王 禎，劉雪峰，何 勇，謝建新

（北京科技大學(xué) 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083）

硅青銅線材無模拉拔工藝與組織性能關(guān)系

王 禎，劉雪峰，何 勇，謝建新

（北京科技大學(xué) 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083）

無模拉拔是不使用傳統(tǒng)拉拔模具，僅通過冷熱源的加熱和冷卻控制而進(jìn)行金屬塑性成形的一種柔性熱加工技術(shù)，具有廣闊的應(yīng)用前景［1］。目前，國內(nèi)外學(xué)者主要對碳鋼、不銹鋼、Ni－Ti合金、鎢合金絲及銅鋁合金等材料無模拉拔成形過程中的溫度場和流動應(yīng)力分布、拉拔穩(wěn)定性、成形性以及變形行為等方面開展了初步的理論與實(shí)驗(yàn)研究［2－9］，取得了一些研究成果。例如，F(xiàn)urushima等［10］開展了多道次無模拉拔成形Zn－22%Al合金微細(xì)管的實(shí)驗(yàn)研究，分析了拉拔道次對合金微觀晶粒尺寸及超塑性的影響；Li等［11］研究了激光加熱功率、材料的熱處理狀態(tài)與線坯原始直徑對金屬鎳絲無模拉拔時的顯微組織及成形性能的影響規(guī)律，確立了金屬鎳絲獲得最佳性能時的拉拔工藝；Liu等［12］研究了連續(xù)柱狀晶組織Cu－12%Al合金線材的無模拉拔變形行為，發(fā)現(xiàn)合金線材在較高溫度變形后沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，仍能保持柱狀晶組織及較高的強(qiáng)度和塑性。但是，有關(guān)無模拉拔工藝與組織性能關(guān)系方面的研究才剛剛起步，涉及的內(nèi)容還比較零散，尚需針對其他材料進(jìn)一步開展深入系統(tǒng)的研究，以便揭示無模拉拔技術(shù)的本質(zhì)特征以及成形工藝與組織性能的內(nèi)在關(guān)系。

本工作將以QSi3－1硅青銅線材為例，重點(diǎn)研究無模拉拔成形過程中對制品的組織性能影響最為顯著的加熱溫度和拉拔速度對QSi3－1硅青銅的顯微組織和力學(xué)性能的影響，為無模拉拔技術(shù)的快速發(fā)展和推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

選用市售直徑φ6mm的冷軋態(tài)QSi3－1硅青銅線材作為實(shí)驗(yàn)材料，主要化學(xué)成分為 Cu－2.65Si－1.22Mn－0.60Fe－0.04Sn（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）。線材無模拉拔成形前于電阻爐中進(jìn)行退火處理，退火工藝為550℃/30min，加熱氣氛為空氣。冷拉態(tài)硅青銅的晶粒沿變形方向拉長，呈纖維狀；退火態(tài)硅青銅發(fā)生了再結(jié)晶及晶粒長大，其顯微組織為均勻的單相α固溶體，晶粒基本上都為等軸晶，平均尺寸約為7μm，并且形成了大量的片狀退火孿晶。

采用自行研制的連續(xù)式無模拉拔設(shè)備［13］對退火態(tài)硅青銅線材進(jìn)行無模拉拔成形，進(jìn)料速度Vi為0.50mm·s－1，冷熱源距離L為15mm，拉拔速度Vo分別為0.67，0.75，0.82，0.91，1.00mm·s－1，加熱溫度T分別為600，650，700，750，800℃。垂直于拉拔方向切取金相試樣，經(jīng)磨光、拋光處理后，用三氯化鐵鹽酸溶液浸蝕，采用XJA－6A正置式反射金相顯微鏡觀察顯微組織，晶粒尺寸采用平均截線法測定；用D/max－RB 12kW旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀分析物相；在HXD－1000T顯微硬度測試儀上測試顯微硬度；參照GB/T228—2002，采用MTS810試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸時的應(yīng)變速率為0.05s－1。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對顯微組織的影響

由無模拉拔成形硅青銅的XRD測試結(jié)果可知，硅青銅經(jīng)無模拉拔成形后并無新相產(chǎn)生，仍為均勻的α單相組織。在拉拔速度0.67mm·s－1、加熱溫度600～800℃的條件下，硅青銅線材無模拉拔成形后的顯微組織如圖1所示。當(dāng)加熱溫度為600℃時，硅青銅晶粒平均尺寸約為4.2μm（見圖1（a））；當(dāng)加熱溫度升高到650℃時，硅青銅晶粒平均尺寸約為7.4μm（見圖1（b）），與退火態(tài)組織相似；當(dāng)加熱溫度繼續(xù)升高到800℃時，硅青銅晶粒平均尺寸增加到31.8μm，此時晶粒大小很不均勻，較多的粗大晶粒和少量細(xì)小晶粒共存（見圖1（e））。這是因?yàn)?，硅青銅線材無模拉拔成形時，從加熱裝置處開始發(fā)生塑性變形，隨后硅青銅線材在縱向拉力的作用下外徑不斷變細(xì)，同時硅青銅內(nèi)部的晶粒也變細(xì)變長；由于硅青銅此時處于高溫狀態(tài)，變形與熱處理共存，前一瞬間變形細(xì)化的晶粒在后一瞬間由于高溫下的熱激活能作用及晶界擴(kuò)散能力強(qiáng)的緣故導(dǎo)致出現(xiàn)相互吞并長大現(xiàn)象，拉拔速度越小，這個過程存在的時間就越長，加熱溫度越高，這種吞并現(xiàn)象就更加明顯，直到變形后的硅青銅移動到冷卻裝置處受到激冷而使溫度急劇降低，變形結(jié)束。當(dāng)硅青銅線材在600℃進(jìn)行無模拉拔成形時，由于此時加熱溫度還不太高，在變形結(jié)束前晶粒間的吞并長大不是很明顯，因此獲得的晶粒平均尺寸較為細(xì)??；在650℃進(jìn)行無模拉拔成形時，由于此時加熱溫度較高，變形細(xì)化的晶粒在短程范圍內(nèi)發(fā)生了明顯的相互吞并長大，變形結(jié)束后獲得的硅青銅晶粒大小正好與退火態(tài)組織相當(dāng)；當(dāng)加熱溫度升高到800℃時，由于此時加熱溫度很高，前一瞬間變形后獲得的部分細(xì)晶粒在長程范圍內(nèi)吞并鄰近細(xì)晶粒而不斷長大，同時在移動到冷卻裝置之前變形仍然在進(jìn)行，從而存在少量因變形而細(xì)化的晶粒遇冷凍結(jié)，沒有發(fā)生相互的吞并長大。因此，在拉拔速度和斷面收縮率相同的條件下，加熱溫度對無模拉拔成形硅青銅的顯微組織有顯著影響，加熱溫度越高，無模拉拔成形結(jié)束后硅青銅晶粒的平均尺寸越大。

圖1 加熱溫度對硅青銅顯微組織的影響（Vo＝0.67mm·s－1）（a）600℃；（b）650℃；（c）700℃；（d）750℃；（e）800℃Fig.1 Effect of heating temperature on microstructures of the silicon bronze alloy（Vo＝0.67mm·s－1）（a）600℃；（b）650℃；（c）700℃；（d）750℃；（e）800℃

在加熱溫度800℃、拉拔速度0.67～1.00mm·s－1的條件下，硅青銅線材無模拉拔成形后的顯微組織如圖2所示。由圖2可見，硅青銅晶粒隨著拉拔速度的升高而逐漸細(xì)化，晶粒平均尺寸由31.8μm減小到11.2μm。這是由于隨著拉拔速度提高，硅青銅斷面收縮率不斷增加，當(dāng)拉拔速度增加到1.00mm·s－1時，斷面收縮率高達(dá)50%，大的塑性變形造成硅青銅外徑變細(xì)的同時使得其晶粒發(fā)生嚴(yán)重畸變而變細(xì)變長。另外，在同樣的加熱溫度下，隨著拉拔速度的提高，在冷熱源距離固定的情況下，硅青銅的熱加工時間縮短，變形后的細(xì)晶?；ハ嗤滩㈤L大的機(jī)會越來越少。因此，當(dāng)加熱溫度一定時，硅青銅無模拉拔成形的拉拔速度越高，硅青銅晶粒就越細(xì)小。

圖2 拉拔速度對硅青銅顯微組織的影響（T＝800℃）（a）0.67mm·s－1；（b）0.75mm·s－1；（c）0.82mm·s－1；（d）0.91mm·s－1；（e）1.00mm·s－1Fig.2 Effect of drawing speed on microstructures of the silicon bronze alloy（T＝800℃）（a）0.67mm·s－1；（b）0.75mm·s－1；（c）0.82mm·s－1；（d）0.91mm·s－1；（e）1.00mm·s－1

圖3為無模拉拔成形后硅青銅的晶粒平均尺寸隨加熱溫度和拉拔速度的變化規(guī)律。由圖3可知，當(dāng)加熱溫度小于650℃時，不同拉拔速度下成形的硅青銅晶粒比退火態(tài)晶粒細(xì)，且拉拔速度越高，晶粒越細(xì)，此時晶粒變形細(xì)化過程占主導(dǎo)。當(dāng)加熱溫度高于650℃時，硅青銅晶粒隨拉拔速度升高而顯著細(xì)化，但晶粒平均尺寸大于退火態(tài)晶粒平均尺寸，此時晶粒相互吞并長大過程占主導(dǎo)。當(dāng)加熱溫度為650℃時，不同拉拔速度下硅青銅晶粒平均尺寸與退火態(tài)晶粒尺寸相差不大，這說明此時兩種過程持平衡狀態(tài)。

2.2 工藝參數(shù)對力學(xué)性能的影響

2.2.1 顯微硬度變化規(guī)律

圖4為硅青銅退火態(tài)及拉拔速度0.67，0.91 mm·s－1時的縱截面顯微硬度。

從圖4可以看出，無模拉拔成形過程中晶粒細(xì)化引起的硬化和相互吞并長大引起的軟化導(dǎo)致硅青銅的硬度發(fā)生了很大變化，硅青銅的硬度隨加熱溫度的提高總體呈下降的趨勢。這是因?yàn)?，隨著加熱溫度上升，硅青銅中的位錯運(yùn)動能力和晶界擴(kuò)散能力增強(qiáng)，無模拉拔成形過程中獲得的細(xì)小晶粒相互吞并長大過程加劇，硅青銅晶粒平均尺寸逐漸增大導(dǎo)致硅青銅的硬度不斷下降。另外，在相同的加熱溫度下，隨著拉拔速度的提高，硅青銅的硬度值依次遞增。這是由于，拉拔速度越高，硅青銅的變形程度越大，晶粒更加細(xì)小，晶界數(shù)量增多，從而其變形抗力增大，同時硅青銅的熱加工時間也較短，變形后的細(xì)晶粒來不及長大，最終導(dǎo)致硅青銅試樣的硬度增加。從圖4還可以看出，退火態(tài)硅青銅的顯微硬度為116HV，600℃時硅青銅試樣的硬度都高于此值，而加熱溫度高于650℃時硅青銅試樣的硬度都低于此值，這是由于600℃時無模拉拔成形后硅青銅晶粒比退火態(tài)晶粒細(xì)，而加熱溫度高于650℃時硅青銅晶粒尺寸都大于退火態(tài)晶粒尺寸。當(dāng)加熱溫度為650℃，拉拔速度0.67，0.91mm·s－1時硅青銅的硬度值與退火態(tài)時的硬度相差不大，相對誤差分別為2.6%和1.7%。由此可見，650℃時，無模拉拔成形過程中晶粒變形細(xì)化引起的硬化和晶粒相互吞并長大引起的軟化過程基本持平衡狀態(tài)，這與前面顯微組織分析結(jié)果是一致的。

2.2.2 拉伸性能變化規(guī)律

圖5為硅青銅退火態(tài)及無模拉拔成形后的室溫拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線。從圖5可以看出，拉伸變形過程中硅青銅沒有發(fā)生明顯的屈服現(xiàn)象，載荷達(dá)到最大值后下降直至斷裂。拉伸實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)，硅青銅斷裂前有明顯的塑性變形并產(chǎn)生了頸縮。當(dāng)加熱溫度為600℃時，拉拔態(tài)硅青銅線材的抗拉強(qiáng)度為472MPa，伸長率為37.83%；當(dāng)加熱溫度為700℃時，拉拔態(tài)硅青銅線材的抗拉強(qiáng)度為395MPa，伸長率為31.77%；退火態(tài)硅青銅線材的抗拉強(qiáng)度為469MPa，伸長率為44.95%。與退火態(tài)硅青銅線材相比，600℃時無模拉拔成形硅青銅由于發(fā)生了加工硬化，且加熱溫度較低，大變形后硅青銅的晶粒尚未發(fā)生回復(fù)，所以強(qiáng)度升高而伸長率降低；而700℃時無模拉拔成形硅青銅的晶粒發(fā)生了相互吞并，晶粒明顯長大，所以強(qiáng)度和伸長率都有所下降。

圖5 硅青銅退火態(tài)及無模拉拔成形后的拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線Fig.5 Tensile stress－strain curves of the silicon bronze alloy at as－annealed and different dieless drawing conditions

無模拉拔成形硅青銅合金室溫抗拉強(qiáng)度與加熱溫度和拉拔速度的關(guān)系曲線如圖6所示。

當(dāng)拉拔速度為0.67mm·s－1，加熱溫度小于800℃時，隨著加熱溫度的升高，合金的抗拉強(qiáng)度迅速下降，從488MPa下降到414MPa；而當(dāng)加熱溫度上升至750℃以上時，抗拉強(qiáng)度下降變得緩慢（見圖6（a））。這是因?yàn)?，較高的加熱溫度促進(jìn)變形細(xì)化的晶粒相互吞并長大，當(dāng)溫度由600℃升高到750℃時，合金晶粒平均尺寸從4.2μm迅速升高到27.5μm，抗拉強(qiáng)度隨著晶粒平均尺寸的增加而顯著下降；而在750～800℃范圍內(nèi)，晶粒尺寸隨著加熱溫度的升高略有長大。當(dāng)加熱溫度為650℃，拉拔速度由0.67mm·s－1升高到1.00mm·s－1時，抗拉強(qiáng)度隨拉拔速度的提高增加緩慢，從467MPa升高到483MPa，與退火態(tài)硅青銅的抗拉強(qiáng)度相比最高相差僅2.9%（見圖6（b））。這是因?yàn)?，在加熱溫度?50℃、拉拔速度不同的條件下，無模拉拔成形過程中合金晶粒的變形細(xì)化與吞并長大保持平衡，其晶粒平均尺寸幾乎都與退火態(tài)晶粒尺寸相近，只是拉拔速度較高時，晶粒吞并長大趨勢略有所減弱。

圖6 無模拉拔成形硅青銅試樣的抗拉強(qiáng)度 （a）Vo＝0.67mm·s－1；（b）T＝650℃Fig.6 Tensile strength of the silicon bronze alloy processed by dieless drawing （a）Vo＝0.67mm·s－1；（b）T＝650℃

3 結(jié)論

（1）在拉拔速度和斷面收縮率相同的條件下，加熱溫度對無模拉拔成形硅青銅的顯微組織有顯著影響，加熱溫度越高，無模拉拔成形結(jié)束后硅青銅晶粒的平均尺寸越大；當(dāng)加熱溫度一定時，硅青銅無模拉拔成形的拉拔速度越高，其晶粒就越細(xì)小。

（2）在本工作設(shè)定的條件范圍內(nèi)進(jìn)行無模拉拔成形，硅青銅經(jīng)歷了晶粒變形細(xì)化及后續(xù)高溫狀態(tài)下發(fā)生的晶粒相互吞并長大兩個過程。當(dāng)加熱溫度小于650℃時，晶粒變形細(xì)化過程占主導(dǎo)；高于650℃時，晶粒相互吞并長大過程占主導(dǎo)；650℃時，不同拉拔速度下硅青銅晶粒平均尺寸與退火態(tài)晶粒尺寸相近，此時兩種過程持平衡狀態(tài)。

（3）在同一拉拔速度下，無模拉拔成形硅青銅的硬度和抗拉強(qiáng)度隨著加熱溫度的升高而逐漸降低，在溫度較低的條件下，抗拉強(qiáng)度下降明顯，當(dāng)溫度達(dá)到一定程度后，抗拉強(qiáng)度下降緩慢；在同一加熱溫度下，無模拉拔成形硅青銅的硬度及抗拉強(qiáng)度隨著拉拔速度的升高而略有上升。

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Effects of Dieless Drawing Processing Parameters on Microstructure and Mechanical Properties of Silicon Bronze

WANG Zhen，LIU Xue－feng，HE Yong，XIE Jian－xin
（Key Laboratory for Advanced Materials Processing（Ministry of Education），University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China）

在進(jìn)料速度0.5mm·s－1、拉拔速度0.67～1.00mm·s－1、加熱溫度600～800℃的條件下，對 QSi3－1硅青銅線材進(jìn)行了無模拉拔實(shí)驗(yàn)，研究了無模拉拔工藝與QSi3－1硅青銅的顯微組織和力學(xué)性能的關(guān)系。結(jié)果表明：在拉拔速度和斷面收縮率相同的條件下，加熱溫度越高，無模拉拔成形結(jié)束后硅青銅晶粒的平均尺寸越大；當(dāng)加熱溫度一定時，拉拔速度越高，硅青銅晶粒就越細(xì)小。無模拉拔成形硅青銅的硬度及抗拉強(qiáng)度隨著加熱溫度的升高而逐漸降低，隨著拉拔速度的升高而略有上升；在加熱溫度較低的條件下，抗拉強(qiáng)度下降明顯，當(dāng)加熱溫度升高到一定程度后，抗拉強(qiáng)度下降緩慢。無模拉拔成形過程中QSi3－1硅青銅的晶粒經(jīng)歷了變形細(xì)化及后續(xù)高溫狀態(tài)下的晶粒相互吞并長大兩個過程。

硅青銅；無模拉拔；組織性能

QSi3－1silicon bronze alloy wires were processed by dieless drawing with the feeding speed of 0.5mm·s－1，the drawing speed of 0.67－1.00mm·s－1and the heating temperature of 600－800℃.Effects of drawing speed and heating temperature on microstructure and mechanical properties of the alloy were investigated.The results show that the average grain size of the alloy after dieless drawing is larger at a high heating temperature when the drawing speed and area reduction are given，while it is finer at a high drawing speed when the heating temperature is constant.The hardness and tensile strength of the alloy decrease rapidly at first and then slowly with the increase of heating temperature.Meanwhile，they increase slightly with increasing the drawing speed.The grains of the alloy undergo deformation refinement and subsequently swallowing up each other at a high temperature during dieless drawing process.

silicon bronze；dieless drawing；microstructure and mechanical property

TG146.1＋1

A

1001－4381（2012）05－0059－05

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51174027）

2011－12－05；

2012－03－21

王禎（1985—），女，博士研究生，主要從事銅合金短流程制備加工工藝與組織性能關(guān)系的研究，聯(lián)系地址：北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院225信箱（100083），E－mail：wangzhen0622@126.com

謝建新，男，教授，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院（100083），E－mail：jxxie@mater.ustb.edu.cn