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      卷煙主流煙氣中煙草特有亞硝胺的測(cè)定

      2012-05-07 05:44:08張鳳梅孟昭宇吳億勤伊奧爾牟定榮
      化學(xué)與生物工程 2012年3期
      關(guān)鍵詞:亞硝胺卷煙內(nèi)標(biāo)

      張鳳梅,楊 柳,孟昭宇,吳億勤,伊奧爾,牟定榮

      (紅塔煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司技術(shù)中心,云南 玉溪 653100)

      煙草特有亞硝胺(TSNAs)是煙草中N-亞硝胺含量最豐富的一類(lèi)亞硝胺物質(zhì),只存在于煙草、煙草制品和卷煙煙氣中。目前研究較為深入的TSNAs包括N-亞硝基去甲基煙堿(NNN)、N-亞硝基假木賊堿(NAB)、N-亞硝基新煙草堿(NAT)和4-(N-甲基-N-亞硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)。由于對(duì)健康的關(guān)注,出現(xiàn)了一系列TSNAs的檢測(cè)方法,主要集中在GC-TEA法[1]和LC-MS/MS法[2~4]。然而,GC-TEA法前處理純化步驟多、分析周期長(zhǎng)、溶劑耗量大、檢測(cè)器專(zhuān)屬性強(qiáng)、樣品通量低、環(huán)境污染嚴(yán)重,LC-MS/MS法又需要SPE純化的前處理步驟或不能很好地消除基質(zhì)的干擾。為此,作者在前人工作的基礎(chǔ)上,優(yōu)化了LC-MS/MS前處理方法,建立了一種快速、準(zhǔn)確的TSNAs測(cè)定方法。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 試劑與儀器

      超純水,甲醇、乙酸銨、乙酸為色譜純。

      標(biāo)準(zhǔn)品:NAB、NAT、NNK、NNN、NAB-d4、NAT-d4、NNK-d4和NNN-d4,純度≥98%,加拿大TRC公司。

      API3200QTRAP型質(zhì)譜儀,美國(guó)應(yīng)用生物系統(tǒng)公司;Waters Acquity型超高效液相色譜儀,美國(guó)Waters公司;Cerulean SM450型直線(xiàn)式吸煙機(jī),Cerulean Ltd.;Milli-Q50型超純水儀,美國(guó)Millipore公司;KQ-700DE型數(shù)控超聲波清洗器,昆山超聲儀器有限公司;CP2245型電子天平(感量0.1 mg),德國(guó)Sartorius公司。

      1.2 色譜條件

      色譜柱:C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流速0.4 mL·min-1;柱溫40 ℃;進(jìn)樣量5 μL;流動(dòng)相A:甲醇,流動(dòng)相B:0.2%的乙酸溶液;梯度洗脫條件見(jiàn)表1。

      表1 高效液相色譜梯度洗脫條件

      1.3 質(zhì)譜條件

      離子源:電噴霧電離源(ESI);掃描方式:正離子掃描;檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM;電噴霧電壓:5500 V;離子源溫度:650 ℃;輔助氣Gas1壓力:0.345 MPa;輔助氣Gas2壓力:0.483 MPa;各分析物的定量離子對(duì)、定性離子對(duì)及碰撞能量(CE)見(jiàn)表2。

      1.4 工作溶液

      按濃度梯度為1 ng·mL-1、2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、50 ng·mL-1配制NNN、NAB、NAT和NNK的標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲醇為溶劑,內(nèi)標(biāo)NNN-d4、NAB-d4、NAT-d4和NNK-d4的濃度為10 ng·mL-1)。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的內(nèi)標(biāo)濃度與樣品的內(nèi)標(biāo)濃度相同。

      表2 質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)表

      1.5 樣品制備

      將捕集了卷煙煙氣的劍橋?yàn)V片放入50 mL錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10 mL含10 ng·mL-1內(nèi)標(biāo)的0.1 mol·L-1乙酸銨溶液超聲萃取30 min后,靜置5 min。取1 mL萃取液過(guò)0.22 μm的濾膜到色譜瓶中待分析。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 內(nèi)標(biāo)的選擇

      選擇同位素內(nèi)標(biāo)法定量,分別考察了1種和4種內(nèi)標(biāo)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。結(jié)果表明,選擇1種內(nèi)標(biāo)NNK-d4定量NAB時(shí),由于離子抑制作用和基質(zhì)效應(yīng)的存在,測(cè)量結(jié)果明顯偏高,此結(jié)果與文獻(xiàn)[4]的報(bào)道一致。為準(zhǔn)確定量考慮,選擇4種內(nèi)標(biāo)。

      2.2 萃取方式的選擇

      對(duì)樣品分別進(jìn)行超聲萃取30 min和振蕩萃取30 min。結(jié)果表明,超聲萃取30 min的萃取效率高于振蕩萃取。故選擇超聲萃取的方式。

      2.3 萃取時(shí)間的選擇

      對(duì)同一樣品分別超聲萃取10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min、50 min。結(jié)果表明,超聲萃取30 min以后,NAB、NAT、NNK、NNN的萃取效率均達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值,為節(jié)約時(shí)間并避免引入更多的干擾成分,選擇萃取時(shí)間為30 min。

      2.4 精密度

      對(duì)同一樣品進(jìn)行5次日內(nèi)和日間平行性測(cè)定。結(jié)果表明,4種TSNAs日內(nèi)、日間測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在1.30%~4.53%和1.25%~5.41%之間,說(shuō)明方法的重復(fù)性較好。

      2.5 工作曲線(xiàn)

      取系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣,得到4種TSNAs的工作曲線(xiàn),線(xiàn)性良好。取最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)10次進(jìn)樣,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,分別用3倍和10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示檢出限和定量限。4種TSNAs的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見(jiàn)表3。

      表3 4種TSNAs的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

      2.6 回收率

      對(duì)同一樣品采用樣品加標(biāo),在高、中、低三個(gè)含量水平進(jìn)行了回收率的測(cè)定,平均回收率均在90%以上,表明本方法的回收率較高。

      2.7 樣品測(cè)定

      對(duì)5種市售卷煙樣品主流煙氣中TSNAs進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 5種市售卷煙樣品主流煙氣中TSNAs含量測(cè)定結(jié)果/ng·cig-1

      3 結(jié)論

      建立了一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有亞硝胺的方法。采用含內(nèi)標(biāo)的0.1 mol·L-1乙酸銨溶液直接對(duì)收集了主流煙氣的劍橋?yàn)V片進(jìn)行超聲萃取30 min,過(guò)膜后的萃取液用帶電噴霧裝置的LC-MS/MS儀進(jìn)行分析。該方法數(shù)據(jù)可靠、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。

      參考文獻(xiàn):

      [1] 謝復(fù)煒,金永明,趙明月,等.國(guó)內(nèi)外主要品牌卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺的對(duì)比分析[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào),2004,10(5):8-15.

      [2] 朱文靜,楊俊,劉百戰(zhàn),等.HPLC-MS/MS對(duì)卷煙煙氣中4種煙草特有亞硝胺的快速測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2010,(1):26-30.

      [3] Xiong Wei,Hou Hongwei,Jiang Xingyi,et al.Simultaneous determination of four tobacco-specificN-nitrosamines in mainstream smoke for Chinese Virginia cigarettes by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and validation under ISO and "Canadian intense" machine smoking regimes[J].Analytica Chimica Acta,2011,674(1):71-78.

      [4] Wagner K A,F(xiàn)inkel N H,F(xiàn)ossett J E,et al.Development of a quantitative method for the analysis of tobacco-specific nitrosamines in mainstream cigarette smoke using isotope dilution liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry[J].Anal Chem,2005,77(4):1001-1006.

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