賈洪秀,朱云勤,朱必學,朱 純,劉 健,李 令,孟鐵宏

(貴州大學化學工程學院,貴州貴陽 550025)

化工分析與測試

分光光度法測定輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根含量

賈洪秀,朱云勤,朱必學,朱 純,劉 健,李 令,孟鐵宏

(貴州大學化學工程學院,貴州貴陽 550025)

輕質(zhì)碳酸鈣中含有雜質(zhì)硝酸根,其含量是影響輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要指標,用水楊酸鈉分光光度法測定輕質(zhì)碳酸鈣中的硝酸根,建立了一個簡單、快速、選擇性好的輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根的測定方法。在410 nm波長處,硝酸根質(zhì)量濃度在 0.50～2.50 mg/L時與水楊酸鈉吸光度呈線性關(guān)系,線性回歸方程為y=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35,相對標準偏差優(yōu)于 10%,加標回收率在 93%～104%,可用于測定輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量,操作簡單,可行性強,可以滿足測定要求,應(yīng)用于實時監(jiān)控。

分光光度法;輕質(zhì)碳酸鈣;硝酸根;水楊酸 -水楊酸鈉溶液

在輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)工藝中,所用介質(zhì)幾乎全是硝酸體系,因此輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中的雜質(zhì)硝酸根幾乎不可避免,其含量成為檢測輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品水洗程度的一個重要指標。測定硝酸根的方法很多,主要有分光光度法[1-4]、紫外分光光度法、氧化還原法[5]和離子色譜法[6]等,其中分光光度法操作簡單,可行性強。筆者擬采用分光光度法測定輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的含量,探討波長、反應(yīng)時間和試劑用量對測定結(jié)果的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

試劑:質(zhì)量分數(shù)分別為30%和 98%的NaOH溶液和濃硫酸,濃硫酸密度為 1.84 g/mL;水楊酸 -水楊酸鈉溶液:稱取 10 g水楊酸鈉和 1 g水楊酸溶于1 000 mL的蒸餾水中;硝酸根標準溶液:稱取1.630 g于 120～130℃干燥至恒重的硝酸鉀溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度得1 mg/mL硝酸根標液,取 25 mL標液稀釋至 500 mL得0.05 mg/mL硝酸根標液。

儀器:722型可見分光光度計,1 cm比色皿。

1.2 實驗原理

硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸鈉作用,生成黃色的酚硝基衍生物,可進行分光光度法測定。

1.3 實驗方法

準確稱取輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品 1.000 g,溶于 50 mL 1 mol/L稀鹽酸中,定容至 250 mL。在 100 mL容量瓶中,加入2 mL待測溶液,加入5 mL水楊酸 -水楊酸鈉溶液,搖勻,取下冷卻后加入6 mL濃硫酸,放置1 min,緩慢加入30 mL氫氧化鈉溶液,搖勻,稀釋至刻度,搖勻。在 722型分光光度計上,用 1 cm比色皿于 410 nm處測其吸光度。

2 結(jié)果和討論

2.1 反應(yīng)條件的優(yōu)化

2.1.1 測定波長的確定

圖 1為不同波長下水楊酸鈉與硝酸根反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜譜圖。由圖 1可見,當波長為410 nm時,吸光度最大且穩(wěn)定,故選用 410 nm為測定波長。

圖1 測定波長對吸光度的影響

2.1.2 反應(yīng)時間的確定

圖 2為吸光度隨反應(yīng)時間的變化曲線。由圖 2可看出,吸光度在 1.5 h內(nèi)變化不大,說明反應(yīng)體系至少可以穩(wěn)定 1.5 h,實驗選擇反應(yīng) 10 min后測定吸光度。

圖2 反應(yīng)時間對吸光度的影響

2.1.3 試劑用量的確定

圖 3～5分別為當硝酸根為 0.25 mg/mL時,濃硫酸的體積、水楊酸 -水楊酸鈉溶液體積和氫氧化鈉溶液的體積對吸光度的影響。由圖 3～5可見,當加入水楊酸鈉溶液的體積在 2～4 mL、濃硫酸的體積在 5 mL左右、氫氧化鈉的體積在 30 mL左右時,吸光度最大。

圖3 濃硫酸體積對吸光度的影響 圖4 水楊酸鈉體積對吸光度的影響 圖5 氫氧化鈉體積對吸光度的影響

2.1.4 標準曲線繪制

取 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL標準溶液于 100 mL容量瓶中,其余按 1.3實驗方法進行,以硝酸根質(zhì)量濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標,所做標準曲線見圖 6所示。

圖6 硝酸根標準曲線

硝酸根的質(zhì)量濃度與吸光度呈線性關(guān)系,線性方程為y=0.102 2x+0.002 7,相關(guān)系數(shù)r=0.999 35。

2.1.5 干擾離子的影響

由于本工藝主要研究輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中的NO3-,所以常見的 K+,Na+等陽離子對測定基本不產(chǎn)生干擾,干擾主要來自于 F-,Cl-,SO等陰離子,而產(chǎn)品中這些陰離子的含量又是微量的。當相對標準偏差優(yōu)于 10%時,F-,Cl-,SO的存在對測定結(jié)果不產(chǎn)生干擾。

2.1.6 輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測定

稱取約 0.100 0 g輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品,用 1 mol/L鹽酸溶液溶解,加入 100 mL容量瓶中,按 1.3實驗方法測定,計算出硝酸根的質(zhì)量濃度,結(jié)果如表 1所示。

2.1.7 加標回收率的測定

表 2為加標回收試驗,結(jié)果表明,該法用于輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測定,準確度可以達到要求。

表1 輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測定結(jié)果

表2 加標回收試驗結(jié)果

3 結(jié)語

采用分光光度法測定硝酸根的含量,討論了波長、反應(yīng)時間以及試劑用量對測定結(jié)果的影響,建立了一種測定輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量的方法:當稱取約 0.100 0 g輕質(zhì)碳酸鈣時,5次測定硝酸根的平均質(zhì)量分數(shù)為 0.012 8%,相對標準偏差為8.95%,加標回收率為 93%～104%。該方法操作簡單,可行性強,可以滿足輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量的測定要求。

[1] 李國斌,楊亞玲,楊萬明,等.黃磷中硝酸根測定方法研究[J].云南化工,2000,27(2):37-38.

[2] 王澤晏,路慶祥.鉬酸鹽中硝酸根的測定[J].中國鉬業(yè),2002, 26(5):37-39.

[3] AbbasM N,Mostafa GA.Determination of traces of nitrite and nitrate in water by solid phase spectrophotometry[J].Anal.Chim. Acta.,2000,410:185-192.

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[6] Kazuaki I,Takayama Y,Makabe N,et al.Ion matography for determination of nitrite and nitrate in seawater using monolithic ODS columns[J].J.Chromatogr.A,2005,1083:63-67.

Determ ination of n itrate ions content in light calcium carbonate by spectrophotometry

Jia Hongxiu,Zhu Yunqin,Zhu Bixue,Zhu Chun,Liu Jian,LiLing,Meng Tiehong
(School of Chem ical Engineering,Guizhou University,Guiyang550025,China)

Nitrate are contained in light calcium carbonate,whose content is an important index influencing the quality of light calcium carbonate.Using sodium salicylate-spectrophotometrymethod,a simple and fastmethod with good selectivity for determination of nitrate content in light calcium carbonate was established.When visible absorbance was detected at a wavelenth of 410 nm and concentration of nitrate at 0.50～2.50 mg/L,nitrate had a linear relationship with absorptance of sodium salicylate.Equation of linear regression wasy=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35.Relative standard deviation was better than 10%,and standard addition recoverywas 93%～104%.Thismethod can be applied in real-time monitoring as its determination is s imple,feasible,and satifactory for results.

spectrophotometry;light calcium carbonate;nitrate;salicylic acid-sodium salicylate solution

TQ132.32

A

1006-4990(2010)05-0053-03

2009-12-28

賈洪秀(1985— ),女,在讀碩士研究生,主要從事資源、分析化學研究。

聯(lián) 系人:朱云勤

聯(lián)系方式:qinzhu5152@sina.com