徐 喆，連 峰，張會(huì)臣

(大連海事大學(xué) 交通運(yùn)輸裝備與海洋工程學(xué)院，大連 116026)

基于激光加工和自組裝技術(shù)改性處理鋁鎂合金的表面潤(rùn)濕性

徐 喆，連 峰，張會(huì)臣

(大連海事大學(xué) 交通運(yùn)輸裝備與海洋工程學(xué)院，大連 116026)

為制備具有更高機(jī)械強(qiáng)度和更長(zhǎng)使用壽命的超疏水金屬表面，利用激光加工技術(shù)在鋁鎂合金表面構(gòu)建出圓臺(tái)凸起、圓臺(tái)凹坑和正四棱臺(tái)3種微結(jié)構(gòu)。利用自組裝技術(shù)在具有以上3種微結(jié)構(gòu)的鋁鎂合金表面沉積自組裝分子膜(SAMs)，采用掃描電鏡、形貌分析儀和接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)成膜后的鋁鎂合金表面進(jìn)行形貌和接觸角的表征與測(cè)量。結(jié)果表明：沉積疏水的FDTS和OTS自組裝分子膜時(shí)，接觸角隨微結(jié)構(gòu)間距的增大而減小，隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而增大，最大接觸角達(dá)156°，形成超疏水鋁鎂合金表面；沉積親水的APS自組裝分子膜時(shí)，接觸角隨微結(jié)構(gòu)間距的增大而增大，隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而減小，最小接觸角接近0°，形成超親水鋁鎂合金表面；激光加工和自組裝技術(shù)可以大幅度改變鋁鎂合金的表面潤(rùn)濕性。

鋁鎂合金；微結(jié)構(gòu)；接觸角；激光加工；自組裝分子膜

Abstract:In order to prepare super-hydrophobic metal surface with higher mechanical intensity and longevity of service,three surface textures including frustum of a cone, notch of taper hole and frustum of a pyramid, were manufactured on Al-Mg alloy with laser surface modification method, and the self-assembled monolayers (SAMs) was deposited on the textured surface with self-assembled method. Scanning electron microscopy, surface profiler and contact angle measurement were used to analyze the surface properties of specimens. The results show that after laser manufacturing and preparing hydrophobicity FDTS and OTS self-assembled monolayers, the contact angles tend to smaller as the increment of the spacing of surface texture, and tend to bigger as the increment of the height of surface texture. Maximum contact angle of 156° and the super-hydrophobic surface can be acquired. After laser manufacturing and preparing hydrophilic APS self-assembled monolayers, the contact angles tend to bigger as the increment of the spacing of surface texture, and tend to smaller as the increment of the height of surface texture. Minimum contact angle of 0° or so and the super-hydrophilic surface can be obtained. The wettability of aluminum-magnesium alloy surface can be adjusted by laser surface modification method and self-assembled monolayers.

Key words:Al-Mg alloy; texture; contact angle; laser modification; self-assembled monolayers

潤(rùn)濕性是材料表面的重要特征，它是由表面的微觀幾何結(jié)構(gòu)和表面的化學(xué)組成共同決定的。潤(rùn)濕性可以用固體表面上的水接觸角來(lái)衡量，通常把接觸角小于90°的固體表面稱(chēng)為親水表面，大于90°的表面稱(chēng)為疏水表面，超過(guò)150°的表面稱(chēng)為超疏水表面。超疏水表面在自清潔[1?2]、微流體和減阻涂層[3]等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。目前，制備超疏水材料方面已經(jīng)取得了顯著的進(jìn)展[4?5]。鋁系合金由于密度小，質(zhì)量輕，散熱性能好，廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、船舶、建筑、化工、航空航天及機(jī)械制造工業(yè)中[6]。超疏水鋁合金表面的制備可極大地提高鋁合金的使用性能，拓展鋁合金的使用范圍[7?8]。李艷峰等[9]采用化學(xué)刻蝕的方法制備出多晶鋁合金基體上的超疏水表面，水滴與表面的接觸角達(dá)到156°。粟常紅等[10]用噴砂打磨鋁片，得到微米尺度的粗糙結(jié)構(gòu)，然后引入納米二氧化硅顆粒修飾表面，得到的仿荷葉多級(jí)結(jié)構(gòu)表面的接觸角達(dá)到173°。然而，在鋁合金表面構(gòu)筑規(guī)整的表面微結(jié)構(gòu)，從而定量控制鋁合金表面潤(rùn)濕性的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。

在構(gòu)筑規(guī)整表面微結(jié)構(gòu)，定量控制表面潤(rùn)濕性的研究中，都是建立“柱狀”結(jié)構(gòu)模型[11]。公茂剛等[12]采用液相法制備了空間取向高度一致的 ZnO納米棒陣列，水滴在 ZnO納米棒薄膜表面的接觸角為151°±0.5°。YOSHIMISTU等[13]采用光刻技術(shù)在硅基體表面上制備了規(guī)整的微米柱陣列，經(jīng)氟烷基硅烷表面修飾后，得到了接觸角約150°的超疏水表面。但柱狀結(jié)構(gòu)在受到外力時(shí)(如摩擦、沖擊等)易折斷，從而影響表面潤(rùn)濕性。而對(duì)于上底面尺寸與柱狀結(jié)構(gòu)相同的圓臺(tái)和棱臺(tái)結(jié)構(gòu)，由于下底面的尺寸更大，因此結(jié)構(gòu)更堅(jiān)固。但是關(guān)于構(gòu)筑圓臺(tái)和棱臺(tái)結(jié)構(gòu)，并探討其尺寸參數(shù)對(duì)潤(rùn)濕性影響的研究尚未發(fā)現(xiàn)。本文作者利用激光加工技術(shù)在鋁鎂合金表面構(gòu)筑圓臺(tái)和棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)，并采用自組裝技術(shù)改變表面潤(rùn)濕性，定量研究微結(jié)構(gòu)的尺寸參數(shù)對(duì)鋁鎂合金表面潤(rùn)濕性的影響，為制備具有更高機(jī)械強(qiáng)度和更長(zhǎng)使用壽命的超疏水鋁鎂合金表面提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用鋁鎂合金購(gòu)自上海鍇欣金屬材料有限公司，其成分如表1所示。成膜藥品均購(gòu)自加拿大Fluka公司，成膜分子名稱(chēng)及分子式等如表2所示。

1.2 表面微結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑

將厚度為3 mm的鋁鎂合金板材切割成10 mm×10 mm的正方形，依次用 500#、800#、1000#、1500#砂紙研磨、拋光。然后將其依次放入丙酮、乙醇和超純水中超聲清洗3 min，去除表面雜質(zhì)，取出后用N2吹干。采用激光打標(biāo)機(jī)(武漢華工激光工程有限責(zé)任公司，HGL-LSY50F型)對(duì)其進(jìn)行表面微結(jié)構(gòu)加工。激光波長(zhǎng)為1 064 nm，激光頻率為5 kHz，輸出電流為14 A,光照時(shí)間為1 ms，采用直徑為1.6 mm的光柵。在試樣表面加工圓臺(tái)、棱臺(tái)型微結(jié)構(gòu)，間距分別為50、100、150和200 μm。

表1 鋁鎂合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of aluminum magnesium alloy (mass fraction, %)

表2 化學(xué)試劑Table 2 Chemical reagents

1.3 自組裝分子膜的制備

將激光加工后的試樣分別用丙酮、乙醇和超純水進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間為 3 min，以除去表面的雜質(zhì)，取出后用高純 N2吹干。利用紫外光照射對(duì)鋁鎂合金表面進(jìn)行羥基化處理，照射時(shí)間為 120 min。用微量注射器分別吸取15 μL的FDTS、OTS和APS，滴入1 mL甲苯溶劑中，配制FDTS、OTS、APS 3種溶液，將羥基化處理后的鋁鎂合金試樣分別浸入3種所配溶液中，置于真空干燥箱中反應(yīng)12 h，試樣取出后，依次用丙酮、乙醇、超純水進(jìn)行超聲清洗，并用高純N2吹干。將制備好的試樣置于烘箱內(nèi)，在90 ℃保溫處理30 min。

1.4 表面形貌觀察與接觸角的測(cè)量

采用荷蘭的Phillips XL30型掃描電子顯微鏡和日本KEENCE公司生產(chǎn)的VHX?600E型超景深三維顯微鏡對(duì)試樣表面形貌進(jìn)行表征。采用德國(guó)的Easy-Drop型接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)定去離子水在試樣表面的接觸角，初始水滴體積為2 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋁鎂合金試樣的表面形貌

經(jīng)激光加工的表面三維形貌如圖1和2所示，試樣表面均具有規(guī)則的微結(jié)構(gòu)。當(dāng)進(jìn)行單點(diǎn)激光加工時(shí)，對(duì)于小間距(50 μm)，由于飛濺出的熔融物相互堆積而形成高于表面的類(lèi)似于圓臺(tái)形凸起，如圖 1(a)所示；對(duì)于大間距(100、150和200 μm)，相互堆積作用減小，致使基底被熔化成圓臺(tái)形凹坑，如圖1(b)所示；當(dāng)進(jìn)行激光掃描網(wǎng)格加工時(shí)(夾角90°)，對(duì)于小間距，形成高于基體表面的類(lèi)似于正四棱臺(tái)形結(jié)構(gòu)，如圖2(a)所示；對(duì)于大間距，形成上表面與基面等高的類(lèi)似于正四棱臺(tái)形結(jié)構(gòu)，如圖2(b)所示。

2.2 試樣表面的接觸角

鋁鎂合金表面經(jīng)過(guò)拋光后，其接觸角為74.7°，屬于親水表面。經(jīng)激光加工，其接觸角接近0°，形成超親水表面。經(jīng) FDTS、OTS、APS 3種自組裝分子膜修飾的拋光表面的接觸角為固有接觸角θe。不同微結(jié)構(gòu)及間距的試樣表面接觸角的實(shí)際測(cè)量值如表 3所列，其變化趨勢(shì)如圖3所示。從表3可以看出，沉積FDTS、OTS自組裝分子膜時(shí)試樣的固有接觸角θe均大于90°，因此，F(xiàn)DTS、OTS自組裝分子膜具有疏水性質(zhì)；而沉積APS自組裝分子膜時(shí)試樣的固有接觸角θe均小于90°，因此，APS自組裝分子膜具有親水性質(zhì)。

從表3和圖3可以看出， FDTS和OTS自組裝分子膜修飾的試樣的接觸角隨著微結(jié)構(gòu)間距的增大而減小，最大接觸角達(dá)156°，并且均形成疏水表面。而APS自組裝分子膜修飾的試樣接觸角隨微結(jié)構(gòu)間距的增大而增大，當(dāng)間距為50 μm時(shí)，接觸角接近0°，形成親水或超親水表面。沉積3種分子膜的表面疏水性按大小順序依次為：FDTS＞OTS＞APS。該結(jié)果可以用帶有微結(jié)構(gòu)的粗糙表面上液滴接觸角表征的兩種模式——Wenzel模式和Cassie模式來(lái)解釋。

圖1 圓臺(tái)形凸起和圓臺(tái)形凹坑形貌Fig.1 Topographies of frustum of cone (a) and notch of taper hole (b)

圖2 小間距和大間距棱臺(tái)形結(jié)構(gòu)形貌Fig.2 Topographies of frustum of pyramid with small spacing (a) and big spacing (b)

2.3 微結(jié)構(gòu)數(shù)學(xué)模型的建立

Wenzel模式認(rèn)為液滴充滿凹坑，屬于完全的液固接觸。如果以θw表示W(wǎng)enzel模式下的表征接觸角，rw表示粗糙度因子，即粗糙表面的實(shí)際接觸面積與垂直投影面積之比，則表征接觸角可由式(1)計(jì)算[14]。

表3 試樣的表面水接觸角Table 3 Water contact angles of specimens

圖3 圓臺(tái)形和棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)試樣的接觸角Fig.3 Contact angles of specimens with frustum of cone (a) and frustum of pyramid (b)

而Cassie模式認(rèn)為當(dāng)表面結(jié)構(gòu)疏水性較強(qiáng)時(shí)，在疏水表面上的液滴并不能填滿粗糙表面上的凹槽，在液滴下將有截留的空氣存在。如果以θc表示Cassie模式下的接觸角, φS表示液滴與固體的接觸面積占復(fù)合界面的面積分?jǐn)?shù)，則表征接觸角可由式(2)計(jì)算[15]。

圓臺(tái)形凸起、圓臺(tái)形凹坑及棱臺(tái)的各幾何參數(shù)分別如圖4所示。圖中以虛線框內(nèi)的部分為一個(gè)周期。

對(duì)于圓臺(tái)形凸起(見(jiàn)圖4(a))，P為一個(gè)周期內(nèi)兩相鄰圓臺(tái)間距，r、R分別為圓臺(tái)上下底圓半徑，h為圓臺(tái)高度。Wenzel模式粗糙度因子rw和Cassie模式的接觸面積分?jǐn)?shù)φS可由式(3)和(4)計(jì)算。

對(duì)于圓臺(tái)形凹坑(見(jiàn)圖4(b))，可由式(5)和(6)計(jì)算出rw和φS。

對(duì)于正四棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖4(c))，d1、d2分別表示上下底面邊長(zhǎng)，h表示棱臺(tái)高度?？捎墒?7)和(8)計(jì)算出rw和φS。

圖4 圓臺(tái)凸起、圓臺(tái)凹坑和棱臺(tái)的幾何參數(shù)Fig.4 Geometry parameters for frustum of cone heave (a),notch of taper hole (b) and frustum of pyramid (c)

根據(jù)測(cè)量得到的R、r、d1、d2、h和P值(見(jiàn)表4)，計(jì)算出理論接觸角θw、θc，并與實(shí)際測(cè)得的接觸角θ*進(jìn)行比較，結(jié)果如圖5～7所示。實(shí)際測(cè)量值大于150°的接觸角均接近Cassie模式計(jì)算的接觸角，而實(shí)際測(cè)量值小于150°的接觸角更接近Wenzel模式計(jì)算的接觸角。對(duì)于Wenzel方程，由于r≥1，所以表面微結(jié)構(gòu)能使親水表面更親水，疏水表面更疏水。由表3可見(jiàn)，拋光鋁鎂合金試樣表面接觸角為74.7°，為親水表面；激光加工微結(jié)構(gòu)后，試樣表面接觸角為0°，形成超親水表面。在拋光鋁鎂合金試樣表面沉積FDTS和OTS自組裝分子膜均使試樣的接觸角大于 90°，變成疏水表面，因此，微結(jié)構(gòu)使得試樣表面接觸角更大，甚至形成超疏水表面。而在拋光鋁鎂合金試樣表面沉積APS自組裝分子膜時(shí)，試樣的接觸角小于90°，為親水表面，因此，微結(jié)構(gòu)使得試樣表面接觸角更小。又由于FDTS末端集團(tuán)“—CF3”的表面能大大低于OTS的末端集團(tuán)“—CH3”的表面能[16]，因此，沉積FDTS所得試樣的接觸角大于沉積OTS所得試樣的接觸角。

表4 參數(shù)測(cè)量值Table 4 Measurement of parameters (μm)

圖5 圓臺(tái)形和棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)沉積FDTS試樣的接觸角Fig.5 Contact angles of specimens with frustum of cone (a) and frustum of pyramid (b) with FDTS

2.4 微結(jié)構(gòu)高度對(duì)接觸角的影響

微結(jié)構(gòu)的幾何參數(shù)不僅對(duì)接觸角有很大影響，而且制約微結(jié)構(gòu)的制備及其機(jī)械強(qiáng)度和壽命，其中高度h的影響尤為顯著，因此以高度h作為單一變量研究其對(duì)圓臺(tái)凸起，圓臺(tái)凹坑和棱臺(tái)3種模型的表面接觸角的影響。設(shè)間距 P=50 μm，圓臺(tái)凸起和圓臺(tái)凹坑的上底圓半徑r分別為10μm、25μm，棱臺(tái)上底面d1=20μm，斜率固定，高度h在 0～50 μm之間變化。計(jì)算3種微結(jié)構(gòu)在沉積FDTS、OTS、APS自組裝分子膜時(shí)的表面接觸角，結(jié)果如圖8～10所示。

圖6 圓臺(tái)形和棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)沉積OTS試樣的接觸角Fig.6 Contact angles of specimens with frustum of cone (a) and frustum of pyramid (b) with OTS

圖7 圓臺(tái)形和棱臺(tái)形微結(jié)構(gòu)沉積APS試樣的接觸角Fig.7 Contact angles of specimens with frustum of cone (a) and frustum of pyramid (b) with APS

圖8 沉積FDTS的Wenzel模式和Cassie模式接觸角Fig.8 Contact angles of Wenzel model (a) and Cassie model (b) with FDTS

從圖8～10可以看出，3種微結(jié)構(gòu)在Cassie模式下的接觸角與高度無(wú)關(guān)，且沉積同種分子膜的表面接觸角按大小順序?yàn)椋簣A臺(tái)凸起＞棱臺(tái)＞圓臺(tái)凹坑。而對(duì)于Wenzel模式而言，固有接觸角θe＞90°時(shí)(FDTS、OTS)，具有微結(jié)構(gòu)的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而增大，且當(dāng)h＜35 μm時(shí)，接觸角按大小順序?yàn)椋簣A臺(tái)凹坑＞棱臺(tái)＞圓臺(tái)凸起。當(dāng)h＞35 μm時(shí), 接觸角按大小順序依次為：棱臺(tái)＞圓臺(tái)凹坑＞圓臺(tái)凸起。固有接觸角θe＜90°時(shí)(APS)，具有微結(jié)構(gòu)的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而減小，接觸角按大小順序?yàn)椋簣A臺(tái)凸起＞棱臺(tái)＞圓臺(tái)凹坑。由圖10可知，當(dāng)微結(jié)構(gòu)具有適當(dāng)?shù)膸缀螀?shù)，且使液滴處于Cassie狀態(tài)時(shí)，表面微結(jié)構(gòu)的制備能使親水的 APS分子膜表現(xiàn)出疏水性質(zhì)。

圖9 沉積OTS的Wenzel模式和Cassie模式接觸角Fig.9 Contact angles of Wenzel model (a) and Cassie model (b) with OTS

圖10 沉積APS的Wenzel模式和Cassie模式接觸角Fig.10 Contact angles of Wenzel model (a) and Cassie model (b) with APS

3 結(jié)論

1) 利用激光加工在鋁鎂合金表面分別構(gòu)建出圓臺(tái)凸起、圓臺(tái)凹坑和正四棱臺(tái)3種微結(jié)構(gòu)。在微結(jié)構(gòu)表面分別沉積FDTS、OTS、APS自組裝分子膜后，表面接觸角按大小順序?yàn)椋篎DTS＞OTS＞APS。表面接觸角最大達(dá)156°，形成超疏水鋁鎂合金表面。沉積FDTS、OTS自組裝分子膜的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)間距增大而減小，沉積APS自組裝分子膜的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)間距增大而增大。

2) 建立了 3種微結(jié)構(gòu)的數(shù)學(xué)模型，分別計(jì)算在Wenzel模式和Cassie模式下的理論接觸角，并與實(shí)測(cè)值比較。發(fā)現(xiàn)大于150°的實(shí)測(cè)接觸角接近Cassie模式的計(jì)算值，而小于150°的實(shí)測(cè)接觸角接近Wenzel模式的計(jì)算值。

3) 在 Wenzel模式下，當(dāng)固有接觸角θe＞90°時(shí)(FDTS、OTS)，具有微結(jié)構(gòu)的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而增大；當(dāng)固有接觸角θe＜90°時(shí)(APS)，具有微結(jié)構(gòu)的表面接觸角隨微結(jié)構(gòu)高度的增大而減小。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Wettability of Al-Mg alloy based on laser modification and self-assembled monolayers

XU Zhe, LIAN Feng, ZHANG Hui-chen
(College of Transportation Equipment and Ocean Engineering, Dalian Maritime University, Dalian 116026, China)

TG174.4; O647.5

A

1004-0609(2012)07-1855-08

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50975036)

2011-06-30；

2011-11-01

連 峰，教授，博士；電話：0411-84723319；E-mail: fengfeng0425@yahoo.com.cn