楊邦忠

（湛江市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 湛江 524022）

隨著生活水平的提高，人們對(duì)食品安全的關(guān)注和要求越來(lái)越高。食品質(zhì)量檢驗(yàn)是依據(jù)某食品執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所進(jìn)行的符合性檢驗(yàn)，出具公正性檢驗(yàn)報(bào)告，檢驗(yàn)結(jié)果判定為合格或不合格。如果檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該批產(chǎn)品判定為合格；檢驗(yàn)結(jié)果有1項(xiàng)或1項(xiàng)以上不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該批產(chǎn)品判定為不合格。食品質(zhì)量檢驗(yàn)是技術(shù)性很強(qiáng)的一項(xiàng)工作，反映實(shí)驗(yàn)室的能力水平。檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否，直接影響到企業(yè)的生存和消費(fèi)者的身心健康。

一、抽樣過程的控制。抽樣是食品檢驗(yàn)工作的頭道工序，也是關(guān)鍵工序，如果抽取的樣品沒有代表性，那么檢驗(yàn)數(shù)據(jù)再準(zhǔn)確，結(jié)論也不可能準(zhǔn)確。因此，抽樣工作直接影響到檢驗(yàn)報(bào)告的準(zhǔn)確度，應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：

1.根據(jù)不同的產(chǎn)品，在抽樣前應(yīng)制定合理的抽樣方案，明確抽樣依據(jù)及方法、地點(diǎn)、數(shù)量(包括檢樣與備樣的數(shù)量)、封存、運(yùn)輸方式，抽樣人員至少2人，應(yīng)亮明證件，填寫抽樣單，被抽樣單位確認(rèn)后，雙方簽字、蓋章。如果在市場(chǎng)上抽樣，應(yīng)當(dāng)場(chǎng)與被檢企業(yè)聯(lián)系，取得對(duì)樣品的確認(rèn)。2.加強(qiáng)對(duì)抽樣人員業(yè)務(wù)素質(zhì)及道德品質(zhì)教育，如對(duì)抽樣方案進(jìn)行認(rèn)真培訓(xùn)，掌握要領(lǐng)。抽樣時(shí)還要堅(jiān)持原則，不弄虛作假。3.食品抽樣一般采取隨機(jī)抽樣的原則，但要在批產(chǎn)品中上、中、下幾個(gè)位置取樣。同時(shí)，為滿足微生物檢驗(yàn)，取樣時(shí)要保證樣品不受污染，特別關(guān)注運(yùn)輸、貯存溫度的要求。如：冷凍飲品、速凍食品等樣品在運(yùn)輸、貯存時(shí)，溫度應(yīng)在一18℃以下。4.抽樣人員不得參與檢驗(yàn)，做到抽檢分離。

二、食品檢驗(yàn)過程的控制

1.指定有資格及能力的檢驗(yàn)人員。（1）檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)合格，持證上崗。（2）應(yīng)熟悉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)方法，有一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。有些檢驗(yàn)人員不看標(biāo)準(zhǔn)，按照老習(xí)慣進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)就會(huì)出現(xiàn)偏差，如：食醋中"總酸"項(xiàng)目的檢驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用酸度計(jì)法，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，但比較麻煩。有些檢驗(yàn)人員習(xí)慣用"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液"滴定，速度快，簡(jiǎn)單，但與酸度計(jì)法結(jié)果比較有偏離，只能作為企業(yè)生產(chǎn)過程檢驗(yàn)分析用方法。（3）檢驗(yàn)必須做平行試驗(yàn)，超差時(shí)重新檢驗(yàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。必要時(shí)，樣品加標(biāo)測(cè)回收率進(jìn)行驗(yàn)證。（4）微生物檢驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)保持整個(gè)檢驗(yàn)過程處于無(wú)菌狀態(tài)。

2.樣品實(shí)施盲樣。檢驗(yàn)員應(yīng)盲樣檢驗(yàn)，樣品有唯一性標(biāo)識(shí)和狀態(tài)標(biāo)識(shí)，防止混淆。理化檢驗(yàn)前樣品制備很關(guān)鍵，固體樣要粉碎，液體樣要混勻，切忌樣品不混勻檢驗(yàn)，結(jié)果會(huì)誤判。如：檢驗(yàn)蛋糕中"丙酸鈣"防腐劑，同一樣品進(jìn)行了10次試驗(yàn)，結(jié)果最大值為1.98g/kg，最小值為1.21g/kg。分析原因，某檢驗(yàn)員未混勻樣品，分別取幾個(gè)蛋糕，單個(gè)制樣后，進(jìn)行分析造成?？梢?，制備樣品的重要性。微生物檢驗(yàn)，一定要保證樣品的完好性，按規(guī)定保存樣品。如需冷藏或冷凍的樣品，按溫度要求貯存。防止樣品污染，使檢驗(yàn)結(jié)果偏離。

3.使用有效的檢測(cè)方法。（1）使用食品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的相應(yīng)的檢驗(yàn)方法，并隨時(shí)更新，保證其有效性。（2）標(biāo)準(zhǔn)中有兩種以上方法時(shí)，首選第一法(一般為仲裁法)。

4.儀器設(shè)備要求。（1）選擇標(biāo)準(zhǔn)中必備的檢驗(yàn)儀器設(shè)備，其精度和性能應(yīng)滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。如：乳與乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)，高效液相色譜儀就不能檢驗(yàn)"嬰幼兒奶粉"，因其最低定量限為<2mg／kg，不滿足嬰幼兒奶粉中三聚氰胺最低限量值<1mg／kg的規(guī)定。因此，儀器設(shè)備精度和性能十分重要。（2）儀器設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，不得超周期使用。（3）儀器設(shè)備使用頻繁時(shí)，應(yīng)進(jìn)行期間核查。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑的要求。（1）選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑，其純度和有效期必須滿足規(guī)定要求。（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要索取標(biāo)物合格證書，有可追溯性。如果是進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過實(shí)驗(yàn)室比對(duì)進(jìn)行驗(yàn)證。（3）按要求貯存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑，防止失效。

6.環(huán)境要求。化驗(yàn)室環(huán)境指實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度、氣壓、空氣中懸浮微粒含量及污染氣體成分等。其中有些參數(shù)影響儀器的性能，有些參數(shù)直接影響樣品測(cè)定結(jié)果。例如：溫度過低，使天平的變動(dòng)性增大；濕度過大，使電子儀器和光學(xué)儀器的性能變差；空氣中的微粒和污染成分對(duì)微生物檢驗(yàn)影響很大。因此，天平室、標(biāo)準(zhǔn)溶液室溫20%左右宜，儀器室一般溫度應(yīng)在18℃～25℃為宜，微生物檢驗(yàn)室為無(wú)菌室(一般為100級(jí)潔凈)。

7.合理的檢驗(yàn)流程。收取樣品→登記編號(hào)(加貼唯→性標(biāo)識(shí)、狀態(tài)標(biāo)識(shí))→下達(dá)檢驗(yàn)計(jì)劃→領(lǐng)取樣品→樣品制備二次編號(hào)(盲樣)→樣品前處理(按檢驗(yàn)項(xiàng)目不同分別處理，微生物除外)→按項(xiàng)目分別進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)(理化分析、儀器分析、微生物檢驗(yàn))→數(shù)據(jù)處理→提交原始記錄→匯總→編制檢驗(yàn)報(bào)告→按規(guī)定審批、蓋章→發(fā)放報(bào)告

三、實(shí)驗(yàn)室誤差控制。我們進(jìn)行食品分析的目的是為了獲取準(zhǔn)確的分析結(jié)果，然而即使我們用最可靠的分析方法，最精密的儀器，熟練細(xì)致的操作，所測(cè)得的數(shù)據(jù)也不可能和真實(shí)值完全一致。這說明誤差是客觀存在的。但是如果我們掌握了產(chǎn)生誤差的基本規(guī)律，就可以將誤差減小到允許的范圍內(nèi)。為此必須了解誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因以及減免的方法。根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，我們將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。

1.系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差。它是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的。在重復(fù)測(cè)定時(shí)，它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來(lái)，對(duì)分析結(jié)果的影響比較固定。這種誤差可以設(shè)法減小到可以忽略的程度。化驗(yàn)分析中，將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因歸納為以下幾個(gè)方面：

（1）儀器誤差：這種誤差是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。如使用未經(jīng)過校正的容量瓶、移液管和砝碼等。有時(shí)也因儀器和砝碼的標(biāo)值和真實(shí)值不相符合而引起的誤差。（2）方法誤差：這種誤差是由于分析方法本身造成的。如在滴定過程中，由于反應(yīng)進(jìn)行的不完全，理論終點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不相符合，以及由于條件沒有控制好和發(fā)生其它副反應(yīng)等等原因，都會(huì)引起系統(tǒng)的測(cè)定誤差。（3）試劑誤差：這種誤差是由于所用蒸餾水含有雜質(zhì)或所使用的試劑不純所引起的。（4）操作誤差：這種誤差是由于分析工作者掌握分析操作的條件不熟練，個(gè)人觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。如對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的判斷偏深或偏淺，對(duì)儀器刻度標(biāo)線讀數(shù)不準(zhǔn)確等都會(huì)引起測(cè)定誤差。

2.偶然誤差。偶然誤差又稱隨機(jī)誤差，是指測(cè)定值受各種因素的隨機(jī)變動(dòng)而引起的誤差。例如，測(cè)量時(shí)的環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng)，儀器性能的微小變化等，都會(huì)使分析結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。偶然誤差的形成取決于測(cè)定過程中一系列隨機(jī)因素，其大小和方向都是不固定的。因此，無(wú)法測(cè)量，也不可能校正，所以偶然誤差又稱不可測(cè)誤差，它是客觀存在的，是不可避免的。

四、檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量的控制。檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量的好壞常以準(zhǔn)確度來(lái)衡量。準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真實(shí)值之間相符合的程度，通常以誤差的大小來(lái)衡量。即，誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。要提高檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量，必須考慮在檢驗(yàn)工作中可能產(chǎn)生的各種誤差，采取有效的措施，將這些誤差減小到最小。

1. 增加平行測(cè)定的次數(shù)。如前所述增加測(cè)定次數(shù)可以減少偶然誤差。在一般的食品分析測(cè)定中，測(cè)定次數(shù)為2次。如果沒有意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。如果有意外時(shí)，可將測(cè)定次數(shù)增加到6～10次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)，判定精密度。

2.消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施：

（1）空白試驗(yàn)：由試劑和器皿引人的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可作空白試驗(yàn)來(lái)加以校正?？瞻自囼?yàn)是指在不加試樣的情況下，按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進(jìn)行的測(cè)定。空白試驗(yàn)所得結(jié)果的數(shù)值為空白值。從試樣的測(cè)定值中扣除空白值，就得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。（2）校正儀器：分析測(cè)定中，具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因?yàn)檫@些測(cè)量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計(jì)算的。

五、結(jié)束語(yǔ)。要提高食品檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量，保證其準(zhǔn)確度，除做好以上幾方面工作外，檢驗(yàn)人員還要及時(shí)了解標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展，學(xué)習(xí)新方法，新技能，不斷提高業(yè)務(wù)技術(shù)素質(zhì)，確保所出具食品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性，保證食品檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。

[1]林琳，加強(qiáng)食品質(zhì)量管理 提高食品質(zhì)量安全水平[J]經(jīng)濟(jì)技術(shù)協(xié)作信息，2009，8.