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      氣相色譜法檢測(cè)無水肼中水含量的不確定度評(píng)定

      2011-03-14 01:04:12孟洪波王亞軍
      火箭推進(jìn) 2011年3期
      關(guān)鍵詞:峰高去離子水色譜法

      孟洪波,王亞軍,方 濤

      (北京航天試驗(yàn)技術(shù)研究所,北京100074)

      0 引言

      測(cè)量不確定度定義為表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),是判定測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的依據(jù)。隨著近幾年不確定度分析在化學(xué)分析方面受到越來越多的重視,無論是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室還是測(cè)試實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)該建立并實(shí)施測(cè)量不確定度的評(píng)估程序,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

      無水肼是一種可貯存的高能液體燃料,主要用作衛(wèi)星和飛船的單組元推進(jìn)劑,水含量是無水肼檢測(cè)中非常重要的一項(xiàng)指標(biāo),它會(huì)影響到火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力性能以及衛(wèi)星的壽命。因此,研究無水肼中水含量檢測(cè)過程中的不確定度可以保證檢測(cè)結(jié)果的有效性和合理性,同時(shí)也為無水肼中水含量的測(cè)定提供有效、可靠、可溯源的測(cè)量結(jié)果。本文結(jié)合實(shí)際操作條件和具體情況對(duì)色譜法檢測(cè)無水肼中水含量的不確定度進(jìn)行評(píng)估。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      島津GC2010氣相色譜儀TCD檢測(cè)器,帶島津色譜工作站,日本島津公司;

      電子天平 AE-200, 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;

      微量進(jìn)樣器1 μL,上海安亭微量進(jìn)樣器廠;

      去離子水,符合“GB/T 6682”二級(jí)水標(biāo)準(zhǔn);

      無水肼,符合“GJB 98”出廠指標(biāo);

      鉗口頂空瓶15 mL,其鋁蓋和橡膠墊與無水肼一級(jí)相容。

      1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      稱取無水肼10 g于15 mL鉗口頂空瓶中,準(zhǔn)確至0.1 mg,然后用注射器分別加入不同量的去離子水,共配制7個(gè)不同水含量的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻放置12 h后進(jìn)行檢測(cè)。

      1.3 分析條件

      GDX-403不銹鋼色譜柱2 m×4 mm I.D;載氣:高純H2;流速:20 mL/min;柱溫:100℃;檢測(cè)器溫度:100℃;進(jìn)樣口溫度:160℃,進(jìn)樣量:0.6 μL;電流:80 mA。

      1.4 模型建立

      在上述分析條件下,把不同水含量的無水肼標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速注入氣相色譜,同一樣品重復(fù)3次,取其峰高,以水的峰高平均值為縱坐標(biāo),以加入的水含量為橫坐標(biāo),得到未校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線,過原點(diǎn)作一條與其平行的曲線,便得到校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為:y=bx+a。無水肼中水含量x=(y-a)/b,其中y為水的峰高值,x為水含量,b為斜率,a為截距。

      2 結(jié)果與分析

      對(duì)無水肼水含量的檢測(cè)過程進(jìn)行分析,其不確定度的主要來源為:重復(fù)測(cè)定樣品帶來的A類不確定度,配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)加入水和無水肼時(shí)的稱量引入的不確定度,微量注射器進(jìn)樣時(shí)引入的不確定度,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到無水肼中水實(shí)際濃度時(shí)引入的不確定度,氣相色譜處理軟件引入不確定度。氣相色譜在對(duì)無水肼樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),不進(jìn)行前處理,因此不會(huì)因前處理帶來不確定度,根據(jù)不確定度的傳遞規(guī)律,其相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      式中:urel(C)為無水肼中水含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,urel(A)是重復(fù)測(cè)定樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,urel(m)為配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,urel(C0)是擬合曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,urel(S)是微量注射器進(jìn)樣引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,urel(GC)是氣相色譜處理軟件處理色譜數(shù)據(jù)時(shí)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

      3 測(cè)定無水肼中水含量的不確定度分量

      3.1 A類不確定度

      A類不確定度即重復(fù)測(cè)定樣品產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,對(duì)無水肼樣品中的水含量測(cè)定結(jié)果見表1。

      表1 重復(fù)進(jìn)樣的不確定度計(jì)算Tab.1 Calculated results of uncertainty of repeat determination

      3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引起的不確定度

      因暫無無水肼水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),因此無水肼基體的水含量通過標(biāo)準(zhǔn)曲線平移得到,在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中,先將10 g左右的無水肼放入15 mL的鉗口頂空瓶中,通過稱量可得到加入的無水肼的質(zhì)量,再加入一定量的去離子水,進(jìn)行稱量,可得到加入去離子水的質(zhì)量,將加入的去離子水與加入的無水肼與水相除可得到加入的水含量。

      配制標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的水量分別為:0.015 g,0.049 g,0.061 g,0.083 g,0.110 g,0.130 g,0.150 g,引入的不確定度見表2。

      表2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液各濃度點(diǎn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Tab.2 Relative uncertainty of each concentration point of standard solution

      加入的無水肼都在10 g左右,則相對(duì)不確定度為0.21 mg/10 g=0.000021。

      配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)為

      3.3 微量進(jìn)樣器引起的不確定度

      3.4 工作曲線擬合引起的不確定度

      通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求C0時(shí)產(chǎn)生的不確定度u(C0),用氣相色譜TCD法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)無水肼水含量得峰高的響應(yīng)值,每個(gè)濃度測(cè)3次,結(jié)果見表3。

      線性相關(guān)系數(shù)r=0.9989,通過曲線平移可得到無水肼基體的水含量為0.20%,對(duì)無水肼樣品進(jìn)行6次測(cè)量結(jié)果見表1,得到其水含量為C0=0.62%,計(jì)算其不確定度過程如下

      最后可得到u(C0)=0.0051。

      相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

      表3 標(biāo)準(zhǔn)無水肼水含量的響應(yīng)值Tab.3 Response values of water content in standard anhydrous hydrazine

      3.5 氣相色譜處理軟件引起的不確定度

      由于對(duì)得到的色譜峰高由色譜處理軟件得到,其有效數(shù)字為4~5位,雖最后一位數(shù)字可能帶來不確定度,但此分量對(duì)合成不確定度的影響很小。因此,由色譜處理軟件對(duì)峰高積分引起的不確定度可忽略不計(jì)。

      3.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

      無水肼水含量測(cè)量過程中的不確定度分量見表4,合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C)為

      表4 無水肼水含量檢測(cè)中的不確定度分量評(píng)定Tab.4 Evaluation of uncertainty component in determination of water content in anhydrous hydrazine

      3.7 擴(kuò)展不確定度

      取置信水平為95%,則k=2,因此,無水肼中水含量測(cè)定的擴(kuò)展不確定度u(C)為:u(C)=k×u(C) =2×0.02%=0.04%。

      3.8 分析結(jié)果

      對(duì)于無水肼樣品C0=0.62%,其水含量的分析結(jié)果可表示為(0.62±0.04)%。

      4 討論

      通過用氣相色譜法對(duì)無水肼中水含量進(jìn)行檢測(cè),并對(duì)其不確定度來源進(jìn)行分析得出:標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的過程、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合和測(cè)量樣品時(shí)的重復(fù)操作是氣相色譜法檢測(cè)無水肼中水含量的主要不確定度來源,該分析方法的測(cè)量不確定度為0.04%,k=2。

      因此在無水肼水含量的檢測(cè)過程中,應(yīng)采取相應(yīng)的措施減小不確定度。為減少標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合帶來的不確定度,可采用精密度更高的稱量工具進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制。此外,若用不同濃度的無水肼水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來代替標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,也可消除標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬和帶來的不確定度。為減少重復(fù)操作帶來的不確定度,可增加每個(gè)樣品的進(jìn)樣次數(shù)。同時(shí),如配備自動(dòng)進(jìn)樣器,也可減少擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)量樣品的重復(fù)操作帶來的不確定度。

      [1]中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).化學(xué)分析中的不確定度評(píng)估指南[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2002.

      [2]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2000.

      [3]中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF 1059-1999測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1999.

      [4]王彥剛.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器分析法不確定度的計(jì)算[J].計(jì)量技術(shù),2003(11):54-56.

      [5]劉智敏.不確定度及其實(shí)踐[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2000.

      [6]林奎明.B類不確定度計(jì)算方法的探討 [J].計(jì)量技術(shù), 2000(3):52-54.

      [7]岳香梅,王紀(jì)龍.測(cè)量不確定度的A類和B類評(píng)定[J].山西大同大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,23(1):28-30.

      [8]ISO.國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語[S].第2版.魯紹真譯.北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1993.

      [9]張素娟.氣相色譜法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學(xué),2010,31(2):151-153.

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