廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗所(512028)何紹萍 唐麗麗 陳華龍
美白、祛斑護理項目是現(xiàn)今任何一家美容院都具有的基本項目,此類產(chǎn)品需求日益增加。但是,多年來美容消費者和經(jīng)營者都深陷于一些誤區(qū)之中:盲目追求短期快速見效,于是便流行“維A酸”類產(chǎn)品,這是一種很有效的角化抑制劑,令角質(zhì)層在2~3天便發(fā)生快速剝離,表層黑色素也隨之脫落,美白立現(xiàn)。但卻有很大的副作用,易紅腫,感覺疼痛。為解決這個問題,很多產(chǎn)品中加入了糖皮質(zhì)類激素,副作用便得以抑制。但是,長期使用卻會造成更大的皮膚傷害,如激素依賴性皮炎,變態(tài)反應(yīng)類皮炎等?!痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》(2002年)規(guī)定糖皮質(zhì)激素為化妝品的禁用物質(zhì)[1],但由于該類產(chǎn)品種類繁多且現(xiàn)有質(zhì)量標準不完善,按常規(guī)檢驗無法檢出該類產(chǎn)品中是否非法添加了化學(xué)物質(zhì)。本文采用薄層色譜法快速檢測地塞米松,所需儀器與試劑簡單,可操作性強,可作為該類產(chǎn)品中非法添加地塞米松的初步篩查方法。
硅膠預(yù)制板(天津市天河醫(yī)療器械有限公司,可剪裁型薄層層析板,型號:硅膠GF254,規(guī)格:20×20cm);AG-135電子天平(梅特勒托利多儀器有限公司);三用紫外分析儀(上海寶山顧村電光儀器廠)。共篩查24批樣品,均為市場購買樣品(含美白乳液、潔面乳、精華素、祛斑霜等)。地塞米松對照品(供含量測定用,規(guī)格:約50毫克,批號:100129-200303,中國藥品生物制品檢定所)。試劑均為分析純。
2.1溶液的制備 取地塞米松對照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取樣品約0.5g,置具塞試管中,加飽和NaCl溶液1mL及乙酸乙酯3mL,密塞,振搖提取1分鐘,靜置,取乙酸乙酯層(上層液)作為供試品溶液。
2.2薄層色譜檢測 吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL,點于同一硅膠GF薄層板上,以二氯甲烷-甲醇(18∶2)為展開劑,展開約8cm,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結(jié)果見附圖。
T:26℃;RH:60% 1:16號樣品;2:19號樣品;3:1號樣品;4:地塞米松對照品;5:3號樣品;6:4號樣品;7:2號樣品;8:5號樣品;9:地塞米松對照品;10:20號樣品;11:10號樣品;12:15號樣品;13:地塞米松對照品;14:18號樣品;15:17號樣品;16:24號樣品。
結(jié)論:在紫外光燈(254nm)下檢視,供試品色譜中,16號、19號、20號、24號樣品在與地塞米松對照品相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,判定為16號、19號、20號、24號樣品中可能含有地塞米松,其余的樣品則為陰性。
查閱文獻,對化妝品中非法添加地塞米松的檢測研究和報道大多集中在使用高效液相色譜法(HPLC)[2][3][4][5],但此類方法檢測分析儀器價格昂貴,檢測分析成本較高,檢測周期長、過程繁瑣,不適合大批量篩查化妝品中是否添加禁用物質(zhì)。本文建立了TLC法快速篩查化妝品中的地塞米松,方法簡便可行,能較快地篩查出添加地塞米松的疑似樣品。同時,疑似樣品還可再進一步使用HPLC法或HPLC-MS等方法確認。