陳世華 高寶發(fā)

1. 熱水浴

熱水浴加熱有兩種形式：一是直接用沸水、溫水作熱源加熱；二是將盛水的容器（如燒杯等）放置在石棉網(wǎng)上，用酒精燈加熱石棉網(wǎng)。如果實驗的溫度需控制在100℃以下，那么用熱水浴加熱。

例1草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去），實驗過程如下：

[混酸][溫度計][AB C][淀粉

水解液

水]

a. 將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中

b. 控制反應(yīng)液溫度在55~60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸溶液（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2∶1.5）

c. 反應(yīng)3 h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體

硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

（1）檢驗淀粉是否水解完全需要的試劑為 ；

（2）實驗中，若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是；

（3）裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)=1∶1時，過量的NaOH溶液能將NO全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）；

（4）與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)缺點是；

（5）草酸重結(jié)晶的過濾操作中，主要的玻璃儀器有 ；

（6）本實驗“加熱”方式的優(yōu)點是 ，如果拆去A處水槽，在三頸瓶底墊石棉網(wǎng)，直接用酒精燈加熱，其缺點是。

解析（1）碘水遇淀粉溶液變藍色，I2在水中溶解度小，KI溶液中溶解度較大，一般配制KI-I2溶液代替碘水進行實驗。

（2）從反應(yīng)式可以看出，滴加硝酸過快、過多，硝酸會氧化淀粉、草酸，使產(chǎn)率下降。所以，該實驗要控制溫度、滴加速率，減少副反應(yīng)發(fā)生。

（3）NO2和NO在氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，屬于歸中反應(yīng)，+4價氮和+2價氮轉(zhuǎn)化成+3價氮。

（4）NO2具有強氧化性，能被淀粉還原成NO，NO不能被淀粉溶液吸收。因此，用淀粉溶液吸收含NO、NO2的尾氣，能提高硝酸的利用率，但是不能完全吸收氮的氧化物。

（5）過濾操作需要漏斗、燒杯和玻璃棒等玻璃儀器。

答案（1）碘水或KI-I2 溶液（2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6和H2C2O4進一步被氧化（3）NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O（4）優(yōu)點：提高硝酸的利用率缺點：NOx吸收不完全（5）玻璃棒、漏斗、燒杯（6）用水浴加熱，便于控制溫度在55~60℃，使混合物均勻受熱溫度不容易控制、反應(yīng)物受熱不均勻，副產(chǎn)物較多（或產(chǎn)率低）

點撥熱水浴既可以加熱反應(yīng)物，提高化學(xué)反應(yīng)速率；也可以加熱沸點低于100℃的液態(tài)物質(zhì)，使液體均勻揮發(fā)。中學(xué)用熱水浴加熱的重要實驗有：（1）苯與濃硝酸、濃硫酸的混合液反應(yīng)制硝基苯；（2）銀鏡反應(yīng)實驗；（3）制酚醛樹脂實驗；（4）乙酸乙酯水解實驗。

2. 冷水浴

冷水浴指溫度為常溫（20℃）的水浴，一般用于冷卻產(chǎn)物，如冷卻乙醛、乙醇蒸氣等。

例2某實驗小組用下列裝置進行乙醇催化氧化的實驗。

（1）實驗過程中，銅網(wǎng)出現(xiàn)紅色和黑色交替的現(xiàn)象，請寫出相應(yīng)的化學(xué)方程式 、。在不斷鼓入空氣的情況下，熄滅酒精燈，反應(yīng)仍能繼續(xù)進行，說明該乙醇催化反應(yīng)是 反應(yīng)。

（2）甲處和乙處兩個水浴的作用不相同，甲處的作用是；乙處的作用是。

（3）反應(yīng)進行一段時間后，試管a能收集到不同的物質(zhì)，它們是 。集氣瓶收集到的氣體的主要成分是。

（4）若用紫色石蕊試紙檢驗試管a收集到的液體，試紙顯紅色，說明液體中還含有 。

要除去該物質(zhì)，可先在混合液中加入 （填寫字母）。

a．氯化鈉溶液 b．苯

c．碳酸氫鈉溶液 d．四氯化碳

然后再通過 （填試驗操作名稱）即可除去。

解析本題以教材實驗乙醇催化氧化反應(yīng)為載體創(chuàng)新設(shè)計和改進實驗。（1）向硬質(zhì)試管里鼓入空氣帶出乙醇蒸氣，在加熱條件下，銅網(wǎng)遇空氣生成黑色氧化銅，熾熱氧化銅遇還原性氣體乙醇蒸氣發(fā)生還原反應(yīng)生成銅，反復(fù)進行，出現(xiàn)“紅色→黑色→紅色→黑色”現(xiàn)象?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為2Cu+O2[△]2CuO,CH3CH2OH+CuO[△]Cu+CH3CHO+H2O;停止加熱，反應(yīng)繼續(xù)進行，說明該反應(yīng)放熱。

（2）甲燒杯中溫水，使乙醇揮發(fā)，便于參與反應(yīng)；而乙燒杯中試管用于收集乙醛等物質(zhì)，乙醛等物質(zhì)沸點低，導(dǎo)出物質(zhì)呈氣態(tài)，通過乙燒杯中冰水冷卻，使乙醛、乙醇蒸氣液化。所以，甲中水用于“加熱”，乙中水用于“冷卻”。

（3）乙醇蒸氣不可能完全反應(yīng)，一部分乙醇蒸氣進入試管a,因為產(chǎn)物有水生成，乙醇蒸氣帶有水，所以，試管a中收集到乙醛、乙醇和水。氮氣沸點為-198℃,在乙燒杯中冰水冷卻下不會變成液態(tài)，排水法收集到氮氣。

（4）溶液變?yōu)榧t色，說明產(chǎn)物有副產(chǎn)品乙酸：CH3CHO+CuO[△]CH3COOH+Cu。乙酸與乙醛互溶，且沸點相近，都易揮發(fā)。所以，除去乙酸，加入碳酸氫鈉，把乙酸轉(zhuǎn)化成醋酸鈉（離子化合物），乙醛溶于水，分離混合物中乙醛，不能用分液法，只能用蒸餾，收集得乙醛。

答案（1）2Cu+O2[△]2CuOCH3CH2OH+CuO[△]CH3CHO+Cu+H2O加熱

（2）加熱冷卻

（3）乙醛乙醇水氮氣

（4）乙酸c 蒸餾

點撥在實驗中，用熱水浴可以使易揮發(fā)液體均勻揮發(fā)成蒸氣；用冷水浴使沸點較高的物質(zhì)液化，減少液體損失。

3. 冰水浴

冰水浴有兩種：一種是冰水浴，其溫度在0℃，冷卻在0℃時呈固態(tài)或液態(tài)的物質(zhì)（如三氧化硫熔點為16℃，測定二氧化硫催化氧化的轉(zhuǎn)化率時，用冰水冷卻氣體混合物，分離出二氧化硫）；另一種是在冰水混合物中加鹽，使其溫度低于0℃（鹽能使水的凝固點低于0℃）。

例3為了檢驗Pb(NO3)2熱分解的產(chǎn)物，有人用示意圖中的裝置進行實驗。（圖中鐵架臺、鐵夾和加熱設(shè)備均略去）。實驗時在試管中放入研細的Pb(NO3)2晶體；實驗結(jié)束后，試管中得到黃色粉末（PbO），U型管下部有少量液體X，集氣瓶中收集到無色氣體Y。

[X][Y][黃色粉末][冰鹽冷卻劑]

回答下面問題：

（1）在裝置中試管和U型管上的橡皮塞最好用錫箔包住，用橡皮管連接的兩玻璃管口要相互緊靠，原因是。

（2）液體X可能是 ；氣體Y可能是 。

（3）導(dǎo)管口不再有氣泡冒出時，停止反應(yīng)，這時在操作上應(yīng)注意，理由是 。

（4）用簡單的實驗證實（2）中的判斷：①對X的判斷；②對Y的判斷（要求：怎樣從水槽中取出集氣瓶、實驗方法、現(xiàn)象、結(jié)論）。

解析在金屬活動順序表中，介于鎂、銅之間的金屬硝酸鹽，受熱分解生成金屬氧化物、二氧化氮和氧氣，而二氧化氮與四氧化二氮存在可逆平衡：[2NO2(g)]?[N2O4(g)] [ΔH<0]；二氧化氮或四氧化二氮中氮呈+4價，具有強氧化性。

答案（1）NO2氣體會損壞橡膠

（2）N2O4（或液態(tài)的NO2）O2

（3）先把導(dǎo)氣管移出水面，然后熄滅火焰防止水槽中的水反吸到U型管中

（4）①在通風(fēng)櫥中取下U型管放置，觀察到U型管中液體迅速消失，管中充滿紅棕色氣體，證明X是液態(tài)N2O4②在水槽中，用玻璃片蓋住集氣瓶口，按住玻璃片，小心地把集氣瓶移出水面，正放在桌上，用帶火星的木條插入瓶口，木條迅速燃燒，證明Y是O2

點撥冷水浴和冰水浴（含冰鹽水?。┢渥饔孟嗨疲际墙档蜏囟?，使氣體液化或凝固，區(qū)別在于其冷卻溫度不同：冷水浴(20℃)>冰水浴(0℃)>冰鹽水浴(低于0℃)。