廣西桂林食品藥品檢驗所(541002)黃海燕 饒偉文 吳萌 肖聰
蒲黃為香蒲科植物水濁香蒲、東方香蒲或同屬植物的干燥花粉。具有止血、化瘀、通淋的功效。為了解我國流通市場中藥材蒲黃質(zhì)量情況,本研究中從全國各大藥材市場購回蒲黃藥材,按《中國藥典》2010年版一部蒲黃項的總灰分[1]、《藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件匯編》(2003~2008年)蒲黃項金胺O的TLC檢查和《中藥材快檢工作手冊》2005年版第一冊理化鑒別進行檢驗,現(xiàn)報道如下:
AEG-220電子分析天平,SRJX-4-9箱型電阻爐,所用試劑均為分析純。樣品來源:從我國5個主要中藥材市場以及不同省市中藥飲片生產(chǎn)、銷售、使用企業(yè)收集的23批蒲黃。金胺O,中國醫(yī)藥(集團)化學(xué)試劑公司,批號:F20020818。
2.1 熒光試驗 取樣品少許,置濾紙上,與紫外光燈(365nm)下觀察。此項目是針對色素和帶熒光的植物粉末的檢驗,正品蒲黃應(yīng)沒有熒光。23批樣品13批有熒光,但熒光強度不一,熒光顏色也不同。說明13批樣品不同程度摻有色素或帶熒光的植物粉末。
2.2 碳酸鹽試驗 取樣品0.5g,加乙醇約1ml使?jié)駶?,加稀鹽酸4ml,正品無氣泡產(chǎn)生,而摻入碳酸鈣(石灰粉)者則有氣泡產(chǎn)生。原理是碳酸鈣與稀鹽酸反應(yīng),產(chǎn)生CO2氣泡。由于蒲黃不易被水濕潤,直接加稀鹽酸不易馬上發(fā)生反應(yīng),因此先用乙醇使?jié)駶?,再加稀鹽酸,氣泡產(chǎn)生快,容易觀察。23批樣品有12批產(chǎn)生氣泡,說明12批樣品摻有碳酸鈣(石灰粉)。
2.3 金胺O的TLC檢查 取樣品2g,加70%乙醇溶液20ml,密塞,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。取金胺O對照試劑 0.5mg,加70%乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照試劑溶液。吸取上述溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,立即在可見光下檢視。21批樣品色譜中,12批檢出與對照試劑色譜相同顏色的斑點,即12批檢出金胺O。
2.4 總灰分測定 取本品按《中國藥典》2010年版一部檢驗總灰分[1],結(jié)果21批樣品18批不符合規(guī)定(限度10.0%),不合格率86%??梢娖腰S摻有礦物質(zhì)的比例很高??偦曳謹?shù)據(jù)分別為:10.0%以下的3批;10.1%~20.0%的2批;20.1%~30.0%的5批;30.1%~40.0%的6批;40.1%~50.0%的3批;50.0%以上3批。其中一批總灰分居然達到78.4%。說明該批蒲黃主要是無機物等雜質(zhì)。
3.1 蒲黃是從全國藥材市場:廣東普寧藥市、江西樟樹藥市、安徽亳州藥市、西安藥材市場、廣西玉林藥市及重慶、湖北、云南昆明、北京、四川等其他流通市場購買和一些城市的醫(yī)院、藥店收集回來的藥材,覆蓋范圍廣、批數(shù)多,且都是在2010年購回,可以較全面的反應(yīng)我國目前藥材蒲黃的質(zhì)量情況。
3.2 結(jié)果發(fā)現(xiàn)蒲黃藥材存在嚴重的質(zhì)量問題。市售蒲黃藥材摻假甚多,有的竟大部分是摻偽物。另外2009年筆者從各地收集了19批藥材蒲黃,進行了金胺O的TLC檢查和總灰分測定,結(jié)果9批檢出金胺O,17批總灰分不符合規(guī)定,不合格率89%。
3.3 筆者在檢驗時發(fā)現(xiàn),凡是TLC檢出金胺O的樣品在熒光燈下均有熒光,為黃綠色,但熒光強弱及顏色不盡相同。只有一批可見摻有零星熒光點但未檢出金胺O,可能是摻了帶熒光的植物粉末。21批樣品12批檢出摻有碳酸鹽(石灰粉),總灰分均不合格,此外總灰分不合格的6批未檢出碳酸鹽,說明摻偽物為其他礦物質(zhì)。