周新文，王 錦，郭軍剛，唐麗霞

（金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077）

鉬系化合物是迄今為止人們發(fā)現(xiàn)最好的、可同時(shí)用作許多高聚物的阻燃抑煙劑。在鉬系化合物中，最主要的2種抑煙阻燃化合物為八鉬酸銨和氧化鉬。一般來(lái)說(shuō)，鉬化合物的抑煙主要是在固相起作用，且很可能是通過(guò)路易斯酸或還原偶合機(jī)理促進(jìn)炭層的形成并減少生煙量［1］。近幾年在歐美，八鉬酸銨已逐步取代了三氧化鉬，在取得良好抑煙效果的同時(shí)，解決了三氧化鉬對(duì)材料的染色問(wèn)題和三氧化鉬的粒度分布寬而造成的分散問(wèn)題［2］。八鉬酸銨為白色粉末，其分子式為：（NH4）4Mo8O26，其產(chǎn)品因?yàn)槠渚w形貌不同而分為α－八鉬酸銨、β－八鉬酸銨、χ－八鉬酸銨［3］。本文主要研究了α－八鉬酸銨的制備及其表征。

1 α－八鉬酸銨的制備

1.1 工藝原理和流程

鉬的同多酸鹽在MoO3-NH3-H2O體系中［4］，不同氨鉬比會(huì)析出不同的鉬酸鹽，見(jiàn)圖1。

工藝選擇高純氧化鉬和二鉬酸銨為原料制備α-八鉬酸銨，其制備基于二鉬酸銨與三氧化鉬和水反應(yīng)［5］：

圖1 MoO 3-NH3-H2O系25℃等溫線(xiàn)

2（NH4）2Mo2O7+4MoO3=α-（NH4）4Mo8O26

八鉬酸銨制備工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2 八鉬酸銨制備工藝流程圖

1.2 試驗(yàn)主要原料

試驗(yàn)選擇了一種高純氧化鉬和工業(yè)二鉬酸銨為原料，其具體化學(xué)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)原料化學(xué)指標(biāo) ％

1.3 制備過(guò)程

將二鉬酸銨溶于純水中，溶解澄清，稱(chēng)取高純氧化鉬，在攪拌情況下將氧化鉬加入到二鉬酸銨水溶液中，90～100℃反應(yīng)2.5 h，調(diào)整混合液pH值為3.0，生成白色粘稠狀物體，過(guò)濾、烘干、粉碎、研磨，得α-八鉬酸銨。

2 α-八鉬酸銨的表征

2.1 化學(xué)元素和粒度分析

通過(guò)反應(yīng)最終所得的八鉬酸銨為白色結(jié)晶粉末，對(duì)其進(jìn)行了常規(guī)化學(xué)元素分析和激光粒度分析，見(jiàn)表2和圖3。

表2 樣品化學(xué)元素分析 ％

八鉬酸銨產(chǎn)品典型的鉬含量為61.10％，通過(guò)常規(guī)化學(xué)元素分析可以看出，制備的八鉬酸銨純度達(dá)到了企業(yè)對(duì)八鉬酸銨產(chǎn)品純度的要求。通過(guò)激光粒度分析看出，其粒度分布均勻，粒度分布較窄，接近正態(tài)分布，d（0.5）為2.296 μm，產(chǎn)品粒度較細(xì)，達(dá)到美國(guó)Climax公司對(duì)八鉬酸銨d（0.5）在1.0～2.5 μm的粒度要求。

圖3 α-八鉬酸銨激光粒度分析

2.2 拉曼光譜分析

為了確定所制備的八鉬酸銨的晶體形貌，對(duì)其進(jìn)行了拉曼光譜表征。根據(jù)文獻(xiàn)，α-八鉬酸銨有兩個(gè)主要的拉曼譜峰［3］，1#峰值范圍為 964～965 cm－1，2#峰值范圍為910～911 cm－1。圖4為制備的八鉬酸銨拉曼光譜。通過(guò)峰值對(duì)比可以看出，該鉬酸銨的兩個(gè)主要譜峰值分別為 963.13 cm－1和909 cm－1，基本符合 α-八鉬酸銨拉曼光譜譜峰值范圍。

圖4 α-八鉬酸銨拉曼譜圖

2.3 α-八鉬酸銨SEM分析

對(duì)所制備的α-八鉬酸銨進(jìn)行了SEM分析，其晶體結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖5。

圖5 α-八鉬酸銨SEM圖

圖5顯示，α-八鉬酸銨粒徑細(xì)，其晶體結(jié)構(gòu)較為規(guī)則，呈長(zhǎng)條柱狀。

3 結(jié)論

（1）通過(guò)二鉬酸銨與三氧化鉬和水的反應(yīng)能夠制備出α-八鉬酸銨。

（2）該α-八鉬酸銨粒徑細(xì)，其產(chǎn)品粒度較細(xì)，達(dá)到美國(guó)Climax公司對(duì)八鉬酸銨d（0.5）在1.0～2.5 μm的粒度要求。

（3）通過(guò)拉曼光譜分析，符合α-八鉬酸銨拉曼譜圖要求。

（4）所制備的 α-八鉬酸銨晶體形貌為長(zhǎng)條柱狀。

［1］ 王 威，張 輝.鉬系阻燃抑煙劑的應(yīng)用與發(fā)展前景［J］.武警學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，8：5-7.

［2］謝漢宜，丁曉青.環(huán)保型阻燃電纜料的抑煙新途徑［J］.電線(xiàn)電纜，2004，5：37-39.

［3］Khan；Mohamed H，Cole；James A.Method for producing ammonium octamolybdate composition［P］.US5985236，1999.

［4］ 向鐵根.鉬冶金［M］.長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2009.

［5］張文鉦.鉬酸銨研發(fā)進(jìn)展［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2005，29（2）：29-32.