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(中化泉州石化有限公司質(zhì)檢中心，福建 泉州 362000)

紫外熒光法測硫由于其分析測定時間短、儀器穩(wěn)定、重復(fù)性好同時能夠大批量分析，是煉廠分析硫含量的主要手段，探究各流量對響應(yīng)值的大小，對提高儀器的測定下限和延長紫外燈的使用壽命有重要影響。

本文重點對進(jìn)口氧、裂解氧、載氣流量變化對響應(yīng)值的變化做的探究試驗。

1 進(jìn)口氧對響應(yīng)值大小的影響

我們將進(jìn)口氧設(shè)定為不同值，用同一50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其響應(yīng)值及積分面積測得數(shù)據(jù)如表1。

表1 不同進(jìn)口氧流量條件下對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值

進(jìn)口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完全，通過表1可以看出，一定量的進(jìn)口樣可以幫助樣品汽化提高響應(yīng)值，但隨著進(jìn)口氧流量的變大，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在逐漸的降低，這是因為前段氧氣流量的增加使得樣品在前段燃燒而造成損失，所以對于同一類型樣品應(yīng)在保證樣品能夠汽化的前提下盡可能選擇低的進(jìn)口氧流量值。

2 裂解氧對響應(yīng)值大小的影響

通過改變裂解氧流量值，測定用同一50 mg/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對應(yīng)響應(yīng)值，得到數(shù)據(jù)如表2。

裂解氧的目的是樣品中的硫燃燒生成二氧化硫，根據(jù)樣品硫含量的大小選擇合適的裂解氧流量能夠保證硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，從而獲得較高的響應(yīng)值，從表2可以看出隨著裂解氧的增加，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達(dá)到一定值后，變得越來越小，這是因為過量的氧將硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫，從而使響應(yīng)值減小，所以我們在測定時，在能保證樣品燃燒完全的情況下，選擇較低裂解氧流量。

表2 不同裂解氧流量條件下對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值

3 載氣對響應(yīng)值大小的影響

將載氣設(shè)定為不同值，用同一50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其響應(yīng)值測得數(shù)據(jù)如表3。

表3 不同載氣流量條件下對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值

載氣主要是將汽化的樣品帶入裂解管和檢測器，一定量的載氣流量能夠保證將樣品帶入，防止樣品中硫的損失，載氣流量過低樣品會在裂解管中損失，造成響應(yīng)值低，但隨著載氣流量的增加，儀器的響應(yīng)值也有一定的減低，所以我們在測定樣品時，也應(yīng)該選擇一定的流量，過高過低都會減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值。