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      改良西門子法制備三氯氫硅工藝的改進技術

      2011-08-15 00:46:51史振國史寶貴
      中國氯堿 2011年11期
      關鍵詞:三氯氫硅硅粉氯化氫

      史振國,史寶貴

      (焦作煤業(yè)(集團)開元化工有限責任公司,河南 焦作 454150)

      改良西門子法制備三氯氫硅工藝的改進技術

      史振國,史寶貴

      (焦作煤業(yè)(集團)開元化工有限責任公司,河南 焦作 454150)

      介紹了目前國內(nèi)三氯氫硅生產(chǎn)的工藝技術及改進內(nèi)容。

      三氯氫硅;工藝;改進

      改良西門子法制備三氯氫硅是用氯氣和氫氣合成氯化氫,再將氯化氫和硅粉在一定的壓力溫度下合成三氯氫硅(以下簡稱TCS),再經(jīng)分離、精餾提純。提純后的TCS產(chǎn)品用于制備高純多晶硅。

      該生產(chǎn)方法具有高溫、高壓、高耗能、高污染、易燃、易爆等缺點。隨著國內(nèi)光伏產(chǎn)業(yè)需求的日益擴大,TCS的需求也在逐年倍增。各TCS生產(chǎn)廠家在不斷的擴建、生產(chǎn)過程中,對工藝技術持續(xù)改進。

      1 氯化氫工藝的改進

      國內(nèi)TCS生產(chǎn)廠家大多依附于氯堿企業(yè),以便利用氯堿生產(chǎn)的氯化氫氣體,通過輸送、脫水、加熱等工藝實現(xiàn)氯化氫與硅粉反應所需條件,個別廠家采用自制氫氣和外購液氯氣化合成氯化氫氣體。

      1.1 氯化氫提純

      氯化氫純度是影響TCS產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。目前,提高氯化氫純度大多采用2種方法,一是采用先進合成技術,俄羅斯的氯化氫合成工藝能將氯化氫純度提高99.9%;二是結(jié)合鹽酸解析技術,將氯化氫純度提高到96%左右。

      1.2 氯化氫脫水

      由于TCS合成反應對氯化氫中過氯過氫的要求不嚴格,提純后的氯化氫主要考慮脫水問題。

      氯化氫脫水有深冷脫水、濃硫酸脫水、吸附法脫水等。吸附法脫水是將上述中的2個方法結(jié)合起來的。

      1.3 氯化氫的輸送

      由氯化氫合成送來的氯化氫氣體經(jīng)過遠程管道輸送,到TCS界區(qū)壓力一般為50 kPa左右,為了提高產(chǎn)能,采用二次加壓法,即用透平機等將氯化氫氣體增壓至0.1~0.2 MPa以提高TCS產(chǎn)率,亦稱加壓合成TCS。

      2 TCS合成工藝的改進

      2.1 沸騰床合成爐

      為了提高反應產(chǎn)率、減少反應氣中的粉塵及爐體清理頻次,對沸騰床合成爐作如下改進。

      (1)爐體加熱方式由水改為導熱油或電加熱。目前,國內(nèi)以導熱油加熱居多,有單爐用單套油加熱裝置,也有多爐公用1套油加熱裝置,后者與前者相比雖然省能耗,但萬一該油裝置出現(xiàn)故障將會引起全部停產(chǎn)。油管布置有直管內(nèi)套或曲管內(nèi)套,爐體外套油管大多采用半圓管式。

      (2)爐體反應段上部的擴大部分由短而粗改為長而粗,也有的將反應段加長。

      (3)分布盤由圓盤風帽式改為圓錐百葉式,以減少風帽的清理頻次,再加上底部導管定期排渣,不僅大大延長了合成爐的使用時間,而且反應充分,新鮮硅粉利用率高。

      (4)有的廠家將出爐的合成氣經(jīng)過1個沉降設施將其中的粉塵提前收集回用,目的是減少除塵工序的負荷,將收集的硅粉回用。

      2.2 除塵工序

      目前,國內(nèi)大多采用兩級旋風分離器和兩級布袋除塵器串聯(lián)使用的工藝將合成氣中的粉塵去除,旋風存渣器及布袋除塵器中收集的粉塵必須定期吹除。大多數(shù)廠家將此部分粉塵收集回用。也有廠家采用濕法回收法 (即用四氯化硅或合成液將合成氣洗滌)去除合成氣中的粉塵,以便在冷凝工序得到潔凈的半成品。

      布袋除塵器中的布袋需要定期更換。更換之前必須置換、降溫,否則,存在燃燒等危險。大多數(shù)廠家的布袋除塵器都有外夾套,必要時,在夾套內(nèi)可通入工業(yè)循環(huán)水降溫,冬季也可采用低壓蒸汽保溫。

      2.3 冷凝工序

      目前國內(nèi)多采用先空冷再深冷的二級冷凝方式,也有采用壓縮后冷凝,即加壓冷凝,還有廠家將冷凝系統(tǒng)并聯(lián),以便當某一臺爐故障停爐時,其冷凝系統(tǒng)可供其他爐使用,也解決了當其中一臺爐的冷凝系統(tǒng)故障停用時,可以利用其他爐的冷凝系統(tǒng)繼續(xù)生產(chǎn),既保證了安全生產(chǎn),也實現(xiàn)了穩(wěn)定連續(xù)運行。

      3 精餾工藝的改進

      目前,國內(nèi)多采用三塔精餾,即根據(jù)TCS物性關系先提出輕組份再提出重組份,塔內(nèi)為固定泡罩溢流篩板式。也有廠家直接采用多晶硅生產(chǎn)的多塔精餾工藝,多塔并聯(lián)再串聯(lián),也可先提出重組份再提出輕組份,得到純度為99.99%的TCS。

      4 環(huán)保處理工藝改進

      4.1 無渣尾氣

      目前,國內(nèi)對于無渣尾氣均采用回收裝置處理,即利用變壓吸附技術或變溫變壓吸附技術將無渣尾氣中的有用氣體(氯化氫、TCS)提純回收再利用。有的廠家為保險起見,還增設雙套吸附裝置。

      4.2 有渣尾氣

      回收有渣尾氣可采用干法回收和濕法回收方法。干法回收是將有渣尾氣通過存渣器專門回收粉塵,氣相重回合成系統(tǒng),粉塵收集后加入合成爐重新參加反應;濕法回收是用合成液或四氯化硅將有渣尾氣洗滌,氣相重回合成系統(tǒng),粉塵被液體吸收為糊狀,袋裝后外賣。

      5 節(jié)能降耗技術

      (1)將精餾再沸器等產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回用至溴化鋰制冷或送至純水站替代原水。

      (2)合成空冷器由列管式改為筒體,降低費用。

      (3)空冷機前和機后緩沖器收集的液相回收至合成液儲罐,減少外排浪費。

      (4)硅粉輸送過程中的脈沖布袋除塵器收集的硅粉回用合成爐。

      (5)可采用混有相同等粒徑的氯化亞銅的硅粉,硅銅合金作催化劑,從而降低成本。

      6 仍需探討的問題

      目前,雖然TCS生產(chǎn)可以實現(xiàn)零排放,但仍有一些問題需要探討,如清理冷凝器除用水沖洗之外還有沒有其他無污染的辦法;解決布袋過濾器的布袋定期更換的更好方法;淋洗產(chǎn)生的硅化物的再利用;改進合成爐等。

      Innovation technology of trichlorosilane preparation by modified Siemens process

      SHI Zhen-guo,SHI Bao-gui
      (Jiaozuo Coal Industry(Group)Kaiyuan Chemical Co.,Ltd.,Jiaozuo 454150,China)

      The production process of trichlorosilane at present in domestic and its innovation were introduced.

      trichlorosilane;process;innovation

      TQ127.2

      B

      1009-1785(2011)11-0018-02

      收購日期:2011-06-20

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