邸曉娟，王伯星，楊惠冬

（1.哈爾濱軸承集團公司 質(zhì)量管理部，黑龍江 哈爾濱 150036；2.哈爾濱軸承集團公司 鍛壓分廠，黑龍江 哈爾濱150036；3.哈爾濱哈工軸承有限公司，黑龍江 哈爾濱 150036）

1 前言

化學(xué)分析廣泛應(yīng)用于煉鋼冶金行業(yè)、農(nóng)業(yè)、自然資源的開發(fā)與利用，它的優(yōu)勢在于定量分析的準確度高、重現(xiàn)性好、測量結(jié)果穩(wěn)定，因此，化學(xué)分析這種傳統(tǒng)方法在大多數(shù)企業(yè)中仍占有重要地位。主要介紹用光度法測定鋼鐵及合金中的鈦元素，此方法準確度高、誤差小。

2 鈦元素的特性

鈦是一種銀白色金屬，在許多鋼中是重要合金元素。鈦在金屬中既有有害的一面，也有有利的一面。鈦可以產(chǎn)生裂紋，但也可以提高硬度。鈦在鋼中除了以固體的形態(tài)存在外，還能和氮、氧、碳等形成化合物TiN、TiO2、TiC，從而防止鋼中產(chǎn)生氣泡及改善鋼的品質(zhì)，提高鋼的機械強度。低合金高強度鋼中鈦質(zhì)量分數(shù)一般在0.05～0.15%之間，不銹鋼中鈦的質(zhì)量分數(shù)一般為碳量的4～8倍，這樣可防止不銹鋼的晶間腐蝕。含釩、鈦和稀土的合金鑄鐵則具有良好的抗磨性。在銅、鋁和鎳等有色金屬中，加入鈦元素后能夠改進其物理、機械特性及耐蝕性。同時，由于鈦具有很高的強度和質(zhì)量比（比鐵和鋁高），在一定的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的機械性能。此外，鈦元素常被用于要求具有高抗蠕變能力、抗疲勞能力和抗腐蝕性能力的金屬材料，現(xiàn)廣泛被應(yīng)用于航天工業(yè)中。

3 方法提要

試樣用酸溶解，硫酸冒煙，在草酸溶液中，變色酸與鈦形成紅色絡(luò)合物，測量其吸光度。測定范圍：0.01～2.5%（質(zhì)量分數(shù)）。

4 試劑

（1）氯化鈉（固體）

（2）氫氟酸 ： ρ=1.15g/mL

（3）亞硫酸 ： ρ=1.03g/mL

（4）高氯酸 ： ρ=1.67g/mL

（5）鹽酸 ： ρ=1.19g/mL

（6）硝酸 ： ρ=1.42g/mL

（7）王水 ： 1:1

（8）硫酸 ： 1:1

（9）氫氧化鈉溶液 ： 350g/L

（10）草酸溶液 ： 50g/L

（11）草酸溶液 ： 100g/L

（12）變色酸溶液30g/L ： 稱取3g變色酸、0.5g無水亞硫酸置于250mL燒杯中，用少量水溶解并用水稀釋至1 000mL,過濾后貯存于棕色瓶中。

（13）鈦標準溶液：稱取0.1668g二氧化鈦；置于鉑鉗堝中,加入5～7g焦硫酸鉀，加熱熔至透明，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，用5：95硫酸稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200μg鈦。移取100mL上述鈦標準溶液置于200mL容量形瓶中，用5：95硫酸稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鈦。

5 分析方法

（1）按表 1 稱取試樣置于250mL錐形瓶中，加20～30mL王水，加熱溶解(高硅試樣滴加幾滴氫氟酸；高碳試樣加3～5mL高氯酸后，加10mL硫酸（1:1）,繼續(xù)加熱冒硫酸煙（溶樣滴加氫氟酸時，需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加熱至冒硫酸煙）。

（2）溶液稍冷后，加15～30mL水，加熱溶解鹽類，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（3）按表1移取試液2份，分別置于50mL容量瓶中，分別按下述方法進行比色。

（4）顯色液： 吸取20mL試液，加20mL草酸溶液、7mL變色酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

（5）參比液： 吸取20mL試液加20mL草酸溶液用水稀釋至刻度，混勻。

（6）將部分溶液移入30mm吸收皿中，以參比液參比，在分光度計上于波長490nm處，測量吸光度。根據(jù)測量所得吸光度值，從工作曲線上查出相應(yīng)鈦的含量。

6 實驗部分

為了生產(chǎn)需要，能更好地為各分廠服務(wù)，做如下實驗，見表 1、表 2。

表1 標準溶液的質(zhì)量

表2 標準溶液的范圍

7 分析結(jié)果計算

按下式計算鈦的質(zhì)量分數(shù) （百分含量）

式中：WTi——鈦的質(zhì)量分數(shù)，% ，

m1——從工作曲線上查得的鈦量，μg，

V1——分取試液的體積，mL，

V0——試液的總體積，mL，

m0——試樣的質(zhì)量，g。

8 結(jié)束語

通過實驗證明，用光度法測定鋼鐵及合金中的鈦元素，在掩蔽劑的存在下，鈦元素的穩(wěn)定性好、誤差小、數(shù)據(jù)準確，適合在化學(xué)分析的工作中應(yīng)用。