周春鳳 （山東省濱州畜牧獸醫(yī)研究院 256619 山東綠都安特動物藥業(yè)有限公司）

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高氯酸滴定液的配制操作步驟及注意事項

周春鳳 （山東省濱州畜牧獸醫(yī)研究院 256619 山東綠都安特動物藥業(yè)有限公司）

高氯酸滴定在獸藥含量檢驗中應(yīng)用非常廣泛，此方法具有檢測簡便，出結(jié)果快、成本低，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點，因此諸多獸藥品種，例如阿苯達(dá)唑、甲氧芐啶、恩諾沙星、鹽酸環(huán)丙沙星、鹽酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定來測得含量。以下為高氯酸滴定液的配制操作步驟以及該過程中應(yīng)該注意的問題。

1 無水冰醋酸的配制

1.1 冰醋酸水分含量的測定

1.1.1 實驗器材 KF-1型水分測試儀、ALC-210.4型電子天平、稱量管、量筒、燒杯。

1.1.2 試劑 分析純無水甲醇、冰醋酸、雙向無吡啶卡爾費休試劑、醋酐、純化水。

1.1.3 步驟 （1）水當(dāng)量T的測定：根據(jù)水當(dāng)量的測定方法，記錄加入10μl純化水消耗雙向無吡啶卡爾費休試劑的體積。水當(dāng)量隨著溫度和濕度的變化而變化，所以水分測試前都要進(jìn)行水當(dāng)量的測定。雙向無吡啶卡爾費休試劑的水當(dāng)量T由下式計算：T=G×1000/V，式中：G為純化水的重量(g)、V為滴定消耗雙向無吡啶卡爾費休試劑的體積(ml)。（2）用稱量管精密稱取樣品。（3）打開KF-1型水分測試儀加料口橡皮塞，迅速將稱量管中的試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至均勻，用雙向無吡啶卡爾費休試劑滴定至終點。水分含量百分?jǐn)?shù)按下式計算：X=T×V/(1000×G)×100%，式中：V為滴定消耗卡爾費休試劑體積(ml)，T為雙向無吡啶卡爾費休試劑的水當(dāng)量，G為試樣的重量(g)。（4）根據(jù)測出的冰醋酸的水分含量，計算出配制1000ml無水冰醋酸應(yīng)加入醋酐的量，計算公式為：加醋酐的量=冰醋酸水分含量×1000×1.056×5.22，其中1.056為水的密度。

2 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制

2.1 試驗器材 1000ml棕色試劑瓶、1000ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1000ml燒杯、10ml吸管

2.2 試劑 無水冰醋酸、高氯酸、醋酐、純化水

2.3 步驟 用1000ml量筒量取配制好的無水冰醋酸750ml，傾入1000ml大燒杯中，加入高氯酸8.5ml，用玻璃棒攪勻，然后在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊攪勻，加完后放冷，將冷卻的溶液轉(zhuǎn)入1000ml量筒中，加無水冰醋酸適量使成1000ml，再將溶液倒入1000ml棕色試劑瓶中，用牛皮紙包裹瓶口，搖勻，置暗處放置，24h之后方可標(biāo)定濃度。

3 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的標(biāo)定

3.1 實驗器材 ALC-210.4型電子天平、稱量瓶、鑰匙、滴定臺、10ml滴定管、150ml錐形瓶、50ml燒杯。

3.2 試劑 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、無水冰醋酸、結(jié)晶紫指示液。

3.3 步驟 （1）標(biāo)定：精密稱取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g于150ml錐形瓶中，共3份，分別加無水冰醋酸20ml使溶解，滴定前加結(jié)晶紫指示液1滴，用配制好高氯酸滴定液(0.1mol/L)緩緩滴定至藍(lán)色，即為終點，記錄消耗滴定液的體積。（2）空白試驗：空白試驗系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。直接取無水冰醋酸20ml于150ml錐形瓶中，滴定前加結(jié)晶紫指示液1滴，用配制好高氯酸滴定液(0.1mol/L)緩緩滴定至藍(lán)色，即為終點，記錄消耗滴定液的體積。（3）計算：根據(jù)滴定液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，計算公式如下：C(mol/L)=M×0.1×1000∕(20.42×V)，式中：M為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量(g)，V為本滴定液的消耗量(ml)，20.42為每消耗1ml的高氯酸滴定液相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

4 高氯酸滴定液配制和標(biāo)定過程中應(yīng)注意的問題

（1）配制室和標(biāo)定室內(nèi)必須無水源，有控制溫度和濕度的通風(fēng)設(shè)備和空調(diào)。（2）所用的玻璃器皿，如滴定管、錐形瓶、燒杯等必須潔凈干燥。（3）高氯酸與醋酐直接混合會發(fā)生劇烈反應(yīng)，使溶液顯黃色，因此在配制時，應(yīng)先用無水冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐，滴速不宜過快，并邊加邊攪拌，使之混合均勻。（4）本滴定液應(yīng)貯于具塞棕色試劑瓶中，如為白色試劑瓶則用黑布包裹，避光保存；如滴定液顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。（5）因為高氯酸滴定液是以無水冰醋酸為溶劑，室內(nèi)溫度的變動將嚴(yán)重影響滴定液的濃度，因此在標(biāo)定滴定液的過程中，必須保持室內(nèi)溫度的恒定，并記錄室溫。

（2012–03–12）

S859.79

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1007-1733(2012)05-0094-01