顧志紅 吳允凱

安徽醫(yī)科大學 安徽合肥 230032

甘氨酸制備實驗的改進

顧志紅 吳允凱

安徽醫(yī)科大學 安徽合肥 230032

簡述了甘氨酸制備實驗作為學生實驗優(yōu)勢，提出了甘氨酸制備實驗中不足，給出了改進后的實驗步驟，強調(diào)了該實驗成功的關(guān)鍵所在。

甘氨酸制備；實驗步驟；實驗改進

Abstract: This paper briefly describes the advantages of glycine preparation experiment as student experiment, and puts forward the insufficiencies of glycine preparation experiments. It gives the improved experiment steps, and stresses the key to the success of the experiment.

Key words: glycine preparation; experiment steps; experimental improvement

甘氨酸制備實驗作為學生實驗的一個好選擇,它有以下幾方面的優(yōu)勢：

1.甘氨酸是人體必需的氨基酸,在各種氨基酸輸液配方中,基本上都使用甘氨酸,另外作為一種重要的精細化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、電鍍、飼料添加劑和有機合成等領(lǐng)域,學生對此實驗有濃厚的興趣；

2.是一綜合實驗(制備→純化→檢驗→產(chǎn)率計算),有一完整的實驗過程；

3.裝置簡單,便于操作,所用的儀器和藥品均為常見的,且環(huán)境污染壓力不大；

4.累計實驗時間約4學時,滿足學生實驗所需時間。

鑒于此,我教研室在2007年決定將此實驗列為學生實驗以替換毒性、氣味較大的實驗。但看似簡單的一個實驗,卻在實施過程中遇到了種種困難,達不到理想效果。為此我們進行了摸索、改進,現(xiàn)已作為一個成功的實驗列入醫(yī)學、康復、口腔、麻醉、影像、美容、預(yù)防、婦幼、臨床病理、生物醫(yī)學工程、藥理、生物技術(shù)等專業(yè)的學生實驗,取得了很好的效果。

1 問題的提出

教材已有的實驗設(shè)計有以下不足：(1)在蒸除過量NH3時,將連接錐形瓶與漏斗的橡皮管直接插入盛有稀鹽酸容器,這不便操作；(2)NH4Cl晶體容易在橡皮管中析出,使實驗難以繼續(xù)；(3)將粗溶液煮沸2～3min后,便趁熱過濾開始了重結(jié)晶過程,但此時溶液尚未飽和,無晶體析出。

2 改進后的實驗步驟

(1)稱取碳酸銨17g于錐形瓶中,加蒸餾水15ml,50～60℃水浴加熱約15min。冷卻至室溫,加濃氨水20ml,加氯乙酸5g,橡皮塞塞緊,室溫靜置1周。

(2)錐形瓶與吸收管連接并置于水浴中(80～100℃),吸收管的另一端與漏斗連接并將漏斗插入稀鹽酸吸收液中,水浴加熱約30min蒸除氨氣。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)移至燒杯,加沸石和活性炭(約0.1g),在通風櫥中濃縮至20～25ml,趁熱過濾,濾液冷至室溫后加甲醇30ml,稍加攪拌,靜置,待晶體完全析出,減壓抽濾,并用少量甲醇洗滌結(jié)晶1～2次,得甘氨酸晶體。將甘氨酸置于干燥恒溫箱中,105℃下干燥30min,取出冷卻至室溫,稱重計算產(chǎn)率。

(3)用自制所得甘氨酸配成的1%水溶液進行下列實驗：

①取甘氨酸水溶液2ml于試管中,加茚三酮溶液5滴,在沸水中加熱,觀察顏色變化。

②取甘氨酸水溶液2ml和10%亞硝酸鈉溶液置2ml于試管中,另取蒸餾水2ml和10%亞硝酸鈉溶液2ml置于另一試管中,每只試管各加冰醋酸5滴,振搖,觀察現(xiàn)象,比較結(jié)果,說明原因。

3 實驗過程中要注意的兩點

1.防止NH4Cl晶體析出于橡皮管中,使實驗難以繼續(xù)。這要求連接錐形瓶與漏斗的橡皮管不可太長,約10cm即可,且將盛有稀鹽酸容器置于水浴鍋上,在保有60℃的前提下讓NH3氣順利通過橡皮管。

2.將粗產(chǎn)品溶液濃縮至20～25ml,以確保形成飽和溶液。

[1] 韋正友.醫(yī)學有機化學實驗教程[M].安徽：安徽科技出版社,2005

The improvement on glycine preparation experiment

Gu Zhihong, Wu Yunkai
Anhui medical university, Hefei, 230032, China

2011-01-06 稿件編號：1101018

顧志紅，副教授。

安徽醫(yī)科大學校級精品課程；安徽醫(yī)科大學校級教學研究項目。