擠壓和等通道角擠壓制備高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1鎂合金

陳 彬 ，林棟樑 ，曾小勤 ，3，4，盧 晨 ，3，彭穎紅

(1. 上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240；2. 上海交通大學(xué) 機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200240；3. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國(guó)家工程研究中心，上海 200240；4. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240)

擠壓和等通道角擠壓制備高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1鎂合金

陳 彬1，2，3，4，林棟樑1，曾小勤1，3，4，盧 晨1，3，彭穎紅2

(1. 上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240；2. 上海交通大學(xué) 機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200240；3. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國(guó)家工程研究中心，上海 200240；4. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240)

采用常規(guī)擠壓和等通道角擠壓工藝加工得到高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1鎂合金。結(jié)果表明：常規(guī)擠壓后，鎂合金晶粒尺寸為0.5～2.0 μm，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別達(dá)到352 MPa、413 MPa和10%。常規(guī)擠壓后再經(jīng)過(guò)等通道角擠壓，晶粒尺寸被進(jìn)一步細(xì)化到300～400 nm，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步提高到400 MPa和450 MPa。在鑄態(tài)、常規(guī)擠壓態(tài)和等通道角擠壓態(tài)的Mg97Y2Zn1合金中，都發(fā)現(xiàn)有長(zhǎng)周期有序的精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)存在，其產(chǎn)生與基體中溶有少量Y和Zn元素有關(guān)。晶粒細(xì)化和精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)的存在是材料高強(qiáng)度的原因。

鎂合金；Mg97Y2Zn1；等通道角擠壓；力學(xué)性能；高強(qiáng)度；長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)

鎂合金是密度最低的金屬結(jié)構(gòu)材料，在汽車、國(guó)防軍工和航空航天領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用前景。但鎂合金存在強(qiáng)韌性低以及塑性差等缺點(diǎn)，制約了鎂合金材料的應(yīng)用。最近，人們發(fā)現(xiàn)在快速凝固和粉末冶金條件下制取的Mg97Y2Zn1(摩爾比為97∶2∶1)合金具有很高的強(qiáng)度并具有一定的伸長(zhǎng)率，分別達(dá)到610 MPa和5%[1]，這是目前制成的強(qiáng)度最高的鎂合金。然而，快速凝固和粉末冶金的加工過(guò)程比較復(fù)雜，鎂合金粉末又具有很強(qiáng)的活性，由于爆炸等安全問(wèn)題以及投資風(fēng)險(xiǎn)比較高，該加工方法還不能進(jìn)行批量生產(chǎn)。

等通道角擠壓法(Equal channel angular pressing，ECAP)是由前蘇聯(lián)的SEGAL等[2]于20世紀(jì)80年代初首次提出的，經(jīng)發(fā)展，近幾年來(lái)在國(guó)內(nèi)外引起重視，被用于加工超細(xì)晶粒材料的研究。LEE等[3]利用等通道角擠壓法制備了晶粒尺寸約為350 nm的1050鋁合金。ZHAO等[4]利用等通道角擠壓法制備了晶粒尺寸小于300 nm的等軸超細(xì)晶7075鋁合金。此外，還有一些關(guān)于對(duì)AZ系列和ZK系列鎂合金等通道角擠壓的研究[5?11]。經(jīng)等通道角擠壓加工得到的純金屬、合金、金屬間化合物和陶瓷基復(fù)合材料等已經(jīng)開始投入到實(shí)際應(yīng)用中[12?14]。

本文作者采用常規(guī)擠壓和等通道角擠壓等方法，取代快速凝固和粉末冶金技術(shù)，制取塊體高強(qiáng)度、超高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1鎂合金，并研究常規(guī)擠壓和等通道角擠壓工藝對(duì)Mg97Y2Zn1合金的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，探討該合金的強(qiáng)化機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

選用純鎂(99.99%)、純鋅(99.99%)、Mg-25%Y中間合金為母合金進(jìn)行熔煉制備Mg97Y2Zn1鎂合金。熔煉保護(hù)氣體是 SF6和 CO2的混合氣體(0.3%SF6，99.7%CO2，體積分?jǐn)?shù))。熔煉制得的合金鑄錠在560 ℃保溫12 h后，在400 ℃溫度下進(jìn)行擠壓比為12.25∶1的熱擠壓實(shí)驗(yàn)。擠壓后的材料在內(nèi)角 90?、外角 0?的ECAP模具進(jìn)行等通道角擠壓，擠壓方式為Bc[15?16]，擠壓速度為25.2 mm/min，擠壓溫度為350 ℃，二步降溫ECAP是在350 ℃經(jīng)過(guò)4道次ECAP后降溫到330℃再進(jìn)行2道次的ECAP。

本研究選用江南 XJL-03光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣進(jìn)行光學(xué)顯微觀察。高倍顯微組織、第二相的組成和形貌采用LEO1450掃描電子顯微鏡(SEM)系統(tǒng)的二次電子探測(cè)器和四象限背散射電子探測(cè)器分析，加速電壓為10~20 kV。能譜儀為OxfordINCA7500，分辨率為137 eV。合金的透射電子顯微鏡(TEM)觀察在JEOL?2010透射電子顯微鏡上進(jìn)行，觀察用電壓為200 kV。合金的常溫拉伸試驗(yàn)在德國(guó) ZWICK公司生產(chǎn)的Zwick/Roell T1-FR020TN A50萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 材料的組織

2.1.1 鑄態(tài)組織

圖1所示為鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的顯微組織。從圖1(a)和(b)可見，鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金是典型的樹枝狀晶，第二相沿著晶界呈連續(xù)網(wǎng)狀分布，其結(jié)構(gòu)具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)特征，第二相和基體有交替生長(zhǎng)現(xiàn)象。為了更仔細(xì)地分析這種現(xiàn)象，在透射電鏡下對(duì)其進(jìn)行觀察(見圖1(c))。由圖1(c)可看出，在大塊第二相的內(nèi)部也存在著鎂基體(見圖中箭頭)。除了第二相具有層狀結(jié)構(gòu)特征外，在靠近第二相的基體也存在精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)，其方向和第二相一致(圖1(c)左下半部)。Mg97Y2Zn1合金的這種情況有可能與Y和Zn元素在基體上的少量分布有關(guān)。

2.1.2 常規(guī)擠壓態(tài)組織

圖2所示為Mg97Y2Zn1合金經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓后的金相照片。從圖2可以看到，經(jīng)過(guò)擠壓變形后，合金呈現(xiàn)出典型的擠壓組織形貌，原始組織被拉長(zhǎng)，沿?cái)D壓方向排列呈現(xiàn)擠壓流線狀。經(jīng)過(guò)擠壓后的合金只有在原始晶界和第二相附近發(fā)生部分再結(jié)晶，晶粒尺寸非常細(xì)小，基體仍有大量未再結(jié)晶組織。原來(lái)呈網(wǎng)狀分布的第二相被拉長(zhǎng)呈長(zhǎng)條狀沿?cái)D壓方向分布，并沒有出現(xiàn)明顯的裂紋，這說(shuō)明第二相具有較好的塑性[17]。

圖1 鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of as-cast Mg97Y2Zn1 alloy: (a) OM; (b) SEM; (c) TEM

為了進(jìn)一步研究Mg97Y2Zn1合金擠壓后的組織，對(duì)擠壓后的 Mg97Y2Zn1合金進(jìn)行掃描電鏡觀察(見圖3)。從圖3可以看到，基體只有部分區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒尺寸非常細(xì)小，材料還處于再結(jié)晶初期。這說(shuō)明較高的Y元素含量提高了合金的再結(jié)晶溫度，抑制了合金再結(jié)晶的發(fā)生。從形貌上看，再結(jié)晶區(qū)域呈長(zhǎng)條帶狀分布在原始晶界處。這是因?yàn)樵季Ы缣幋嬖诘木Ц窕?、元素偏析以及第二相等都能阻礙、塞積，因此會(huì)有很高的位錯(cuò)密度，進(jìn)而形成高位錯(cuò)密度區(qū)，即高儲(chǔ)能區(qū)，對(duì)再結(jié)晶的形核有利。另一方面，第二相和晶界也可以成為核的一部分界面，從而減小形核的阻力。

圖2 Mg97Y2Zn1合金的擠壓態(tài)金相照片F(xiàn)ig.2 OM photographs of as-extruded Mg97Y2Zn1 alloy

2.1.3 等通道角擠壓態(tài)

圖3 擠壓態(tài)Mg97Y2Zn1合金的背散射電子像Fig.3 BSE image of as-extruded Mg97Y2Zn1 alloy

圖4 Mg97Y2Zn1合金在350 ℃下經(jīng)過(guò)不同道次等通道角擠壓層的組織演變Fig.4 Microstructures evolution of Mg97Y2Zn1 alloy during ECAP process at 350 ℃: (a) 0 pass; (b) 1 pass; (c) 2 passes; (d) 4 passes; (e) 6 passes; (e) 8 passes

圖4所示為常規(guī)擠壓后的Mg97Y2Zn1合金在350℃下經(jīng)過(guò)不同道次數(shù)等通道角擠壓后的金相照片。從圖4(a)和4(b)可看出，在350 ℃下經(jīng)過(guò)等通道角擠壓1道次后，第二相出現(xiàn)扭曲變形。隨著等通道角擠壓道次數(shù)的增加，第二相被不斷切斷，越來(lái)越細(xì)，同時(shí)更多的第二相碎片從第二相主體上脫離，分布也趨于更均勻(見圖4(b)~(f))。從圖4(f)可看到，第二相的分布已經(jīng)非常均勻，已經(jīng)看不出等通道角擠壓前呈現(xiàn)的方向性。

2.2 元素分布

為了證實(shí)基體上形成的精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)是因?yàn)閅和Zn元素在基體上少量分布所產(chǎn)生的，分別在第二相位置A、靠近第二相的基體位置B以及基體中心位置C進(jìn)行能譜分析(見圖5)。能譜分析結(jié)果如表1所列。由表1可以看出，第二相的Y和Zn元素含量要明顯高于基體的Y和Zn元素含量；而同在基體上，靠近第二相位置的 Y和 Zn元素含量要略高于基體中心位置的。

圖6所示為合金的電子探針面掃描結(jié)果。由圖6可看出，Y和 Zn元素主要在第二相處偏析，而在基體上廣泛分布著Y和Zn元素。結(jié)合前面的金相照片、掃描電鏡照片以及能譜分析，可以說(shuō)明基體上的精細(xì)層狀組織與基體中溶有Y和Zn元素有關(guān)。

2.3 透射電鏡

圖5 鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的SEM像Fig.5 SEM image of as-cast Mg97Y2Zn1 alloy

表1 鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的化學(xué)成分分布Table 1 Chemical composition distribution of as-cast Mg97Y2Zn1 alloy

圖6 鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的電子探針分析Fig.6 Electron probe microanalysis (EPMA) of as-cast Mg97Y2Zn1 alloy (a) and distribution of Mg (b), Y (c) and Zn (d)

圖7 鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的TEM像及基體中心位置、第二相和靠近第二相基體的選區(qū)電子衍射花樣Fig.7 TEM image of as-cast Mg97Y2Zn1 alloy (a) and selected area diffraction (SAD) patterns of areas A (b), B (c) and C (d) in Fig.(a)

圖7所示為鑄態(tài)Mg97Y2Zn1合金的TEM及選區(qū)電子衍射花樣照片。圖7(a)中標(biāo)有A、B、C的分別是基體中心位置、第二相以及靠近第二相的鎂基體。圖7(b)~(d)所示分別為A、B和C處的電子衍射花樣。根據(jù)對(duì)選區(qū)電子衍射花樣的分析，A處的是鎂基體，而B處是具有長(zhǎng)周期18R結(jié)構(gòu)的X相—Mg12ZnY的超點(diǎn)陣晶格結(jié)構(gòu)。值得注意的是，在位置C得到的電子衍射花樣和A和B位置的不同，很明顯在C的花樣密度介于第二相和鎂基體之間，說(shuō)明基體可能形成了一種周期為6的長(zhǎng)周期有序的6H結(jié)構(gòu)。目前已發(fā)現(xiàn)，在Mg97Y2Zn1合金內(nèi)有6H、10H、14H、18R和24R等多種長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)[18]。由此分析，由于合金的第二相Mg12YZn其本身具有18R長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)，當(dāng)基體的某些部位由于也溶有Y和Zn元素，雖然濃度達(dá)不到第二相的，但如果條件合適，也可以形成介于 2H與18R結(jié)構(gòu)之間的長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)，正如在鎂基體上可以看到精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)。至于具體結(jié)論，還有待于進(jìn)一步研究。

圖8 擠壓態(tài)Mg97Y2Zn1的TEM像Fig.8 TEM image of extruded Mg97Y2Zn1 alloy

圖8所示為擠壓態(tài)Mg97Y2Zn1的TEM像。從圖8可以看出，材料經(jīng)過(guò)擠壓，組織被大大細(xì)化，平均晶粒尺寸為0.5~2.0 μm；在晶粒內(nèi)部發(fā)現(xiàn)存在有精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)在各晶粒內(nèi)部的方向是一致的(見圖中箭頭)。

圖9所示為經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓的 Mg97Y2Zn1合金在350 ℃經(jīng)過(guò)4道次等通道角擠壓后降溫到330 ℃再進(jìn)行2道次等通道角擠壓的Mg97Y2Zn1合金的TEM像。從圖9可以看到，合金的晶粒尺寸被進(jìn)一步細(xì)化到300~400 nm；在晶粒內(nèi)部同樣發(fā)現(xiàn)存在有精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)。

圖9 等通道角擠壓態(tài)Mg97Y2Zn1的TEM像Fig.9 TEM images of ECAP processed Mg97Y2Zn1 alloy

2.4 力學(xué)性能

圖10所示為Mg97Y2Zn1合金經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓和不同道次等通道角擠壓后的力學(xué)性能。由圖10可以看出，經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到352.01 MPa和412.83 MPa，同時(shí)伸長(zhǎng)率還有10%。再經(jīng)過(guò)350 ℃等通道角擠壓后，材料的強(qiáng)度得到進(jìn)一步提高，特別是經(jīng)過(guò)在350 ℃等通道角擠壓4道次和330℃等通道角擠壓2道次后，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到400和450 MPa。由此可見，經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓和等通道角擠壓加工后，Mg97Y2Zn1合金具有較好的力學(xué)性能。

圖10 Mg97Y2Zn1合金常規(guī)擠壓和不同道次等通道角擠壓后的力學(xué)性能Fig.10 Mechanical properties of Mg97Y2Zn1 alloys after extruded and ECAP processed different passes (4+2 passes: 2 passes at 330 ℃ after 4 passes at 350 ℃)

細(xì)晶強(qiáng)化和長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是快速凝固和粉末冶金技術(shù)制備得到高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1合金的主要原因。而通過(guò)擠壓和等通道角擠壓制備的 Mg97Y2Zn1合金，晶粒也被細(xì)化，甚至得到超細(xì)晶，在晶粒內(nèi)部也存在有長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)。因此，其優(yōu)異的力學(xué)性能與加工得到的超細(xì)晶以及晶粒內(nèi)部存在有長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)有關(guān)。

3 結(jié)論

1) 等通道角擠壓不僅可以碎化第二相，而且使第二相彌散分布。

2) 常規(guī)擠壓后的 Mg97Y2Zn1合金的平均晶粒尺寸為0.5~2 μm，再經(jīng)等通道角擠壓后，晶粒尺寸被進(jìn)一步細(xì)化到為300~400 nm。

3) 在鑄態(tài)、擠壓態(tài)和等通道角擠壓態(tài)的Mg97Y2Zn1合金中，發(fā)現(xiàn)有精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)存在，其產(chǎn)生與基體中溶有少量Y和Zn元素有關(guān)。

4) 通過(guò)常規(guī)擠壓和等通道角擠壓工藝，可以得到高強(qiáng)度Mg97Y2Zn1合金。經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別達(dá)到 352 MPa、413 MPa和10%。經(jīng)過(guò)常規(guī)擠壓后，再經(jīng)過(guò)等通道角擠壓后的Mg97Y2Zn1合金，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高到400 MPa和450 MPa。

5) 晶粒細(xì)化和精細(xì)層狀結(jié)構(gòu)的存在是導(dǎo)致材料高強(qiáng)度的原因。

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High strength Mg97Y2Zn1alloy processed by extrusion and equal channel angular pressing

CHEN Bin1,2,3,4, LIN Dong-liang1, ZENG Xiao-qin1,3,4, LU Chen1,3, PENG Ying-hong2
(1. School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;2. School of Mechanical and Power Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;3. National Engineering Research Center for Light Alloy Net Forming, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;4. National Key Laboratory of Metallic Matrix Composite Material, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

The high strength Mg97Y2Zn1alloy processed by extrusion and equal channel angular pressing was investigated. The results show that after extrusion, the processed Mg97Y2Zn1alloy obtains ultrafine grains with average grain size of 0.5?2.0 μm, and exhibits excellent mechanical properties with yield strength, ultimate tensile strength and elongation of alloy of 352 MPa, 413 MPa and 10%, respectively. After extrusion and equal channel angular pressing, the average grain size is 300?400 nm, the yield strength and ultimate tensile strength of the alloy are 400 MPa and 450 MPa,respectively. The long-period stacking lamellar structure is observed in the as-cast, extruded and ECAP processed Mg97Y2Zn1alloy, the formation of which is due to the solid solution of Y and Zn. The excellent mechanical properties of Mg97Y2Zn1alloy are attributed to the grain refinement and the long-period stacking structure.

Magnesium alloy; Mg97Y2Zn1; equal channel angular pressing; mechanical properties; high strength;long-period stacking structure

TG146.2

A

1004-0609(2010)04-0613-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50471015)

2008-11-25；

2009-11-28

陳 彬，博士；電話：021-34202765；E-mail：steelboy@sjtu.edu.cn

(編輯 李艷紅)