微波法萃取玉米黃色素的工藝

黃瓊，丁玲，黃容

（福建農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建 福州 350007）

微波法萃取玉米黃色素的工藝

黃瓊，丁玲，黃容

（福建農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建 福州 350007）

采用微波萃取技術(shù)提取玉米黃色素，研究微波控制條件對(duì)玉米黃色素提取率的影響，并在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)。研究結(jié)果表明,玉米黃色素的最大吸收波長(zhǎng)為448 nm，微波萃取玉米黃色素的最佳工藝條件為以50%乙醇為提取溶劑，微波功率450 W、料液比為1∶12（g∶mL）、微波作用時(shí)間80 s、萃取2次。

玉米；黃色素；微波萃取

合成色素對(duì)人體有累積性致畸和致癌作用[1]，而天然色素安全性高，具有一定的營(yíng)養(yǎng)和藥理作用，因此使用天然色素取代合成色素勢(shì)在必行[2]。但目前市售的天然色素價(jià)格昂貴，尤其是日本等發(fā)達(dá)國(guó)家價(jià)格一直居高不下。因此，尋找一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)、價(jià)廉的天然色素是生產(chǎn)的迫切需要。

玉米渣皮是玉米淀粉與淀粉糖工業(yè)生產(chǎn)中的廢棄物，但其中卻富含天然色素—玉米黃色素。玉米黃色素屬于類胡蘿卜素類，1996年我國(guó)制訂的《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 2760—1996中已將玉米黃色素列為可食用的天然色素類[3]。玉米黃色素具有良好的耐光性、耐熱性、耐生物性、著色性，因此被用來(lái)作為食品添加劑，改善食品的外觀和品質(zhì)[4-5]。玉米黃色素營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，它有VA的前體—β—胡蘿卜素，食用后可在人體肝臟內(nèi)轉(zhuǎn)化成具有生物活性的VA，具有保護(hù)視覺(jué)、上皮組織，提高機(jī)體免疫力的作用[6]。因此，研究開發(fā)從玉米渣皮提取玉米黃色素的技術(shù)對(duì)充分利用廉價(jià)的天然資源，獲得天然色素具有重要的經(jīng)濟(jì)意義和社會(huì)意義。

目前，有關(guān)玉米黃色素提取工藝已建立[7-8]，但微波萃取玉米黃色素工藝鮮見(jiàn)報(bào)道。本文采用微波法萃取玉米黃色素，旨在優(yōu)化玉米黃色素的提取工藝，以期得到提取率高、毒性小、生產(chǎn)成本低、適用于生產(chǎn)的提取工藝。同時(shí)為玉米黃色素進(jìn)一步純化和活性研究奠定基礎(chǔ)，也為玉米深加工和綜合利用提供實(shí)驗(yàn)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 原料

玉米渣皮：福州市淀粉廠提供。

1.1.2 試劑

無(wú)水乙醇為分析純。

1.1.3 儀器設(shè)備

AB204-N/PL202-S型電子天平：梅特勒—托利多儀器（上海有限公司）；UV-2800型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：尤尼克（上海）儀器有限公司；DHF-9055A型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；LGR10-4.2高速冷凍離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海天呈科技有限公司；PJ21F-B微波爐：順德市美的微波爐制造有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

稱取一定量的玉米渣皮洗凈、干燥、磨碎，加入無(wú)水乙醇浸泡，離心過(guò)濾，減壓蒸餾揮去乙醇得色素浸提液，測(cè)定。色素浸提液的濃度用吸光度表示。

1.2.2 玉米黃色素最大吸收波長(zhǎng)的確定

將色素浸提液，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)280 nm～600 nm范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)光譜掃描，測(cè)定其最大吸收峰，并以最大吸收波長(zhǎng)作為玉米黃色素的測(cè)定波長(zhǎng)。

1.2.3 玉米黃色素測(cè)定

將各條件下玉米黃色素浸提液，以乙醇作參比液，于紫外分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定浸提液的吸光度值[9]。

1.2.4 最佳工藝條件的確定

在確定了單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取3個(gè)因素各較優(yōu)的3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，采用L9（34）設(shè)計(jì)進(jìn)行正交試驗(yàn)獲取最佳工藝參數(shù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用DPS數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

紫外—分光光度法在波長(zhǎng)范圍280 nm～600 nm內(nèi)對(duì)玉米浸提液掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，玉米黃色素在波長(zhǎng)為448 nm處呈現(xiàn)明顯的最大吸收峰，多次重復(fù)，峰形一致，故可選擇448 nm作為樣品的最大吸收波長(zhǎng)。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 乙醇濃度對(duì)玉米黃色素提取率的影響

設(shè)微波功率為150 W，按不同濃度梯度40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），萃取時(shí)間為60 s的條件下微波萃取1次，然后測(cè)定玉米黃色素的吸光度，試驗(yàn)測(cè)定3次，對(duì)所得結(jié)果取平均值，得到乙醇濃度對(duì)玉米黃色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2所示。

從圖2可知，隨著乙醇濃度的升高，玉米黃色素的提取率不斷增加，但當(dāng)乙醇濃度增加到50%以后提取率開始下降，這可能是乙醇濃度進(jìn)一步增加時(shí)，提取劑的極性發(fā)生了變化，與色素的極性不再相近從而使色素的溶解不再增加，所以色素的吸光度呈下降趨勢(shì)。因此，乙醇濃度控制在50%為宜。

2.2.2 微波功率對(duì)玉米黃色素提取率的影響

分別設(shè)微波功率為150、300、450、600、750 W，用50%乙醇濃度作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），萃取時(shí)間為60 s的條件下微波萃取1次，然后測(cè)定玉米黃色素的吸光度，試驗(yàn)測(cè)定3次，對(duì)所得結(jié)果取平均值，得到微波功率對(duì)玉米黃色素提取率的影響，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，玉米黃色素提取率隨微波功率的增大而增大，但當(dāng)微波功率大于450 W時(shí)，玉米黃色素的提取率反而減小。其原因可能是微波加熱主要是通過(guò)穿透水將能量傳遞到植物物料內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞內(nèi)，細(xì)胞內(nèi)溫度突然升高，連續(xù)的高溫使其內(nèi)部壓力超過(guò)細(xì)胞空間膨脹的能力，從而導(dǎo)致細(xì)胞破裂，細(xì)胞內(nèi)的物質(zhì)自由流出，傳遞到周圍被溶解。所以在一定時(shí)間內(nèi)微波功率越大傳遞能量就越多，植物因細(xì)胞破裂而溶出的內(nèi)容物也越多。但功率過(guò)大，玉米黃色素的分解率增加較快。因此，微波功率控制在450 W為宜。

2.2.3 萃取時(shí)間對(duì)玉米黃色素提取率的影響

用50%乙醇濃度作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），在功率為450 W的微波中分別萃取50、60、70、80、90、100 s，然后測(cè)定玉米黃色素的吸光度，試驗(yàn)測(cè)定3次，對(duì)所得結(jié)果取平均值，得到萃取時(shí)間對(duì)玉米黃色素提取率的影響，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，玉米黃色素提取率隨微波萃取時(shí)間的延長(zhǎng)先上升后下降。提取時(shí)間為80 s時(shí)，玉米黃色素的提取率最高，再延長(zhǎng)提取時(shí)間玉米黃色素的提取率不再顯著增加，這可能是因?yàn)楫?dāng)萃取時(shí)間在80 s以下時(shí)，玉米黃色素在乙醇中的溶解度隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，故提取率增大，但隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，溫度升高，玉米黃色素的結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，而且蛋白質(zhì)及雜質(zhì)沉淀影響玉米黃色素的溶出。因此，玉米黃色素萃取時(shí)間控制在80 s為宜。

2.2.4 料液比對(duì)玉米黃色素提取率的影響

設(shè)微波功率為450 W，用50%乙醇濃度作提取劑，料液比分別為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，1∶16、1∶18（g∶mL），萃取時(shí)間為80 s的條件下微波萃取1次，然后測(cè)定玉米黃色素的吸光度，試驗(yàn)測(cè)定3次，對(duì)所得結(jié)果取平均值，得到料液比對(duì)玉米黃色素提取率的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，玉米黃色素提取率隨料液比的增大先上升后下降，在料液比為1∶12（g∶mL）時(shí)提取率最高，再增加料液比提取率反而下降。其原因可能是提取劑對(duì)微波能的吸收增加導(dǎo)致細(xì)胞液對(duì)微波能吸收減少，細(xì)胞破裂不完全，玉米黃色素不能充分溶出。且當(dāng)溶劑用量達(dá)到一定程度時(shí)，玉米黃色素已基本全部溶出，再增加溶劑用量，不但提取率變化不大，還會(huì)給后續(xù)工藝增加困難。所以，最佳料液比為1∶12（g∶mL）。

2.2.5 萃取次數(shù)對(duì)玉米黃色素提取率的影響

設(shè)微波功率為450 W，用50%乙醇濃度作為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL）、萃取時(shí)間為80 s的條件下微波萃取1次、2次、3次，然后測(cè)定玉米黃色素的吸光度，試驗(yàn)測(cè)定3次，對(duì)所得結(jié)果取平均值，得到提取次數(shù)對(duì)玉米黃色素提取率的影響，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，微波萃取2次后已基本提取完全，其原因主要由于玉米粉細(xì)胞內(nèi)水分和滲入細(xì)胞內(nèi)的極性溶劑分子受微波作用而迅速汽化，使細(xì)胞膜內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力差，結(jié)果使細(xì)胞膜脹破從而能快速完全地萃取出玉米黃色素。若再增加提取次數(shù)不但提取率變化不大，還會(huì)導(dǎo)致大量雜質(zhì)溶出，所以微波提取以2次為宜。

2.3 最佳工藝條件的確定

根據(jù)單因素試驗(yàn)可知，微波功率、萃取時(shí)間和料液比3個(gè)因素對(duì)提取率有較大影響，利用上述3個(gè)因素以玉米黃色素浸提液的吸光度為判斷指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)，各試驗(yàn)測(cè)定3次，每次微波萃取2次，取平均值，尋求獲得最佳的提取工藝參數(shù)，并考察各因素對(duì)玉米黃色素提取率影響的主次順序。正交試驗(yàn)因素水平和提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，正交試驗(yàn)方差分析見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)Tukey法多重比較見(jiàn)表3。

表 1 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 1 Orthogonal test results of extraction technology

由表1極差分析得出，各種因素對(duì)提取率影響的主次順序依次為微波功率（A）>料液比（C）>萃取時(shí)間（B）>空列（D）。由表2方差分析檢驗(yàn)可知，因素A即微波功率和因素C即料液比達(dá)到極顯著水平（P<0.01），說(shuō)明微波功率和料液比對(duì)提取率有極顯著影響。因素B即萃取時(shí)間對(duì)提取率有顯著影響（P＜0.05）。由表3可知，在微波功率（A）中，A1、A2、A3之間存在極顯著差異，在料液比（C）中，C1、C2、C3之間存在極顯著差異，在萃取時(shí)間（B）中，各水平間差異顯著。因此，玉米黃色素提取的最佳工藝組合為：A3B2C2，即以50%乙醇為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL），微波功率為450 W，萃取時(shí)間為80 s，萃取2次。

表 2 方差分析表Table 2 Analysis of variance of orthogonal test

表 3 正交試驗(yàn)Tukey法多重比較Table 3 Multiple comparison of Tukey

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

由上述正交設(shè)計(jì)可知，試驗(yàn)結(jié)果較好的方案為A3B2C2，而正交表中沒(méi)有該方案組合，為了進(jìn)一步考察上述提取工藝結(jié)果的準(zhǔn)確性，按照最優(yōu)組合A3B2C2進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4所示。

表 4 玉米黃色素提取率試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Validation results of yellow pigment extraction

由表4得，玉米黃色素提取的最佳工藝組合為：A3B2C2，即以50%乙醇為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL），微波功率為450 W，萃取時(shí)間為80 s、萃取2次。在此條件下，玉米黃色素提取率最高。

3 結(jié)論

1）微波穿透力強(qiáng)，加熱效率高，加熱快速而均勻，微波技術(shù)應(yīng)用于植物細(xì)胞破碎，能夠顯著縮短萃取時(shí)間，較大程度地提高玉米黃色素的提取率。

2）通過(guò)正交試驗(yàn)表明微波萃取玉米黃色素的最佳工藝條件為：提取溶劑50%乙醇，料液比1∶12，提取時(shí)間80 s，萃取2次，在此條件下，玉米黃色素提取率最高。由極差分析得出，各種因素對(duì)提取率影響的主次順序依次為微波功率（A）＞料液比（C）＞萃取時(shí)間（B）。通過(guò)方差分析檢驗(yàn)可知，微波功率和料液比對(duì)提取率有極顯著影響，萃取時(shí)間對(duì)提取率有顯著影響。

3）研究表明，玉米渣皮含有豐富的玉米黃色素。該研究為玉米黃色素的進(jìn)一步純化和活性研究奠定基礎(chǔ)，也為提高玉米的附加值及農(nóng)產(chǎn)品加工廢料的開發(fā)和利用提供理論參考。

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Study on the Microwave Extraction Technology of Yellow Pigment from Maize Powder

HUANG Qiong，DING Ling，HUANG Rong
（Fujian Vocational College of Agriculture，F(xiàn)uzhou 350007，F(xiàn)ujian，China）

Microwave technology was used to the extract yellow pigment from maize powder，and the influencing factors of yellow pigment extraction rate was studied through the single factors and orthogonal test.Results showed that the maximum absorbance wavelength of the maize yellow pigment is 448 nm.The optimal microwave conditions were available in yellow pigment extraction of maize powder as follows 50%ethanol as solvent，microwave power 450 W，ratio of solid－liquid 1∶12（g∶mL），extraction time 80 s，2 times extraction.

maize；yellow pigment；microwave extraction

黃瓊（1976—），女（漢），講師，碩士，主要從事天然產(chǎn)物開發(fā)與利用方面的科研與教學(xué)工作。

2011-03-07