?jǐn)?shù)21%條件下儲藏的糙米樣品兩個區(qū)域產(chǎn)生重疊，不能很好區(qū)分。在準(zhǔn)低溫(20℃)條件下，低水分儲藏糙米相對于高水分儲藏品質(zhì)變化較慢，充氮儲藏可抑制糙米生理生化反應(yīng)，但在低水分組充氮儲藏影響作用相對較小。用PCA方法區(qū)分效果不佳。

圖5 低氧儲藏糙米的PCA圖Fig.5 PCA score plot of brown rice samples stored at low oxygen conditions

2.3 線性判別函數(shù)分析(線性判別法，LDA)

判別分析是判別樣品所屬類型的一種分析方法，是在己知研究對象分成若干類并已取得各類的一批己知樣品觀測數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上根據(jù)某些準(zhǔn)則建立判別函數(shù)，再將要進(jìn)行分類的樣本的相應(yīng)指標(biāo)代入判別函數(shù)，然后對未知樣品類型的樣品進(jìn)行判別分類[15]。線性判別分析主要采用原理為：將K組(類)m維數(shù)據(jù)投影到某一方向，使得組與組之間的投影盡可能分開。這主要通過借用方差分析的思想來達(dá)到這一目的[16]。對于滿足類內(nèi)樣本點(diǎn)接近、類間樣本點(diǎn)疏遠(yuǎn)的性質(zhì)，可以通過統(tǒng)計量：類間離差平方和與類內(nèi)離差平方和的比值來表現(xiàn)[17]。比值越大說明類內(nèi)與類間差異越大，分類效果越好。LDA用類似于PCA的方法以二維或三維空間形式表示出來，運(yùn)用分類數(shù)據(jù)的信息對分類集的結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化。與PCA相比，LDA方法主要不同之處在于它利用先前賦予分類信息進(jìn)行計算。LDA能夠注意同一類別內(nèi)的分布以及它們之間相互距離，因此能夠從所有數(shù)據(jù)那里收集信息，提高了分類精度[18]。

2.3.1 不同水分儲藏糙米品質(zhì)分析

圖6為不同水分儲藏糙米的LDA圖，由圖6分析可知，判別式LD1和判別式LD2的貢獻(xiàn)率分別為96.91%和2.84%，兩判別式的總貢獻(xiàn)率為99.75%。圖6中體現(xiàn)出不同樣品清晰的位于不同區(qū)域，2號樣品與26號樣品中心距離最遠(yuǎn)，其次是18號樣品與10號樣品。由此可見，水分差距越大的樣品之間距離越遠(yuǎn)，反之則越近。儲藏水分越高，糧食本身呼吸作用越強(qiáng)，同時微生物、害蟲生長繁殖加快，糙米理化品質(zhì)變化越明顯，產(chǎn)生的揮發(fā)性氣味有所不同。

圖6 不同水分儲藏糙米的LDA圖Fig.6 LDA score plot of brown rice samples stored at the conditions with different moisture

2.3.2 不同溫度儲藏糙米品質(zhì)分析

圖7為不同溫度儲藏糙米的 LDA圖，由圖7分析可知，判別式LD1和判別式LD2的貢獻(xiàn)率分別為87.73%和6.72%，兩判別式的總貢獻(xiàn)率為94.45%。LDA可以明顯辨別出不同溫度的樣品，15℃的低溫儲藏2號樣品與和30℃的樣品8距離最遠(yuǎn)，其次是6號樣品(25℃)和4號樣品(20℃)。表明在低溫(15℃)條件下儲藏產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)與其他溫度組有明顯差別。采用LDA方法可以區(qū)分不同溫度儲藏的糙米，可見不同溫度儲藏糙米氣味上存在差異。周顯青等[19]指出稻谷在前3年儲藏中，稻谷中小極性、低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì)所占比例隨著儲藏時間的增加而逐漸減少，在陳稻中主要是較強(qiáng)極性、高沸點(diǎn)的揮發(fā)性物質(zhì)。而極性較強(qiáng)的高沸點(diǎn)組分受儲藏條件的影響較大，高沸點(diǎn)組分(戊醛、己醛等揮發(fā)性羰基化合物)正是陳米臭的主要成分。好的儲藏條件能延緩高沸點(diǎn)組分含量的增加，從而使稻谷保持著良好的風(fēng)味。以上分析可知，不同溫度條件下儲藏糙米產(chǎn)生的揮發(fā)性氣味有所不同，LDA方法可對不同溫度儲藏的糙米進(jìn)行區(qū)分。

圖7 不同溫度儲藏糙米的LDA圖Fig.7 LDA score plot of brown rice samples stored at different temperatures

2.3.3 不同氧氣體積分?jǐn)?shù)儲藏糙米品質(zhì)分析

圖8是不同氧氣體積分?jǐn)?shù)儲藏糙米的LDA分析圖，判別式LD1和判別式LD2的貢獻(xiàn)率分別為63.97%和16.67%，兩判別式的總貢獻(xiàn)率為80.64%。由圖8分析可知，不同氧氣體積分?jǐn)?shù)糙米樣品分組明確，根據(jù)LD2可知氧氣體積分?jǐn)?shù)2%的不同水分樣品區(qū)域均位于氧氣體積分?jǐn)?shù)21%條件儲藏樣品的上端。LDA可以明顯區(qū)分不同氧氣體積分?jǐn)?shù)樣品。

圖8 不同氧氣體積分?jǐn)?shù)儲藏糙米的LDA圖Fig.8 LDA score plot of brown rice samples stored at different oxygen conditions

2.4 不同儲藏條件對電子鼻響應(yīng)值的影響

樣品與傳感器反應(yīng)15s內(nèi)，各傳感器響應(yīng)值峰值均出現(xiàn)，繼而響應(yīng)值趨于穩(wěn)定。提取25～27s各傳感器響應(yīng)值數(shù)據(jù)，計算平均值后對不同水分條件(A)、不同溫度(B)以及不同氧氣體積分?jǐn)?shù)(C)下儲藏的糙米樣品傳感器響應(yīng)值進(jìn)行方差分析，結(jié)果表明水分對各傳感器響應(yīng)值影響極顯著(P＜0.01)；溫度對大多數(shù)傳感器響應(yīng)值影響極顯著(P＜0.01)，對W5S影響顯著(P＜0.05)；氧氣體積分?jǐn)?shù)對W1C、W5S影響極顯著(P＜0.01)，對W3C、W1S影響顯著(P＜0.05)，對其他傳感器無顯著影響。

比較不同條件下傳感器F值發(fā)現(xiàn)，水分條件對各傳感器影響最大，其次為溫度，最后為氧氣體積分?jǐn)?shù)，水分和溫度存在交互作用，氧氣體積分?jǐn)?shù)與溫度、水分交互作用不明顯。

2.5 Loadings分析

采用WinMuster數(shù)據(jù)處理軟件中Loadings分析對傳感器貢獻(xiàn)率進(jìn)行分析，該方法有助于識別傳感器響應(yīng)在識別模式中的重要性[20]。Loadings分析法與PCA是相關(guān)的，它們都基于同一種算法，本實驗中這種算法主要是對傳感器進(jìn)行研究。觀察傳感器在坐標(biāo)軸上的響應(yīng)，其位置距離(0,0)點(diǎn)越遠(yuǎn)，即負(fù)載參數(shù)值越大，說明傳感器在評價樣品品質(zhì)中起到的作用越大。如果某個傳感器在模式識別中負(fù)載參數(shù)近乎零，該傳感器的識別能力可以忽略不計；如果響應(yīng)值較高，該傳感器就是識別傳感器[21]。圖9為糙米樣品Loadings傳感器貢獻(xiàn)率分析圖，由圖9可見，W5S、W1S對模式識別影響較大，對識別區(qū)分不同儲藏條件下的糙米樣品的貢獻(xiàn)率最大，這說明傳感器W5S、W1S在檢測中起到的作用最大，而W6S、W2W距離坐標(biāo)原點(diǎn)(0,0)最近，則貢獻(xiàn)率較低。W1C、W3C、W5C具有相似的負(fù)載因子。由此可見，不同的傳感器對樣品響應(yīng)值不同，一些傳感器對樣品響應(yīng)值較大，另外一些響應(yīng)值則接近。在今后的研究當(dāng)中，可以對電子鼻的傳感器進(jìn)行優(yōu)化與選擇，根據(jù)不同的具體條件選擇適當(dāng)?shù)膫鞲衅麝嚵薪M合，從而達(dá)到更好的檢測效果。

表2 電子鼻傳感器響應(yīng)值方差分析結(jié)果Table 2 Variance analysis of response values determined by electronic nose

圖9 Loadings傳感器貢獻(xiàn)率分析圖Fig.9 Loadings analysis for the contribution rates using different sensors

3 結(jié) 論

電子鼻10個傳感器對不同儲藏條件下糙米樣品的響應(yīng)值變化曲線和特征雷達(dá)圖存在明顯不同，利用電子鼻系統(tǒng)可對不同儲藏條件下的糙米樣品進(jìn)行無損檢測。采用電子鼻系統(tǒng)中的LDA(線性判別法)和PCA(主成分分析法)均能準(zhǔn)確判別出不同水分含量的糙米樣品。PCA、LDA方法均可判別出不同溫度條件下儲藏的糙米樣品，且LDA方法呈現(xiàn)的集中性和單向趨勢優(yōu)于PCA方法。LDA可以很好的區(qū)分出不同氧氣體積分?jǐn)?shù)條件下儲藏的糙米樣品，并根據(jù)氧氣體積分?jǐn)?shù)的不同呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律，但總貢獻(xiàn)率要低于PCA方法。不同儲藏條件對電子鼻響應(yīng)值的影響大小有所差異，順序為水分條件＞溫度＞氧氣體積分?jǐn)?shù)，水分和溫度存在交互作用，氧氣體積分?jǐn)?shù)與溫度、水分交互作用不明顯。利用Loadings分析可得知，W5S、W1S對模式識別影響較大，對識別區(qū)分不同儲藏條件下的糙米樣品的貢獻(xiàn)率最大，而W6S、W2W貢獻(xiàn)率較低。W1C、W3C、W5C具有相似的負(fù)載因子。

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Discriminating the Quality of Brown Rice Stored at Different Conditions by Electronic Nose

SONG Wei1，LIU Lu1，ZHI Yong-hai2，CHEN Rui1
(1. School of Food Science and Technology, Nanjing University of Finance and Economics, Nanjing 210003, China；2. Nanjing Yurun Food Group Co. Ltd., Nanjing 210041, China)

Brown rice stored at different conditions was analyzed by using an electronic nose (PEN3) from Airsense Company in Germany. Response values of PEN3 were subjected to principal component analysis (PCA) and linear discrimination analysis(LDA). Results indicated that electronic nose could identify brown rice samples stored at different temperatures and moisture by PCA and LDA methods. In addition, brown rice samples stored in different temperatures and O2 concentrations also could be well distinguished using LDA method, but the total contribution rate of LDA was lower than that of PCA. The water content and temperature had more significant effect on the response values of electronic nose than oxygen concentration. A crossinteraction was also observed between water content and temperature. The Loadings analysis proved that sensors W5C and W1S in the electronic nose PEN3 have an important impact during the detection, which could provide the guidance to optimize and screen matrix arrangement for better performance of electronic nose.

brown rice storage conditions；electronic nose；linear discrimination analysis (LDA)；principal component analysis (PCA)

TS207.3

A

1002-6630(2010)24-0360-06

2010-07-18

“十一五”國家科技支撐計劃項目(2006BAD08B03-3)

宋偉(1957—)，男，教授，本科，主要從事糧油儲藏技術(shù)研究。E-mail：songwei@njue.edu.cn