葉國華, 童 雄, 路 璐

含釩鋼渣的選礦預處理及其對后續(xù)浸出的影響

葉國華, 童 雄, 路 璐

(昆明理工大學 國土資源工程學院，昆明 650093)

圍繞鋼渣提釩的關鍵技術和難點，對四川某含釩鋼渣的選礦預處理及其對后續(xù)浸出的影響進行研究。結果表明：通過磁選手段，可獲得品位為72%的鐵精礦，不僅回收了鋼渣中的鐵，而且減少了鐵在浸出液中的累積，降低了酸浸液中釩鐵分離的難度；重選預處理雖未實現(xiàn)釩的有效富集，但可脫除輕質(zhì)鈣和部分有害雜質(zhì)，避免雜質(zhì)對后續(xù)浸出的不利影響，大幅度提高釩的浸出率；與未經(jīng)預處理原料直接酸浸相比，選礦預處理后酸浸，釩的浸出率提高11%，同時，酸浸液中鐵釩濃度比也隨之降低，為后續(xù)萃取工藝提供了有利條件。

含釩鋼渣；預處理；搖床重選；磁選；浸出

釩是一種高熔點稀有金屬，其產(chǎn)品具有許多特殊性能，因而有著廣泛的用途和巨大的市場需求[1]。釩在地殼中含量估計為 0.02%~0.03%[2]，廣泛存在于許多礦藏中，主要有釩鈦磁鐵礦、釩鈾礦和釩云母等。盡管釩在自然界中含量不少，但卻相當分散，除極個別礦床(秘魯米納拉格拉礦)外[3]，一般不形成獨立礦床。因此，在開采與加工時，釩一般作為共產(chǎn)品或副產(chǎn)品予以回收。

目前，世界上釩絕大部分是從釩鈦磁鐵礦中獲得的。從釩鈦磁鐵礦中回收釩[3?5]，由于釩在其中過于分散，無法通過選礦獲得釩的獨立相，而只能獲得含釩鐵精礦，精礦經(jīng)燒結與冶煉，釩則進入鐵水。含釩鐵水的處理方法很多，含釩鋼渣法是將含釩鐵水直接吹煉成鋼，釩作為一種雜質(zhì)吹入鋼渣，鋼渣含有2%~5%的V2O5，作為提釩的原料。該法可省去吹煉釩渣的設備，并可回收吹煉釩渣時損失的生鐵，是新一代的處理方法。無論采用哪種方法，對含釩鐵水是采用霧化提釩(現(xiàn)已基本停用)或者轉爐提釩工藝，都會有相當量的殘釩氧化入渣，形成含 V2O51%~5%的鋼渣[6]。因此，含釩鋼渣來源廣泛，如能將其中的釩合理提取，必可帶來顯著的經(jīng)濟、環(huán)境與社會效益。

目前，我國有攀鋼、承鋼等企業(yè)產(chǎn)出含釩鋼渣，每年排量上百萬噸，僅攀鋼一家的轉爐鋼渣就已積累了約800萬t[7]。此外，我國每年還從南非、新西蘭和俄羅斯進口含釩爐渣。因此，在我國開發(fā)鋼渣提釩新技術研究具有獨特的基礎及廣泛的前景。

1 鋼渣提釩的關鍵技術和難點分析

含釩鋼渣的特點是鈣和鐵的含量高、釩的含量低，且釩賦存形態(tài)復雜，彌散分布于多種礦物相中[8]，難以直接選冶分離，因而含釩鋼渣提釩難度很大。盡管含釩鋼渣品位很低，但仍比石煤中釩含量(V2O5約1%)高很多，是很有價值的釩資源，因此，鋼渣提釩的研究已成為當前的一個熱點。

目前，我國通常采取鈉化焙燒提釩法，但該法污染重、回收率低，且不適合于含釩低、含鈣高的轉爐鋼渣?，F(xiàn)有提釩工藝雖多，但很難適應含釩鋼渣的資源特性，難以推廣應用。選擇性析出、微生物浸出及礦漿電解等技術提釩尚處于研究階段[9?11]。要想實現(xiàn)鋼渣高效提釩，須針對含釩鋼渣資源特性，抓住其提釩的關鍵技術和難點。

首先，鋼渣中鈣的大量存在對焙燒轉化率影響很大[12]。鈣在焙燒過程中易與 V2O5生成不溶于水的釩酸鈣(CaO·V2O5)，在后續(xù)的酸浸過程中，釩酸鈣會與酸結合生成鈣酸鹽，酸耗很大。此外，現(xiàn)有提釩工藝均存在回收率較低的問題，研究表明，控制浸出率是影響總回收率的關鍵。為了解決浸出率偏低的問題，國內(nèi)外進行了大量的研究工作，多集中在改進焙燒工藝以提高釩的轉化率，對選礦預處理涉及甚少。盡管這些研究在焙燒添加劑多樣性方面取得了一定成果，但對浸出率的提高卻不明顯。采用選礦預處理拋除輕質(zhì)鈣等雜質(zhì)為后續(xù)浸出工藝提供更合格原料以提高浸出率的研究還鮮見報道。

除鐵則是濕法冶金的重要工序之一[13]。鋼渣中鐵含量高，不僅影響焙燒過程，不利于釩的氧化，而且在酸浸時，鐵等組分也被溶解隨釩進入浸出液，給后續(xù)工藝帶來了嚴重的不利影響。而常規(guī)的水解法除鐵，釩損失較大，而且調(diào)節(jié)溶液需消耗大量堿性物質(zhì)，除雜后溶液需濃縮；萃取或離子交換等凈化法則存在選擇性不高、鐵釩被同步萃取或交換等問題[14?15]，這些方法也無法實現(xiàn)鐵與釩的高效分離。但要實現(xiàn)高效提釩，又必須很好地解決鐵釩的分離問題，因此，不僅要在提高凈化選擇性和深度方面下功夫，而且還應加強選礦預處理除鐵的研究，這也符合“早收、快收、早丟”的原則。

可見，脫鈣除鐵是含釩鋼渣高效提釩的難點和關鍵之一。

2 實驗

2.1 試樣原料

試驗原料取自四川省川威集團，系含釩鐵水直接在轉爐內(nèi)按一般堿性單渣法較長時間造渣煉鋼而得到的鋼渣。該鋼渣成分復雜，氧化程度較深。

2.1.1 化學成分

試料化學多元素和釩的價態(tài)分析結果分別見表 1和表2。多元素分析結果表明，試驗原料中含釩1.77%，折合V2O5含量為3.16%，主要雜質(zhì)成分Fe和CaO含量很高，分別達 18.61%和 41.73%，SiO2為 7.55%，MgO為9.29%，其他的雜質(zhì)元素P、S、Cr、Mn、As等含量較少。

表1 試驗原料的多元素分析Table 1 Multi-elementary analysis of raw material(mass fraction, %)

表2 試驗原料中釩的價態(tài)分析Table 2 Valence analysis of vanadium in raw material

由表2可以看出，由于試料系轉爐內(nèi)較長氧化時間吹煉而得的，因而，試料中釩也主要以高價酸溶釩形式存在?？梢?，本試料可不經(jīng)高溫焙燒處理而直接酸浸溶出提釩[16?17]。

2.1.2 物相組成

為了查清主要元素釩及鐵的賦存狀態(tài)以及試樣的表面形貌、組織結構，對試樣做了物相和電子探針掃描分析[18]，結果見表3和表4。

表3 試驗原料中釩物相分析結果Table 3 Phase analysis results of vanadium in raw material

表4 試驗原料中鐵物相分析結果Table 4 Phase analysis results of iron in raw material

由表3和表4知道，鋼渣含F(xiàn)e18.64%、V2O53.15%，與多元素分析結果吻合，其中磁性鐵質(zhì)量分數(shù)為3.21%，僅占總鐵的17.22%；鋼渣由硅酸三鈣、鈣鈦氧化物、鎂方鐵石等組成，其中硅酸三鈣相的質(zhì)量分數(shù)最高，為48.01%，盡管其中V2O5質(zhì)量分數(shù)較低，約 1.46%，但由于該相在渣中占的比例較大，仍有22.22%的 V2O5夾雜其中。鈣鈦氧化物呈球狀分布，充填在鎂方鐵石顆粒之間，使得釩與鐵結合較為緊密，其中的V2O5質(zhì)量分數(shù)為9.81%，釩量占渣中總釩量的69.07%，是提釩的主要對象。其它礦物含釩占有率較低。

可見，含釩鋼渣中的釩賦存形態(tài)較為復雜。雖然作為酸性氧化物的 V2O5會不可避免地與堿性的 CaO結合生成穩(wěn)定的礦物相，但由于鋼渣中的釩含量低，氧化物活度和化學勢相對較小，很難形成穩(wěn)定而獨立的 Ca3(VO4)2礦物相，而是與硅酸三鈣、鈣鈦氧化物以固溶體形式共存于以二者為主的復雜礦物中[11]。

2.2 實驗方法

2.2.1 磁選除鐵

磁選是利用各種礦物的磁性差別，在不均勻的磁場中實現(xiàn)分選的一種選礦手段。磁化焙燒?弱磁選工藝是指首先在試料中添加還原劑碳進行高溫處理，然后再用弱磁選法處理的過程。由試樣的工藝礦物學分析知道，該試樣中鐵含量很高，各礦物相之間具有一定的磁性差異(或采用磁化焙燒法進一步提高各礦物間的磁性差異)，因此，嘗試利用磁選工藝對試樣進行預處理，以期使目的元素得到分離。

調(diào)整磨礦所得的礦漿濃度，置于攪拌槽內(nèi)充分攪拌，按一定的給礦量在磁選機中進行分選，回收精礦和尾礦，過濾烘干稱量，分析其化學成分，計算產(chǎn)率及有價元素的回收率。

2.2.2 重選脫鈣

含釩鋼渣中的釩彌散分布于多種礦物相中。研究[13]認為，難以利用選礦手段實現(xiàn)鋼渣中釩的分離與富集。因而，國內(nèi)外對采用選礦法預處理含釩鋼渣的研究很少。但本文作者認為，重選雖不能有效實現(xiàn)釩的富集，但可選擇性地脫除部分對浸出不利的輕質(zhì)鈣等雜質(zhì)，從而更有利于后續(xù)浸出。

搖床選礦是目前最主要的重選方法之一，其方法為：由給水槽給入沖洗水，鋪滿床面，并形成均勻的斜面薄層水流；然后，將鋼渣給入，回收精礦和尾礦，進行分析與計算，并對重選精礦和未經(jīng)重選的磁選尾礦、鋼渣原樣進行攪拌浸出，計算浸出率，對比分析。

2.2.3 浸出提釩

浸出是使礦石中的有價成分與化學試劑反應后進入溶液，并以離子的形式穩(wěn)定存在于溶液中。常用的溶劑有硫酸、鹽酸、硝酸及亞硫酸等。由于硫酸價廉、沸點較高，設備防腐問題比較容易解決，在常壓下可采用較高的浸出溫度，以提高浸出速度和浸出率，因此選擇硫酸作為釩的浸出劑[19?20]。

另外，由表2可知，試料中釩主要以高價形式存在，可不經(jīng)高溫焙燒處理而直接酸浸溶出。因此，試驗采取用硫酸直接浸出工藝，通過對該浸出體系的熱力學分析基本確定了浸出試驗的大致條件，但最佳的工藝參數(shù)仍需經(jīng)試驗來證實。

3 結果與討論

3.1 選礦預處理及效果

考慮到磁選設備比重選設備處理能力大，而且先選出磁性礦物后可增大釩與脈石礦物的密度差異，有利于提高選釩效果，因此按先磁選后重選的預處理方案進行研究。并分別對不同方式的選礦預處理及其對后續(xù)浸出工藝的影響進行討論。

3.1.1 磁選預處理

1) 弱磁選(LIMS)。磁選預處理的目的是最大限度回收鋼渣中的鐵。最佳條件下單一弱磁選(磁場強度119.367 kA/m)預處理試驗結果見表5。

表5 弱磁選預處理試驗結果Table 5 Test results of pretreatment by LIMS method

由表5可以看出，通過磁選預處理，試料鐵品位可由 18.61%降至 15.48%，且弱磁選可富集鐵品位72.87%的鐵精礦，一定程度上實現(xiàn)了鐵的綜合回收，符合“快收、早收、早丟”的原則，除鐵率雖不高，但仍有一定效果，既為后續(xù)工序提供了合格的原料，又減少了鐵在浸出液中的積累，這在一定程度上簡化了酸浸液凈化除鐵的難度。

但由于弱磁選產(chǎn)率較低，鈣鈦氧化物與硅酸三鈣、鎂方鐵石等同屬非磁性或弱磁性礦物，它們會一同進入尾礦。因此，弱磁選預處理除鐵的同時，很難實現(xiàn)鈣鈦氧化物相在尾礦中的分離與富集，弱磁選后，尾礦中的釩由1.77%僅提高至1.80%。

2) 強磁選(HIMS)。由表5知道，弱磁選預處理僅除去19%的鐵，加之鋼渣原樣中鐵含量較高，經(jīng)弱磁選后，鋼渣中仍含有15.48%的鐵，并多以弱磁性或非磁性鐵形式存在。為進一步除去鋼渣中的鐵，為后序工藝提供更好的原料，針對試料含鐵高的特點進行強磁選試驗研究，但試料物相分析結果表明，鈣鈦氧化物充填于鎂方鐵石顆粒之間，二者結合致密，估計會大大增加強磁選分離二者的難度。

最佳條件下的強磁選(磁場強度318.312 kA/m)試驗結果見表6。

表6 強磁選預處理試驗結果Table 6 Test results of pretreatment by HIMS method

試驗結果表明，鐵在強磁選精礦中富集程度很低，而釩在各產(chǎn)品中品位也基本相當，即強磁選沒有實現(xiàn)鐵與釩(鈣鈦氧化物、硅酸三鈣)的分離。同時，由于強磁選精礦產(chǎn)率較大，因而強磁選除鐵過程中釩的損失較大，采用強磁選不但達不到相應的除鐵目的，反而使得釩損失較大，故不可行。

3) 磁化焙燒?弱磁選。分析可知，試料中釩與鐵結合致密，部分是以化學結構共生于同一分子中，可見，采用物理選礦方法是很難實現(xiàn)鐵與釩的分離的。為減少鐵在浸出液中的累積，對鋼渣原樣和弱磁選尾礦進行磁化焙燒?弱磁選試驗研究。首先，對試料進行磁化焙燒，一是提高鐵礦物磁性，二是通過焙燒改變礦物結構，使鐵釩易于單體分離；然后，對焙燒熟料進行弱磁選。最佳條件下的試驗結果見表7。

表7 磁化焙燒?弱磁選預處理試驗結果Table 7 Test results of pretreatment by magnetizing roasting?LIMS

由表7知道，與強磁選預處理一樣，采用磁化焙燒?弱磁選工藝不但達不到相應的除鐵目的，反而使得釩損失較大，故亦不可行。

3.1.2 重選預處理

對磁選尾礦進行搖床重選試驗，以期通過重選預處理實現(xiàn)釩與雜質(zhì)元素的富集與分離，試驗結果見圖1和圖2。

由圖1和圖2可以看出，重選可拋掉部分鈣，釩在重選精礦中略有富集，但同樣由于鐵與釩(鈣鈦氧化物、硅酸三鈣)結合致密，使得釩富集程度很低(由1.80%富集至 1.87%)。同時，隨著細度的增加，精礦中除了鐵的品位略有變化外，釩品位幾乎不變，但隨著細度的增加，釩的回收率呈下降趨勢。這主要是因為在精礦品位沒有發(fā)生變化的情況下，隨著細度的增加，重選預處理拋掉的尾礦也逐漸增多所致?？梢姡黾蛹毝葘χ剡x回收率是不利的。在不影響后續(xù)浸出率的前提下，粒徑小于74 μm的占60%的精礦為宜，此時重選精礦含釩1.87%，鐵15.58%。

圖1 細度對重選精礦金屬品位的影響Fig.1 Effects of grinding fineness on metal grade of gravity concentrate

圖2 細度對重選精礦金屬回收率的影響Fig.2 Effects of grinding fineness on metal recovery of gravity concentrate

僅從重選結果來看，重選并未實現(xiàn)釩的有效富集，這似乎證明重選沒有效果。但是，后續(xù)酸浸試驗表明，對鋼渣進行重選預處理意義重大，因為重選可拋掉輕質(zhì)鈣和部分對浸出不利的雜質(zhì)，為酸浸提供了有利于浸出的原料。

3.2 選礦預處理對后續(xù)工藝的影響

為了考察重選預處理的必要性以及對釩浸出的影響，對鋼渣原樣、磁選尾礦及重選精礦分別進行酸浸試驗，結果見圖3。

圖3 不同酸耗條件下硫酸(98%)用量與釩浸出率的關系Fig.3 Relationship between V-leaching rate and H2SO4(98%)dosage under different acid consumption conditions

由圖3可以看出，重選拋尾的研究工作相當有意義，重選預處理可消除不利于浸出的有害成分，為下一步酸浸提供比較合格的原料，與原料直接酸浸或磁選預處理后再酸浸相比，釩的浸出率大幅度地提高，當每噸原料的耗酸為1時，浸出率可達94%，提高幅度為11%。

為了進一步驗證選礦預處理(先磁后重)對后續(xù)浸出的影響，在最佳條件下進行原料直接酸浸與原料經(jīng)選礦預處理后再酸浸的對比試驗，結果見表8。

表8 最佳條件下選礦預處理與否酸浸指標對比Table 8 Comparison of leaching indexes between beneficiation pretreatment technology and raw steel slag direct acid leaching with or without pretreatment under optimal conditions

由表8可以看出，相對于原料直接酸浸，選礦預處理后再酸浸；同時，浸出液中鐵釩質(zhì)量濃度比可由11.05降低至7.01。這可在很大程度上降低后續(xù)酸浸液凈化除鐵的難度?？梢姡瑹o論是浸出指標還是酸浸液的質(zhì)量，經(jīng)選礦預處理后，均得到大幅改善。

4 結論

1) 含釩鋼渣的特點是鈣、鐵含量高，釩含量低，賦存形態(tài)復雜，提釩難度較大?，F(xiàn)有提釩工藝雖多，但很難適應含釩鋼渣的資源特性，而要實現(xiàn)鋼渣高效提釩，應加強脫鈣除鐵的研究。

2) 強磁選和磁化焙燒?弱磁選工藝不但達不到除鐵目的，反而使得釩損失較大；而弱磁選預處理，盡管除鐵率不高，但可在一定程度上減少鐵在浸出液中的累積，降低酸浸液中鐵與釩分離的難度，而且弱磁選精礦中鐵品位達72%，有利于資源的綜合利用。

3) 僅從選礦指標來看，重選預處理并未實現(xiàn)釩的有效富集，但重選預處理可拋除部分有害雜質(zhì)，更有利于后續(xù)浸出。相對于原料直接酸浸，選礦預處理后再酸浸，浸出率提高了11%；同時，酸浸液中鐵釩比也隨之降低，減輕了酸浸液凈化的難度。

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Pretreatment for V-bearing steelmaking slag by beneficiation methods and its effect on followed leaching procedure

YE Guo-hua, TONG Xiong, LU Lu
(Faculty of Land Resource Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China)

In view of the key technique and difficulty regarding extracting vanadium from steel slag, the pretreatment of a V-bearing slag from Sichuan province by beneficiation method and its effect on the followed leaching were investigated.The results indicate that an iron concentrate with grade of 72% can be obtained by magnetic separation method, which not only helps to recover the iron from slag, but also reduces the accumulation of iron ions in the leaching solution and cuts down the difficulty of Fe-V separation; light calcium compounds and part of harmful impurities can be removed by pretreatment of gravity separation which minimizes the adverse effects of impurity on downstream leaching despite low enrichment of V. Hence, V-leaching rate increases greatly. Compared with the direct acid leaching without pretreatment,V-leaching rate after pretreatment is increased by 11%, while the concentration ratio of Fe to V in acid-leaching solution is decreased which is favorable for the followed extraction procedure.

V-bearing steel slag; pretreatment; gravity separation by tabling; magnetic separation; leaching

TD954; TF04

A

1004-0609(2010)11-2233-06

高等學校博士學科點專項科研基金資助項目(200806740008)

2009-12-29；

2010-05-03

童 雄，教授，博士；電話：0871-5187068；E-mail：xiongtong2000@yahoo.com

(編輯 楊 華)