Sc、Zr和Er微合金化Al-5Mg填充合金的焊接熱裂敏感性

楊福寶，劉恩克，徐 駿，張志峰，石力開

(北京有色金屬研究總院 國家有色金屬復(fù)合材料工程技術(shù)研究中心，北京 100088)

ER5356及5A56 Al-Mg系填充合金(焊絲)是目前常用的鋁合金熔焊填充材料[1]。由于合金中含有Ti和Zr等常規(guī)細(xì)化劑，因而可以使焊件獲得較高的接頭強(qiáng)度和較好的抗熱裂能力。但在高強(qiáng)鋁合金厚板結(jié)構(gòu)件的焊接中，尤其是焊后不可熱處理的焊接中，它們已不能同時滿足接頭強(qiáng)度和抗熱裂能力的要求，開發(fā)高強(qiáng)低熱裂細(xì)晶鋁合金填充合金成為必要。目前，國內(nèi)外相繼對含Sc新型鋁填充合金開展相關(guān)研究，并取得一定的成果[2?4]。

晶粒細(xì)化作為一種組織控制方法，能同時提高材料的力學(xué)性能并降低其凝固熱裂敏感性[5?7]。因此，在熔焊過程中，對熔池組織進(jìn)行晶粒細(xì)化能有效改善焊接接頭的綜合性能。由于焊件接頭的組織受填充合金的直接影響，因而填充合金的抗焊接熱裂能力則首要地取決于填充合金的熱裂敏感性。對于填充合金，焊接熱裂敏感性是其十分重要的性能指標(biāo)[1,8]。從材料本身來看，材料焊接熱裂敏感性主要受合金晶界狀態(tài)的影響，包括晶界面積的大小和晶間富集物的組成及存在形式。晶界面積的大小對應(yīng)于晶粒細(xì)化的程度，而晶間富集物主要受凝固偏析程度及微合金化元素存在形式等因素影響。研究表明，細(xì)化晶粒能提高合金的抗熱裂能力，對于鋁合金尤其如此[9?12]。溶質(zhì)或雜質(zhì)元素在晶界的偏析，亦即低熔點(diǎn)相的存在，將使晶界的凝固明顯落后于晶粒，脆性溫度區(qū)間增大，熱裂敏感性增強(qiáng)[13?15]。在新型填充合金開發(fā)中，Sc、Zr及Er細(xì)化劑對填充合金組織改善的研究尚未深入，需要對這些方面進(jìn)行必要探索。

本文作者在ER5356填充合金的基礎(chǔ)上，引入微量Sc、Zr及新型Er細(xì)化劑元素，重點(diǎn)研究3種元素對合金微觀組織和熱裂性能的影響，為低熱裂細(xì)晶鋁合金填充合金的開發(fā)提供理論分析和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

在本實(shí)驗(yàn)中將高純 Al (99.99%)、高純 Mg(99.99%)、高純 Zn (99.9%)和 Al-10%Mn、Al-4.77%Zr、Al-5.5%Ti、Al-2.12%Sc及Al-10%Er中間合金配制試驗(yàn)合金。合金熔煉在中頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行，采用氬氣保護(hù)。為充分溶解中間合金中的粗大金屬間化合物粒子，采用780~800 ℃保溫熔煉20 min，于730 ℃澆鑄，采用銅模澆鑄成板狀鑄錠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用魚骨狀試樣裂紋試驗(yàn)來評價(jià) Al-5Mg試驗(yàn)合金的熱裂敏感性。在試驗(yàn)中，合金中Mg、Mn和Zn基體元素的具體含量相對于ER5356填充合金做了適當(dāng)調(diào)整，4種合金的名義成分如表1所列。

將試驗(yàn)合金鑄錠切割成厚度為矩形薄板(3 mm×90 mm×50 mm)，其示意圖如圖1所示。每種合金加工出同樣規(guī)格的薄板6塊。按圖示尺寸在薄板上加工出深度逐漸增加的槽，以造成沿試板長度方向的不同拘束度。采用不添絲自動TIG焊接方法，在試板中心線熔融出一條焊縫。通過測量和統(tǒng)計(jì)焊縫裂紋長度來評價(jià)合金的焊接熱裂敏感性。

表1 魚骨試樣熱裂試驗(yàn)合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of experimental alloys (mass fraction, %)

圖1 魚骨狀試樣及其尺寸示意圖Fig.1 Schematic diagram of fishbone specimen (mm)

在該評價(jià)方法中，試驗(yàn)合金的熱裂紋敏感性系數(shù)K1和近縫區(qū)液化裂紋敏感性系數(shù)K2可計(jì)算為

式中：L1為焊接熱裂紋長度；L2為近縫區(qū)液化裂紋長度；L0為焊道總長度。作為鋁合金熱裂敏感性控制指標(biāo)，K1≤10%，K2＝0即可認(rèn)為材料的熱裂敏感性較小，焊接性良好[1]。

試驗(yàn)采用自動 TIG焊(交流脈沖鎢極氬弧自動焊)。試驗(yàn)時，在試件下方墊上銅板，焊接方向從高拘束端(左端)向低拘束端，焊道寬度為8~10 mm。為防止試驗(yàn)合金不產(chǎn)生裂紋，首先選定組織最細(xì)小的試樣(抗熱裂性能可能最好)在一定的焊接參數(shù)下施焊，使其產(chǎn)生微小裂紋，確定該工藝參數(shù)如表2所列。其他試樣按此工藝參數(shù)施焊。

焊道斷面組織觀察及微區(qū)成分分析采用掃描電鏡(SEM，Hitachi-S4800)及其附帶的X射線能譜儀(EDS)進(jìn)行，加速電壓 20 kV。采用示差掃描量熱分析儀(DSC，NETZSCH-STA 409PC)測定不同試樣焊道中心相同部位的凝固溫度，氬氣流保護(hù)，升溫速率為10 K/min。

表2 魚骨試樣熱裂試驗(yàn)工藝參數(shù)Table 2 Welding parameters of hot-cracking test for fishbone specimen

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金鑄錠的宏觀組織

圖2所示為ER5356和3#合金板狀鑄錠橫斷面的宏觀組織。由圖2可以看出，ER5356合金呈現(xiàn)出粗大非均勻的組織形態(tài)，且存在一個垂直于鑄錠側(cè)面的發(fā)達(dá)柱狀晶區(qū)。由于Sc和Zr的聯(lián)合添加，并在Er元素的進(jìn)一步促進(jìn)下，3#合金整個鑄錠內(nèi)部組織形態(tài)由非常細(xì)小均勻的球晶組成，無柱狀晶區(qū)存在。這些結(jié)果與本文作者的前期工作一致[16?17]。在此基礎(chǔ)上，鑄錠凝固收縮區(qū)表現(xiàn)出迥異的凝固熱裂敏感性。在本實(shí)驗(yàn)熔煉和澆鑄條件下，ER5356合金產(chǎn)生明顯的凝固熱裂紋，裂紋擴(kuò)展方向沿柱狀晶發(fā)展方向，而3#合金則形成連續(xù)平滑的凝固終了區(qū)域，無凝固裂紋產(chǎn)生，表現(xiàn)出良好的抗熱裂能力。由此可以認(rèn)為，在凝固收縮過程中，鋁合金粗大組織具有明顯的熱裂敏感性，而微合金化產(chǎn)生的細(xì)晶組織對合金凝固熱裂有顯著的改善作用。

圖2 ER5356合金和3#合金鑄錠的宏觀組織Fig.2 Macrostructures of ingots: (a) ER5356; (b) Alloy 3

2.2 魚骨狀試樣焊道形貌及合金熱裂敏感性

圖3所示為ER5356合金和3#合金魚骨試樣經(jīng)電弧掃描后的實(shí)物照片，沿試板中心線處為焊道凝固后的形貌。在電弧掃描過程中，雖然在試板的另一側(cè)也觀察到電弧的熱影響形態(tài)，但焊道下方試板內(nèi)的合金熔化并未穿透整個試板。由圖3可看到，ER5356合金試樣的焊道產(chǎn)生約30 mm長的裂紋(見圖3(a)中箭頭所指)，而3#合金試樣未發(fā)現(xiàn)裂紋產(chǎn)生。由于各個試樣線切割切取鑄錠的不同部位也會帶來一定的成分和性能差異，試驗(yàn)中每種合金的6個試樣產(chǎn)生的裂紋也不盡相同。合金的不同魚骨試樣裂紋長度及平均裂紋長度如表3所列。精細(xì)打磨焊道近縫區(qū)后觀察確認(rèn)，合金均未出現(xiàn)液化裂紋。由式(1)計(jì)算出的熱裂敏感性系數(shù)K1及其變化趨勢如圖4所示。在本試驗(yàn)施焊工藝過程中，ER5356合金的熱裂敏感性系數(shù)為23.1%，大于 10%，而 1#和 3#合金的熱裂敏感性系數(shù)分別降至18.0%和 5.0%，但 2#合金的熱裂敏感性系數(shù)增大至27.0%。

圖3 魚骨試樣熱裂試驗(yàn)樣品形貌Fig.3 Optical morphologies of fishbone specimens:(a) ER5356; (b) Alloy 3

表3 不同的魚骨試樣裂紋長度Table 3 Hot-cracking length of fishbone specimens

圖4 合金魚骨試樣的熱裂敏感性系數(shù)Fig.4 Hot-cracking susceptibility coefficient K1 for fishbone specimens of ER5356, alloy 1, alloy 2 and alloy 3 (K1 of alloy 2 exhibits abnormal value)

3 分析與討論

3.1 晶粒細(xì)化對合金熱裂敏感性的影響

圖5所示為魚骨試樣焊接起始端熱裂斷面低倍SEM像。從圖5可看出，發(fā)生嚴(yán)重?zé)崃鸭y的ER5356、1#和2#合金在靠近焊弧的上側(cè)傾向于焊弧移動的方向均產(chǎn)生大量取向結(jié)晶組織。明顯不同的是，3#合金試板的短小熱裂紋的斷面則顯示出均勻的組織，無取向組織存在。這說明在同樣的施焊條件下，在前3種合金中沒有形成高密度等軸細(xì)小晶粒，而3#合金仍然形成均勻細(xì)化的晶粒組織。同時，前3種合金焊道的取向組織均起源于試板中心厚度處，這與焊道下方未熔化基體的均勻組織形貌形成鮮明的對比。相比而言，3#合金試板的斷面形貌中則無明顯不均勻性，這說明3#合金在魚骨焊接條件下仍然保持與其普通澆鑄鑄錠接近的性質(zhì)。圖6所示為4種合金的SEM像。由圖6可看出，前3種合金中的取向組織均為典型的胞狀枝晶組織。由于焊接熱流較大，枝晶生長速度很快，枝晶主干間距較小，形成的二次枝晶臂不能自由發(fā)展而受到抑制，枝干上生長出規(guī)則排列的短小二次枝突[1]。3#合金呈細(xì)小的粒狀等軸晶。由于熱裂斷面為凝固后期區(qū)域，相對于基體內(nèi)部溶質(zhì)富集嚴(yán)重，剩余液相的熱力學(xué)條件改變較大，相對于其鑄錠時的晶粒組織，晶粒形態(tài)發(fā)生異常，等軸晶表現(xiàn)出界面失穩(wěn)和晶粒粘連的跡象。

圖5 魚骨狀試樣裂紋斷面SEM像Fig.5 SEM images of hot-cracking surface for fishbone specimens: (a) ER5356; (b) Alloy 1; (c) Alloy 2; (d) Alloy 3 (Locating positions of arrows indicate upper side of welded-bead and their directions display moving directions of welding arc during hot-cracking test)

圖6 魚骨狀試樣裂紋斷面的SEM像Fig.6 SEM images of hot-cracking surfaces of fishbone specimens: (a) ER5356; (b) Alloy 1; (c) Alloy 2; (d) Alloy 3

由前期工作可知[17]，3#合金的鑄錠由直徑約為20μm的球狀等軸晶組成。在凝固過程中，熔體中高密度的高溫質(zhì)點(diǎn) Al3(Sc，X)(X=Zr，Er)快速析出，彌散分布在熔體中。Al3(Sc，X)質(zhì)點(diǎn)為L12型晶格結(jié)構(gòu)，與 α(Al)僅存在約1.04%的錯配度[18]，成為 α(Al)的有效形核核心。大量初始α(Al)晶粒在Al3(Sc，X)粒子基底上外延生長，晶粒在其尺寸較小時即迅速相遇，形成細(xì)小的等軸晶粒。同時，稀土Er所帶來的成分過冷也進(jìn)一步促進(jìn)晶粒的細(xì)化。在魚骨試驗(yàn)?zāi)踢^程中，足量的有效Al3(Sc，X)形核核心使3#合金獲得細(xì)小均勻的等軸晶組織。由前期工作[16]也知，雖然 1#和 2#試驗(yàn)合金鑄錠的微合金化成分使合金獲得粒徑約 52μm 和43 μm的晶粒組織，但魚骨試驗(yàn)焊道中胞狀枝晶的產(chǎn)生則說明在該施焊條件下，其 Al3(Sc，X)(X=Zr，Ti，Er)粒子的有限生成不能使熔體中產(chǎn)生大量的細(xì)小晶粒，因而不能抑制胞狀枝晶的發(fā)展。5356合金中的Al3Ti為 DO22晶格結(jié)構(gòu)，且其與α(Al)基體的錯配度為4.3%，一般僅使合金獲得100 μm量級的細(xì)化程度，遠(yuǎn)不及Al3(Sc，X)粒子對鋁合金的細(xì)化能力。

根據(jù)METZ等[19?20]的研究結(jié)果，在外力作用下，合金在固液兩相區(qū)內(nèi)的變形方式主要有兩種：一是晶粒的調(diào)整滑移，其變形抗力較??；二是晶粒的變形及彎曲，其變形抗力較大。對于3#合金，高密度Al3(Sc，X)質(zhì)點(diǎn)使熔體在極短的時間內(nèi)形成大量的細(xì)小球晶，細(xì)小的等軸晶容易實(shí)現(xiàn)晶粒的旋轉(zhuǎn)和晶間滑動，具有良好的流動性和補(bǔ)縮能力， 降低熱應(yīng)力及拘束應(yīng)力的存儲，不易發(fā)生晶間分離。同時，細(xì)晶組織的形成使合金具有大規(guī)模的晶界，對于已形成的裂紋，裂紋尖端在擴(kuò)展過程中會被高密度的晶界所分散，單位面積晶界的應(yīng)變量降低，避免局部應(yīng)力集中的發(fā)生。因而，3#合金具有優(yōu)異的焊接熱裂抗力。在前3種合金中，發(fā)達(dá)的取向胞狀枝晶組織的調(diào)整難以進(jìn)行，合金的變形只能通過枝晶主干的彎曲來實(shí)現(xiàn)，其變形抗力較大，易產(chǎn)生晶間分離而啟裂，裂紋沿胞狀枝晶間隙沿晶發(fā)展。這使得前3種合金均表現(xiàn)出較高的焊接熱裂敏感性。

3.2 晶間狀態(tài)對合金熱裂敏感性的影響

為探明合金化元素在合金凝固后期的分布情況，對4種合金熱裂斷面進(jìn)行選區(qū)EDS分析，結(jié)果如圖7所示。圖7(b)所示的半定量成分分析表明，與合金添加量相比，凝固終了熱裂斷面上富集高濃度的 Mg、Zn、Mn和Er元素，在斷面上未檢測出Ti、Sc和Zr微合金化元素。4種合金中的Mg含量均為5.9%，而在熱裂斷面上，Mg的富集高達(dá) 12%以上。根據(jù)固溶體的生長規(guī)律，凝固過程中發(fā)生溶質(zhì)再分配，溶質(zhì)元素的局部富集將使焊道中心的合金固相線溫度降低。在凝固后期，這將導(dǎo)致低熔點(diǎn)液膜存在于胞狀枝晶間隙。4種合金的Mg、Zn和Mn元素在熱裂斷面上的偏析程度依次減弱，對應(yīng)圖4中合金的熱裂敏感系數(shù)變化趨勢。同時，注意到2#和3#合金中的Er在熱裂斷面上約3%和2%的富集，其中，3#合金的偏析程度最低。至此也可以看出，影響合金組織的微合金化元素Ti、Sc、Zr和Er一方面參與Al3(Sc，X)質(zhì)點(diǎn)在高溫熔體中的形成；另一方面其中的大原子稀土元素Er還會偏聚于晶界，將以低溫離異共晶Al3Er及低熔點(diǎn)Al(Er)固溶體的形式存在。因此，影響合金晶間狀態(tài)的因素有溶質(zhì)元素和低熔點(diǎn)Al3Er相在晶界的富集。

圖7 試樣熱裂斷面的SEM像及選區(qū)EDS譜Fig.7 SEM image (a) and EDS pattern (b) of hot-cracking surfaces for alloys

圖8所示為4種合金的DSC熱分析結(jié)果。從圖8可以看出，1#合金具有最窄的凝固溫區(qū)，這主要是由于該合金中含0.15Zr+0.2Sc的細(xì)化元素，合金中胞狀枝晶數(shù)量有限，同時在晶界處無稀土Er的偏聚。

圖8 不同合金魚骨試樣焊道部位的樣品DSC熱分析結(jié)果Fig.8 DSC analysis of samples taken from welding centre-line of ER5356, alloy 1, alloy 2 and alloy 3 (Melting temperatures of different matrix materials are all near 635 )℃

相比而言，ER5356在591 ℃附近存在一個吸熱峰，其原因是合金中的Ti細(xì)化能力最弱，合金晶粒組織粗大，晶粒長大過程中產(chǎn)生的嚴(yán)重偏析使胞狀枝晶晶界處存在溶質(zhì)富集，既形成低熔點(diǎn)的Al(Mg)液膜，又生成(Al，Zn)49Mg32低熔點(diǎn)相。這使得該合金具有更低的凝固終了溫度，因此也具有更大的熱裂敏感系數(shù)。在1#合金的基礎(chǔ)上，在2#合金中添加0.2%Er，其熱裂斷面上富集了約3%Er，這使合金的凝固終了溫度降至525 ℃以下。3#合金中含0.4%Er，但其凝固終了溫度在568 ℃附近，熱裂斷面富集僅為2%Er。從熱裂斷面SEM像(見圖9)可以進(jìn)一步看出，在合金2和3中的枝晶突起及等軸晶間隙的液窩中，離散分布著尺寸約5 μm的顆粒，EDS分析這些顆粒為富Er相。結(jié)合前期工作可知：對于 2#合金，該顆粒為(Al，Mg)20Ti2Er相及Al3Er離異共晶相；對于3#合金，由于合金中無Ti元素，顆粒僅為Al3Er離異共晶相。這說明 2#合金中晶界處較多的(Al，Mg)20Ti2Er和 Al3Er顆粒相及低熔點(diǎn)固溶體相，給合金帶來嚴(yán)重的凝固拖尾現(xiàn)象，增大拘束應(yīng)力的作用時間，也降低晶界結(jié)合強(qiáng)度，使得該合金產(chǎn)生高達(dá) 27.0%的熱裂敏感系數(shù)。這一現(xiàn)象同已有的鋁、鎂合金的研究結(jié)果一致。邱武等[21]對ZL201合金的熱裂現(xiàn)象進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)合金中Si元素含量過高，沿晶界存在大量的脆性 Al2Cu和AlSiCu低熔點(diǎn)共晶相，導(dǎo)致合金凝固熱裂敏感性增大。WANG等[22]研究Zn對Mg-9Al合金凝固行為的影響，同樣發(fā)現(xiàn)凝固過程中 Zn 和 Al 元素在晶界的富集，增加晶界低熔點(diǎn)相的量，降低晶界處低熔點(diǎn)相的凝固溫度，延長凝固后期晶界液相膜存在的時間，造成Mg-9Al-xZn合金具有較大熱裂傾向性。3#合金中含有0.4%Er，但仍呈現(xiàn)出較強(qiáng)的熱裂抗力，這是由于3#合金中的高效Al3(Sc，X) (X=Zr，Er) 異質(zhì)形核核心強(qiáng)烈地細(xì)化了合金組織，這不僅使合金獲得均勻的組織，降低合金的熱裂敏感性，同時在晶粒長大過程中也具有較短的溶質(zhì)偏析距離，縮小了合金凝固溫度區(qū)間，進(jìn)一步提高了合金的抗熱裂能力。均勻細(xì)小的合金組織使合金具有較低的熱裂敏感性的結(jié)果也已被諸多研究證實(shí)[23?24]。在該合金中，細(xì)小晶粒又進(jìn)一步地離散了Al3Er離異共晶顆粒和 Al(Er)稀固溶體，使得3#合金的Er偏析比2#合金還弱，而它們不會像連續(xù)液膜一樣對晶間結(jié)合力構(gòu)成顯著威脅。盡管如此，在填充合金成分設(shè)計(jì)中，在考慮適量含量的Er細(xì)化晶粒的前提下，應(yīng)控制 Ti和 Er元素的含量，減少 (Al，Mg)20Ti2Er及Al3Er晶間相的偏聚，以避免其對合金晶界狀態(tài)的嚴(yán)重惡化。

圖9 2#和3#合金熱裂斷面的SEM像及3#合金晶間顆粒相的EDS譜Fig.9 SEM images of hot-cracking surfaces of alloy 2 (a) and alloy 3 (b) and EDS pattern (c) of alloy 3 with Er-riched intergranular particles

4 結(jié)論

1) Sc、Zr和 Er(Ti)元素的加入顯著影響Al-5.6Mg-1.0Zn-0.6Mn基合金的組織細(xì)化和晶間相形態(tài)。Sc、Zr和Er(含Ti)參與高溫質(zhì)點(diǎn)相Al3(Sc，X)的生成，對 α(Al)晶粒的細(xì)化起到了關(guān)鍵作用，稀土 Er所帶來的成分過冷進(jìn)一步促進(jìn)α(Al)晶粒的細(xì)化；部分Er元素在晶界處富集形成低熔點(diǎn)Al(Er)稀固溶體、離異共晶 Al3Er顆粒相及(Al，Mg)20Ti2Er顆粒相(含 Ti合金中)，這些相影響著合金的實(shí)際凝固終了溫度，對合金凝固熱裂有負(fù)作用。

2) 3#合金通過0.15%Zr+0.34%Sc+0.40%Er的復(fù)合添加，使焊道中發(fā)達(dá)的胞狀枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小均一的等軸晶，降低合金凝固偏析的程度，提高凝固終了溫度，并抑制含Er相對晶界結(jié)合的惡化作用。細(xì)小的晶粒所具有的良好流動性和補(bǔ)縮能力在焊道凝固后期能使晶粒發(fā)生及時的轉(zhuǎn)動和滑移，高密度晶界的存在降低單位面積晶界的應(yīng)變量，使拘束應(yīng)力分散化，提高合金抗熱裂的能力。

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